流动注射-电感耦合等离子体发射光谱法测定天然水中的钙和镁

本文采用流动注射－电感耦合等离子体发现光谱联用技术测定了天然水中的钙、镁元素。考察了试液的雾化和曝光时间及载气压力等因素对分析信号的影响。通过与气动连续进样的对比，测出了钙、镁在流动注射进样下的分散系数。本法在测定钙、镁含量高的水性时，不需对试样进行稀释处理。对五个水样中钙、镁的分析结果与EDTA络合滴定法相吻合。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定石墨中的钙

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了石墨中的微量钙,并对测试条件等进行了考察,结果表明,在所选择的最佳仪器条件下,方法的检出限(LD)为0.3866μg/g,测定下限(LOD)为1.93μg/g,精密度(RSD,n=10)为0.347％-3.913％.经美国国家标准方法(ASTMC 560-2005)分析验证,电感...     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定松口蘑中的铝

用不同的消解方式处理试样松口蘑(SKM 20080604),电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定松口蘑中铝含量。该方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、效率高等优点,其检出限为0.18mg·mL-1,RSD为1.96%。若使用超声雾化器雾化装置,检出限为0.05mg·mL-1,RSD为5.49%。采用硫酸消解方式,能够明显提高松口蘑的消解效率;样品的酸度过高会影响测定结果,样品中硫酸含量低于2.5%以下时,可得到满意的结果。同时,可用该分析方法测定美味牛肝菌、大白口蘑中的铝。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取液中的铝

采用草酸沉淀分离稀土,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定稀土萃取分离时各级槽体液中的铝含量,方法快速准确,回收率在98.2%—107.6%之间,满足稀土分离现场检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电解金属锰中硒、铁、硅

本文采用稀硫酸溶解试样，ICP－AES法同时测定电解金属锰中硒、铁、硅，通过对溶样酸、锰基体以及背景的研究，确定了分析条件。该方法简便具有良好的精密度和准确性，相对标准偏差不大于2．68％，回收率为98％－105％。经t检验与经典法无显著性差异。     

等离子体发射光谱法同时测定工业硅中铁、铝、钙

本文叙述了用ICP-AES法对不同级别出口工业硅中规定的杂质元素Fe,Al,Ca的测定方法。称取0.4克样品用HF-HNO_3-H_2SO_4分解,残留物用稀盐酸溶解,定容于100毫升量瓶中,吸取25毫升于50毫升量瓶中,用水稀释至刻度,用PlasmaⅡ型发射光谱仪测定,精密度均在5%以下。用本法和国标指定方法进行成对试验,用数理统计方法作F检验和t检验,证明两种方法无显著性差异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中铅、锰、铁和磷

试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中铅、锰、铁和磷含量。结果表明,铅、锰、铁和磷含量在0—10μg/L范围内线形关系良好,r=0.999,RSD为1.68%—5.00%,回收率96.0%—104.9%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水中的总磷

建立了ICP-OES测定水中总磷的方法,并对最佳测试条件的选择进行了探讨.在优化条件下,总磷的校准曲线在0.1010mg/L范围内有良好的线性关系.在低、中、高3个添加水平,总磷的回收率为97.5％-101％,相对标准偏差为1.18％-2.13.本方法检出限为0.012mg/L.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铬、铁、镁和铝

铬铁矿属难熔矿种之一，经典分析方法在铂金坩埚内过氧化钠半熔，容量法测定铬、铁离子交换分离富集后，再用容量法或比色法测定其它元素，分离手续繁杂，耗费试剂多，周期长。等离子光谱（ICP）技术具有稳定性好、灵敏度高、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，但由于仪器进样量和雾化效率受测定溶液含盐量的限制，试样前处理通常用酸分解，或碱熔后经沉淀分离除去大量可溶性盐类，用酸溶液沉淀，定容，待测。本文利用ICP上述优点对碱熔试样不经分离直接酸化，对高倍稀释试液测定铬铁矿中的主量元素进行了探讨。试验表明，此设想是可行的。本文还就试样的分解条件、酸度、元素间的光谱干扰作了研究，拟出了同时测定铬铁矿中铬、铁、镁、铝的分析方法。本法 质矿产部标准试样的结果与推荐值对照，符合要求。本法称取试样量少，试剂用量少，用银坩埚代替昂贵的铂坩埚，不经分离直接酸化后同时测定4种主量元素，大大简化了操作手续，为分析铬铁矿中主量元素的含量寻找了一条准、快、省的途径。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定苹果浓缩果汁中钾、钠、钙、镁、磷、铁、锌、铜和铅

研究了ICP-AES测定苹果浓缩果汁中K、Na、Ca、Mg、P、Fe、Zn、Cu和Pb的各种条件.样品处理方法简便,避免了待测元素的污染和损失,结果准确.检出限、精密度和准确度均符合质量管理的要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食用菌中微量元素的方法研究

