电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中的重金属元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了国家标准土壤样品中的部分重金属元素(Cd,Cu,Pb,Zn,Cr,Ni,Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合国家标准要求。各元素方法的检出限满足要求,相对标准偏差(RSD)介于0.91%~4.3%,加标回收率介于94%~106%。方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中的12种重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定大气颗粒物中12种重金属元素的含量。用石英滤膜收集大气颗粒物中的12种重金属元素,分别采用电热板和微波消解法处理样膜。电热板消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.07 mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.28mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.78%~5.8%之间。微波消解时,12种重金属元素的检出限在0.001~0.05mg·L~(-1)之间,测定下限在0.004~0.20mg·L~(-1)之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.46%~4.5%之间。应用该方法分析了标准样品,所得测定值与认定值相符。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

便携式X射线荧光光谱仪在污染场地中重金属检测的应用

为探究便携式X射线荧光光谱法(Portable X-ray fluorescence spectrometry method, PXRF)测定结果的不确定度, 应用PXRF法和传统实验室方法对湖南某典型有色金属污染场地及周边土壤中的重金属进行测定,通过建立线性回归模型对比分析两种方法的测定数据,探究了PXRF法测定数据的准确程度和置信区间。结果表明,PXRF法原位、异位测定值与传统实验室方法测定值均能呈现较好的线性相关性,As、Cu、Pb、Cd等元素的决定性系数(R2)均大于0.70,其检测数据质量均能达到定量水平;PXRF法与实验室方法测定值间比率的置信区间结果显示,Cd元素的准确性最好,其次为Pb、Cu、As,比率置信区间分别为(0.57, 1.89)、(0.38, 2.22)、(0.31, 2.25)、(0.20, 4.53)。由此可见,PXRF法是一种方便快捷且相对准确的土壤重金属现场检测方法,可广泛地应用于污染场地调查和土壤修复工程实践中。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锑中的As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb和Se元素

通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度测定、加标回收实验及与其他测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗锑中As、Bi、Cd 、Cu、Fe、Pb、Se 7种元素的定量分析方法。实验结果表明,该方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95~105%之间,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)及原子荧光光谱法(AFS)分析结果相吻合,能够满足日常对粗锑中杂质元素含量测定的要求。     

模糊聚类-RBF神经网络法同时测定铁、镍、钒、铜、钴

将模糊聚类分析与RBF神经网络法相结合,对模拟原油中吸收光谱严重重叠的重金属多组分体系进行解析,较好地解决了光度分析计算中校准模型的优化问题,提高了分析结果的准确度。用此方法研究铁、镍、钒、铜、钴-乳化剂OP-5-Br-PADAP螯合显色体系,计算表明模拟样品各组分的回收率为94%~105.5%,油样测定结果的相对标准偏差在1.85%~4.3%之间。     

手持式X射线荧光光谱仪在牙科非贵金属无损检测中的应用

采用手持式X射线荧光光谱(PXRF)法对两种口腔常用标准品和4种常用牙科非贵金属的主要元素进行无损检测,并且与原子吸收光谱(AAS)法进行比较。对YSBC18604–08钛铁标准品的主要元素Fe,Ti,Al,Mn和YSBC15343–2008不锈钢标准品的主要元素Fe,Cr,Mn以及4种已知元素含量的牙科钴铬支架(Co,Cr,Mo,W)、镍铬合金金属桥(Ni,Cr,Mo)、齿科钴铬烤瓷合金(Co,Cr,Mo,W)、镍基铸造合金(Ni,Cr,Cu,Sn)进行分析检测。对含量较高( 20%)的元素,其测定结果的相对标准偏差均小于0.8%(n=9),含量小于10%的元素其测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=9)。不锈钢标准品YSBC15343–2008和钛铁标准品YSBC18604–08各元素测定结果与标称值基本一致,相对偏差在0.025%～2.54%范围内。PXRF法和AAS法对原材料中主要元素的测定结果基本一致,均与标称含量相符合。PXRF法对成品及原材料的分析不需要破坏试样,分析速度快,准确度高,重现性好,能同时检测多种元素,满足日常分析要求。     

ICP–MS法测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞6种重金属含量的方法。样品经微波消解处理后用ICP–MS进行测定,内标法定量。在优化实验条件下,测定汞元素的线性范围在0~10μg/L之间,测定铅、镉、铬、镍、砷元素的线性范围在0~100μg/L之间,相关系数均大于0.999。各元素的检出限为0.001~0.1 mg/kg,加标回收率为89.3%~116.0%,测定结果的相对标准偏差为3.5%~7.9%(n=6)。该方法样品处理简单,检测灵敏度高,适用于食品接触纸制品中铬、镍、砷、镉、铅、汞的检测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4种重金属元素的含量。以20.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸–过氧化氢消解液,用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品,在选定的仪器工作条件下测定。铜、镉、铅、铬4种重金属元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与其质谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,方法检出限为0.01～0.09μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6),样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质(GBW 08573)进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差均小于7%。该方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量生物样品中多种重金属元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中铬、镍、铜、砷、镉、铅、锌的含量

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定山东小麦中7种重金属元素(Cr、Ni、Cu、As、Cd、Pb、Zn)的方法,并对山东地区千余份小麦进行分析。结果表明,通过使用适宜的内标和He碰撞模式,7种重金属元素的方法检出限在0.0007~0.09 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内,标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法用于国家有证标准物质(GSB-3、GSB-4、GSB24)的测定,结果与标准值相符。方法灵敏度高,重现性好,定量准确,可用于大批量小麦样品的测定。     

