J酸分光光度法测定芳香族氨基化合物

综合考虑显色反应选择性、反应速度、灵敏度和偶氮化合物的水溶性等问题, 通过对偶合组分分子结构的理论设计和实验筛选, 研究了显色反应方法和条件, 提出利用J酸(2-氨基-5-萘酚-7-磺酸)作为偶合试剂分光光度法测定水中芳香族氨基化合物。溴化钾催化, 室温下, 亚硝酸盐与芳香族氨基化合物在稀盐酸水溶液中发生重氮化反应, 在碳酸钠水溶液中重氮盐与J酸偶合生成有色偶氮化合物, 最大吸收波长480 nm。所测苯胺、4-氨基苯磺酸和1-萘胺的表观摩尔吸光系数分别为3.95×104, 3.24×104和3.91×104 L·mol-1·cm-1。水中共存离子影响研究结果表明: 地表水中常见离子对测定结果不产生影响。采用J酸分光光度法测定了上海市复兴岛运河水样, 同时, 用标准加入法做回收实验, 实验结果: 苯胺回收率为98.5%～102.1%, 相对标准偏差2.08%。J酸是一种常见有机试剂, 易溶于水, 挥发性低, 其毒性大大低于盐酸萘乙二胺。J酸分光光度法测定芳香族氨基化合物具有灵敏度高、选择性好、操作简单快速、测定结果准确等优点, 可用于环境水体中痕量芳香族氨基化合物的测定。     

2-羟基-5-磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯分光光度法测定痕量汞(Ⅱ)

研究了 2 羟基 5 磺酸基苯基重氮氨基偶氮苯 (HSDAA)与汞 (Ⅱ )的显色反应。在TritonX 10 0存在下 ,于pH 10 30的硼砂 氢氧化钠缓冲溶液中 ,汞 (Ⅱ )与试剂形成 1∶2的稳定橙红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 19nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1 6 7× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 。汞 (Ⅱ )在 0～ 6 0 0 μg·L- 1 之间符合朗伯 比尔定律。该法直接应用于水样中痕量汞的测定。     

磺胺-N-苯基J酸分光光度法测定亚硝酸盐研究

筛选了重氮组分和偶合组分。研究了重氮偶合显色反应的条件和方法,提出了借助于磺胺-J酸系列染料中间体(N-苯基J酸、J酸、双J酸)重氮偶合技术分光光度法测定亚硝酸盐。在常温溴化钾共存下,亚硝酸盐在稀盐酸溶液中与磺胺发生重氮化反应,在碳酸钠水溶液中重氮盐与J酸系列染料中间体偶合生成有色偶氮化合物。磺胺-N-苯基J酸偶氮化合物的表观摩尔吸光系数为4.63×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0.003～0.7 mg·L-1,回收率为99.5%～101.6%。相对标准偏差为2.10%。该本方法可用于环境水体中痕量亚硝酸盐的测定。     

分光光度法测定方酸

研究了方酸与FeCl3体系显色反应的最佳条件,建立了分光光度法测定方酸的方法.在pH2.1的HCl-HAc溶液中,有色络合物在505nm处有最大吸收,方酸含量在0.05-1.0mmol/L范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9995,检出限为0.005mmol/L.该方法仪器简单,操作方便,应用于样品中方酸的测定结果令人满意.     

微乳液-CTMAB-5-Br-PADAP分光光度法测定微量铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与Fe(Ⅱ)形成稳定的红色络合物在微乳液存在下的增溶增敏效果。有两个吸收峰,分别位于554nm和750nm,在554nm处络合物的表观摩尔吸光系数为8.35×104L·mol-1·cm-1,铁的含量在0-1.2μg/mL范围内符合比耳定律。该法具有高的选择性和灵敏度,用于水样中微量铁的测定,结果令人满意。     

铜与2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯反应的分光光度法研究及应用

研究了铜与２－羟基－３－羧基－５－磺酸基苯重氮氨基偶氮苯（ＨＣＳＤＡＡ）的显色反应。在Ｔｒｉ－ｔｏｎＮ－１０１存在下和ｐＨ１０．４～１１．５的缓冲介质中，Ｃｕ２＋与ＨＣＳＤＡＡ形成１∶２的红色配合物，其最大吸收波长是５３０ｎｍ，对比度为１０２ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．３１×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜在０～０．２４μｇ／ｍＬ范围内服从比尔定律。用于铅锌矿和花生中微量铜的测定，相对误差不大于３．７％，相对标准偏差不大于１．６％（ｎ＝６）。     