采用高压硝化罐在较低温度下进行缓慢样品消化,减少了消化过程中微量元素的损失。采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了食用菌中Ca,Na,K,Mg,Mn,Ba,Fe,Co,Ge和Cu等多种微量元素的含量。高压硝化罐法测定各元素的相对标准偏差在0·16%～2·86%之间,湿法测定各元素的相对标准偏差在0·33%～3·49%之间。可见高压硝化罐法处理样品的测量精密度和湿法处理样品的测量精密度均比较好,前者的测量精密度更高一些。对高压硝化罐法和湿法处理样品的测量结果进行了t检验,t值在0·0024～2·473,均小于t0·99,9(3·25),说明两种方法的测量结果无显著性差异,即两种方法不存在系统误差。同时,高压硝化罐法处理样品的回收率在96·6%～103%之间,该方法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于食用菌中微量元素的分析测定。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定红景天中锌、铁、锰和钛等元素。使用与分析样品基体相接近的标准样品和控制一致的测定条件,克服了物理干扰和基体效应的影响,选择波长为233.0,273.9,257.6,334.9nm4条谱线分别作为测定锌、铁、锰和钛的分析线,测得4种元素的检出限(3s)为0.004—0.05μg/mL。本法测定红景天中4种金属元素的含量,相对标准偏差(n=7)在2.2%—4.2%之间,加标回收率在96.4%—115.2%之间。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定中药中微量元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了7种清热解毒中药中微量元素K、Ca、Mg、Mn、Cu、Zn和TFe的含量。探讨了微量元素与中药疗效之间的联系。选取样品中的大青叶对各测定元素做了加标回收率实验,回收效果良好;并选取金银花做精密度实验,RSD均小于2%。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定龋齿中微量元素

牙齿样品经HNO3-HClO4体系消解,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定龋齿和健康齿的牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu、Sr、Mg、Cr、Al和Pb等微量元素。方法相对标准偏差在1.1%—2.7%之间,标准回收率在90.0%—106.7%之间。实验测得龋齿牙釉质与牙本质中Zn、Fe、Cu和Sr含量均明显低于健康齿,而Mg、Cr、Al和Pb含量则均高于健康齿,说明牙齿中的微量元素是指示龋病的一种因子。本实验为口腔医学研究提出了一个简单、准确和可行的研究方法,也为医院口腔科预防和治疗龋齿,提供参考数据。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定东北大豆中微量元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定了11种东北大豆中大量、小量和微量元素。比较了两种湿法消解方法，HNO3-HclO4，HNO3-H2SO4和干类化法对分析结果的影响。由于大豆含有较多的油脂，用混合酸消解时费时较长且需加入较多的酸，从而可能产生较高的背景空白，因此对大豆样品的前处理采用干灰法较为合适。大豆中钾和磷是大量元素，本工作还研究了钾和磷对其他元素测定的影响。结果表明，大豆中钾和磷对其他微量元素的测定没有影响。结果还表明，这11种大豆中的各微量元素的含量没有显著性差异。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定碘的研究

建立了用ICP AES测定碘的新方法 ,采用PHD氢化物发生器将亚硝酸钠和样品溶液分两路送入雾化器 ,使碘离子氧化为挥发性的碘单质而提高碘的传输效率。解决了过去碘的发射信号随放置时间的增加而变小的问题。同时发现采用亚硝酸钠作氧化剂在低酸度下可消除氯离子的干扰 ,方法的检出限为 14ng·mL-1,精密度为 1 2 % (c=2 μg·mL-1,n =10 )回收率为 99 44 % ,本方法已用于食盐和海水中碘的测定 ,结果令人满意     

毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法分析铁的形态

用毛细管电泳电感耦合等离子体原子发射光谱法研究了Fe2+-Fe3+在络合剂o-phen中,混合络合试剂o-phen和EDTA中的形态分离,以及游离态Fe2+-Fe3+的分离。考察了电压、缓冲液的pH值和络合剂浓度等对游离态铁形态分离的影响,获得了满意的分离条件。在分析过程中,阳离子、阴离子、以及络合试剂均不产生干扰,该方法优于毛细管电泳紫外-可见光谱法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定烟道灰中的铟

铟是一种银白色稀有稀散金属,在地壳中的平均质量分数为0.000 01%,为了准确测定烟道灰样品中低含量的铟,通过对样品成分的初步分析,确定实验中溶解样品所用的酸及其比例。依次逐步加入HCl, HNO3, HF和HClO4(V∶V∶V∶V=15∶5∶2∶2),将样品完全溶解后,冷却至室温并移入分液漏斗,在HBr介质中,以溴化铵做盐析剂(溶液体积控制在25 mL左右);移取25 mL乙酸乙酯作为萃取剂和稀释剂,萃取液直接导入配备有机进样系统的电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES),选择In 230.606 nm为分析谱线,对烟道灰样品中的铟进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定烟道灰样品中铟的方法。实验样品溶解后,采用萃取分离法消除基体元素及共存元素的干扰。通过对萃取酸度、萃取剂、萃取方法、盐析剂、分析谱线等条件试验,确定了最优的实验条件。铟的质量浓度在0.25~4.00 mg·L^-1范围内与其发射强度呈线性关系,校准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为0.03 mg·L^-1,测定结果的相对标准偏差(n=11)小于5%,回收率在92%~102%之间。按照上述试验步骤测定5个烟道灰样品中的铟含量,其测定结果与ICP-MS法比较吻合。另外,与现有的分析方法(EDTA滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、 X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法及质谱法等)相比,该法具有简便,快速,灵敏,准确度较高的优点,可用于铟含量在0.000 8%~0.10%之间烟道灰样品的批量检测。