微波消解-ICP-OES法测定汽车涂料中8种重金属

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定汽车涂料中Pb,Cr,Se,Ba,Sb,As,Cd,Hg含量的方法。以HNO_3-H_2O_2(体积比为4∶1)混合酸消解样品,各元素分析谱线:Pb 220.353 nm,Cr 267.716 nm,Se196.090 nm,Ba 233.527 nm,Sb 217.581 nm,As 189.042 nm,Cd 228.802 nm,Hg 184.950 nm。8种元素测定结果的相对标准偏差为2.02%~12.94%(n=6);对白色、蓝色、红色汽车漆样品进行加标回收试验,Pb,Cr,Se,Ba,As,Cd,Hg,的加标回收率为81.26%~99.79%,Sb的回收率为62.43%~87.61%。该方法快速、简便,精密度、准确度较高,可用于汽车涂料中重金属含量的监控。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定谷类产品中8种重金属元素

为建立大批量谷类产品中重金属元素的快速检测方法,采用快速消解法,样品于聚丙烯刻度离心管中经硝酸消解,用电感耦合等离子体质谱仪同时检测Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg等8种重金属元素含量。研究了消解酸用量及消解时间对结果的影响,并优化了仪器工作参数。研究结果表明,样品在120℃消解1 h后直接定容测定,各元素在实验浓度范围内线性良好,相对标准偏差RSD值1.1%～7.2%,Pb、Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、As、Hg各元素的方法检出限分别为0.02、0.000 3、0.03、0.02、0.08、0.01、0.002和0.000 4 mg/kg。试剂用量少、简便、快捷、准确性好,适用于电感耦合等离子体质谱法定量检测稻米、小麦、玉米等谷类产品中重金属元素的含量。     

CCD-ICP-AES内标法同时测定化肥中12种有害元素

研究了采用CCD-ICP-AES同时测定化肥中As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mo、Ni、Pb、Sb、Se和Zn等12种有害元素的方法.采用微波消解法处理样品,加入Y作为内标,消除了化肥基体对测定结果的干扰效应.方法对化肥中各元素的测定回收率在81.6%～120%之间,测定精密度在0.7%～13.8%之间.用该法测定了两种国家标准物质.     

黑苦荞保健茶中重金属的分析评价

采用原子吸收光谱法和原子荧光光度法测定了四川省凉山州某几个品牌黑苦荞保健茶中的重金属铅、镉、铬、无机砷和汞的含量,并以NY/T 1510-2007标准绿色食品麦类制品为依据,对黑苦荞保健茶重金属污染状况进行了分析评价。结果表明,黑苦荞保健茶受重金属元素污染的程度由高到低表现为铅、铬、镉、无机砷和汞,但含量均未超过国家标准规定;黑苦荞叶芽茶和全株茶的重金属污染较为严重,全胚茶未受重金属污染。     

石墨炉原子吸收测定土壤中的Cd Pb

摘要：为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD：2.49%~4.67%,相对误差RE：-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD：1.98%~ 2.54%,相对误差RE：-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。     

微波消解ICP-AES法测定ABS中Pb、Cd、Hg

以ABS塑料为研究对象,采用微波消解法进行样品的前处理,使用电感耦合等离子体发射光谱法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg,结果表明,Pb、Cd、Hg加标回收率均在95~105%之间,测试精密度均小于3%,该方法在缩短样品前处理时间的同时得到较高的元素消解回收率和较为理想的精确度,适用于ABS塑料中重金属含量的快速测定。     

Determination of Hg,As, Pb,and Cd in Orchard Soils by Sequential Injection Vapor Generation Atomic Fluorescence Spectrometry

An analytical procedure was developed for determination of Hg, As, Pb, and Cd in soil samples using sequential injection vapor generation atomic fluorescence spectrometry (SI-VG-AFS) with sample preparation by microwave digestion system. The effects of analytical conditions on the fluorescence intensity were investigated and optimized. Under the optimized condition, the detection limits of the method were 5, 68, 40, and 3 ng L^?1 for Hg, As, Pb, and Cd, respectively. The accuracy of method was verified by the determination of the certified reference soil, and the recoveries for Hg, As, Pb, and Cd were in the range of 98.7–106.1%. The proposed method has been successfully applied to determine the heavy metals in navel orange orchard soils in Ganzhou, and the environmental quality of the orchard soils was assessed based on the content of the heavy metals. According to the second criterion of environmental quality standard for soils, Pb content in all soil samples collected from the orchards of 18 districts were within safe limits, but a few orchards were slightly contaminated with Hg, As, and Cd. Comparison of heavy metal mean concentrations with the safe limits of environmental quality standard for soils, the quality of Ganzhou navel orange orchard soils were in line with the request of the green food production base.     

二氧化钛中杂质元素ICP-MS法测定的研究

本文报道了用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定二氧化钛中18种杂质元素的方法。样品用浓硫酸及固体硫酸铵溶解至清亮后,加入内标元素45Sc、115In、205Tl,用内标法直接测定。讨论了二氧化钛的基体效应及钛产生的质谱干扰对测定结果的影响。方法的检出限是0．03～12．0ng／mL,相对标准偏差是1．4～12．5％,加标回收率是92．0％～103％。该法具有简便、快速、灵敏、准确等优点。