紫外分光光度法测定不同释放介质中5-氨基水杨酸

建立紫外分光光度法测定5-氨基水杨酸分别在0.1mol·L-1 HCl、磷酸盐缓冲溶液(pH=6.8)、0.5％果胶酶溶液中的含量,测定波长依次是303、330、298nm.5-氨基水杨酸在10-40μg ·mL-1浓度范围药物浓度C与吸光度A线性关系良好,相关系数r分别是0.9999、0.9999、0.9997,不同介质中回收率均大于98％,RSD小于1％.方法操作简便,结果准确,可作为5-氨基水杨酸制剂的含量测定方法.     

5-(2-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉光度法测定环境样品中微量铜

研究了新试剂5-(2-硝基苯偶氮)-8-氨基喹啉(o-NPAQ)与Cu     

膜富集分光光度法测定痕量铜的研究

本文以ＰＡＮ为显色剂，用ＷＸ型混合纤维素滤膜（孔径为０．６５μｍ，２５ｍｍ）富集分离，用乙醇溶解富集物Ｃｕ－ＰＡＮ，分光光度法测定微量铜，Ｃｕ－ＰＡＮ在乙醇溶液中最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．７３×１０－４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。铜量在０．２－１０．０μｇ／５ｍＬ范围内符合比耳定律，该法具有灵敏度高、操作简便、快速、线性范围宽等优点。方法应用于食品、水样中铜的测定，结果满意     

浊点萃取-分光光度法测定水样中微量钒

提出了以5-Br-PADAP为络合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法测定微量钒的新方法.探讨了溶液pH值,试剂浓度和平衡温度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在优化的实验条件下,富集50mL样品溶液,钒的检出限为0.099 μg·mL-1,富集倍率为45.6.方法用于水样中测定微量钒的测定,结果满意.     

7-羟基香豆素与三种芳香族氨基酸作用的荧光光谱研究

运用荧光光谱和紫外光谱研究7-羟基香豆素UBM分别与色氨酸Trp,酪氨酸Tyr和苯丙氨酸Phe三种芳香族氨基酸的相互作用。结果表明在模拟人体生理条件下,UMB能引起上述氨基酸发生荧光猝灭,最大猝灭波长依次为347,303和282 nm,猝灭机制均为静态猝灭,相互之间均以摩尔比1：1形成了复合物,且得到两种温度下UMB与Trp,Tyr和Phe反应的表观平衡常数K_c分别为298.15 K时2.993×106,7.858×104和1.186×103 L·mol-1,310.15 K时2.702×104,1.063×105和8.352×103 L·mol-1。热力学函数变化表明UMB与以上三种氨基酸结合作用较强,其中UMB-Trp相互作用力是氢键或范德华力,UMB-Tyr和UMB-Phe相互作用主要以疏水作用为主,同时都可能存在偶极-偶极之间的相互作用。     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

分光光度法测定环境水样中痕量镉

在 p H8 .5的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,有 CTMAB存在下 ,镉与 5 - Br- PADAP形成红色络合物。最大吸收波长为 5 6 0 nm,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L· mol-1· cm-1。络合物的配合比为镉 ( )∶ 5 - Br-PADAP=1∶ 2 ,镉量在 0— 10 μg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律。本法灵敏度高 ,有色络合物稳定 2 0 h以上 ,应用于环境污水中微量镉的测定 ,获得了满意的结果     

新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-四氮唑偶氮-5-二乙氨基酚(简称TTZAPN)分光光度法测定Cu     

5-Br-PADAP分光光度法测定废水中微量铬(Ⅵ)的研究

本文研究了2-［2-（5-溴吡啶）倡氮］-5-二乙氨基酸（5-Br-PADAP）与Cr（Ⅳ）的显色反应，在阳离子表面活性刑十六烷基三甲基溴化铵（CTB）存在下，于pH4．0的HAc－NaAc缓冲介质中，Cr（Ⅳ）与该试剂生成1：2的紫色配合物，其配合物的最大吸收波长位于592nm，摩尔吸光系数为4．86×104L·mol-1·cm-1，铬（Ⅳ）含量在0—10μg／25mL范围内符合比耳定律。方法用于水样中微量铬的测定。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚固相萃取光度法测定锌的研究

研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚(QADMAP)与锌的显色反应,在pH 8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,QADMAP与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λ_max=590 nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·moL-1·cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。