气相色谱法快速测定食品中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸、山梨酸作为食品添加剂广泛应用于食品、饮料等。其使用限量各国对于不同的食品有不同的要求。有关食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法报道较多,有分光光度法、液相色谱法、薄层色谱法及气相色谱法。由于气相色谱法较为普及且应用较为方便,通常都采用气相色谱法进行日常分析。我们在应     

食品中苯甲酸和山梨酸的气相色谱法分离分析

用毛细管气相色谱法对食品中的防腐剂苯甲酸和山梨酸进行了分离分析。样品用乙醚萃取，萃取物蒸发至干，残渣用氯仿溶解后直接进行色谱分析，FFAP石英毛细管柱，柱温220℃，邻苯二甲酸二甲酯为内标物。两种化合物在0.25mg/mL-4.00mg/mL范围内具有良好的线性关系。     

不分流/分流进样毛细管气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸

采用不分流／分流进样模式,以FFAP毛细管作色谱分离柱、丙酮作溶解样品提取物的溶剂,用气相色谱法测定酱油中的山梨酸和苯甲酸。线性范围均为25～300μg/mL,相关系数都大于0．9990,山梨酸和苯甲酸的检出限分别为0、813、0．606μg/mL,测定结果的相对标准偏差(n=3)分别为1．43％～3．77％、2．11％～4．62％,回收率分别为84．4％～96．2％、86．2％～92．5％。     

固相微萃取气相色谱法测定饮料中山梨酸和苯甲酸

采用溶胶凝胶聚甲基苯基乙烯基硅氧烷萃取头萃取饮料中山梨酸和苯甲酸,用直接固相微萃取与气相色谱联用进行测定,通过试验确定了萃取时间、酸度等萃取条件。山梨酸和苯甲酸的浓度在0.2～40μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9988,0.9989,检出限分别为0.0332,0.00320μg/mL,饮料样品和加标样品测定结果的相对标准偏差为4.18%～7.03%(n=3),两个添加水平的加标回收率为80.5%～96.5%。该方法灵敏度比传统的液–液萃取气相色谱法高。     

快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂

摘要：建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱方法，采用长10m，内径100μm的HP-5熔融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，6种常见防腐剂的分析时间为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；检出限为1．2～10μg／mL；线性相关系数大于0．994。该方法已用于实际食品中防腐剂的检测。     

双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸

本文采用双波长K系数法同时测定食品中山梨酸和苯甲酸。山梨酸和苯甲酸的线性范围分别为0～10mg／L、0～40mg／L；样品测定的精密度分别为1．3％～3．7％和1．4％～4．4％；样品加标回收率分别为96．3％～98．7％和96％～102．2％。本法快速、简便、可靠。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸

建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸的分析方法.样品经甲醇超声提取后,直接过滤进样检测.采用Sinochrom C18色谱柱,以0.02 mol/L乙酸铵-甲醇(体积比为85:15)为流动相,流速为2.0 mL/min,检测波长为230 nm.结果表明:苯甲酸和山梨酸浓度在2.00～12.00 μg/mL...     

气相色谱法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量

复方苯甲酸水杨酸制剂或软膏被广泛用作外用杀菌或消毒药.近年报导的测定方法主要有薄层法[1],卡尔曼滤波分光光度法[2]与气相色谱分析法[3].用气相色谱法测定苯甲酸或水杨酸等芳香酸或取代芳香酸,多将这些酸先经各种衍生反应转变为相应的酯再进行气相色谱测定[4,5].所采用的酯化衍生反应有些较为繁琐,有些反应不够完全或引入了某些衍生试剂,给分离系统或GC分离带来一些不利影响.本文提出了一种新的丁酯衍生化前处理法.用本法测定医用苯甲酸软膏中的苯甲酸与水杨酸含量,先以75%的热乙醇溶液充分溶解软膏基质,之后用冰水骤冷使基质从乙醇溶液中析出,然后将溶液中的待测酸转变为相应丁酯并选择102硅烷化白色载体涂渍5%的SE-30填充柱对各酸丁酯进行GC分离.本法定量准确,操作也较简便.     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸,收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-乙腈-5 mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230 nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25~100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.999 9和0.999 8,加标回收率为91.0%~95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%~3.45%。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5 mg/L。     

高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇（体积比为90∶10）为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%～106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）的同时测定。     

食品中苯甲酸、山梨酸含量测量不确定度的评估

对按照SN 04024—87方法测定食品中苯甲酸、山梨酸含量的测量不确定度进行评估。该测量方法为相对测量法，前处理等过程直接用B类评定比较困难，直接以多次重复测量数据为依据，即以A娄评定为主、B类评定为辅的方法，结果更为客观、准确，完全适合实际操作。     

导数光谱法测定食品中的山梨酸

采伤脑筋导数光谱法测定食品中的山梨酸，在265.8nm波长下测定样品，一阶导数峰峰高与样品溶液的浓度线性相关，线性方程为dA/dλ=9.3109c 4.6143，相关系数r=0.9990，线性范围为0-10mg/L。样品测定结果的相对标准偏差为0.1%-4.3%，加标回收率为98.0%-101.0%，共存的苯甲酸和糖精钠对测定结果无影响。该法快速、简便、可靠。     

填充柱气相色谱法测定食品中有机氯农药

建立了测定食品中有机氯农药残留的气相色谱法。样品采用石油醚直接超声处理,在离心管中进行硫酸净化。α-666,γ-666、β-666、δ-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT混合标准溶液各组分浓度为0.20~0.002μg/mL时,线性关系良好,相关系数大于0.999,RSD为2.92%~4.93%,回收率为86.1%~102.1%,检出限分别为0.0010、0.0015、0.0029、0.0021、0.0030、0.0078、0.0062、0.0066mg/kg。     

气相色谱法测定大气中的丙烯酸及其酯类化合物

用活性炭采集大气样品,OV-101(30m×0.32 mm i. d.)弹性石英毛细管柱分离丙烯酸和3种丙烯酸酯类化合物,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法测定大气中丙烯酸及其酯类化合物的方法。该方法有较宽的线性范围,相关系数达到0.996以上,相对标准偏差为3.16％～5.83％,回收率为84.4％～95.4％,检出限为0.003～0.03 mg/m~3(采样体积为20L)。     

毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留

建立保健食品中五氯硝基苯残留量的毛细管气相色谱检测方法.样品经正己烷超声提取,硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用弱极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.五氯硝基苯浓度在0.005～0.10 μg/mL范围内与峰面积线性相关,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.0006 mg/kg,0.02...     

褶合光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中的苯甲酸和水杨酸

利用褶合光谱法不经分离同时测定复方苯甲酸醇溶液中苯甲酸和水杨酸的含量，苯甲酸和水杨酸的平均回收率分别为100.15%、100.02%，测定结果的相对标准偏差分别为1.40%、0.58%。