高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析, 针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时, 会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法, 采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷, 减少了稀释次数和稀释引进的误差, 提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析, 确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大, 这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度, 进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序, 进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验, 结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时, 测定结果的相对偏差＜0.5%, 可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时, 测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定, 在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速, 适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

高含量铷化探样品中镍的XRF法测定

对于化探样品中 Rb元素含量超高的样品 ,通过拓宽标准样品的含量范围 ,利用 X射线荧光光谱仪 ,选择既有准确分析值 ,又能代表样品元素含量范围的标准样品 ,经回归计算 ,测得校准曲线 ,对 Rb的含量在 2× 10 -6— 132 0× 10 -6的变化范围内 ,准确测定 Ni的含量     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO₃+H₂O₂混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。     

气泡型铷原子频标光谱灯优化设计

铷光谱灯作为被动型铷原子频标的重要部件之一,对铷频标整机性能的影响很大. 为了满足高稳定性以及在真空、高温等特殊环境下正常工作的要求,从谱灯振荡电路稳定性、电屏蔽、热设计等方面着手,设计出一套新结构的谱灯. 文中报道了该谱灯的设计思路和初步测试结果.      

ICP-MS测定岩盐中痕量铷和铯

样品经水溶解后,选铑做内标,用ICP-MS测定岩盐中痕量铷和铯,回收率在96.0%—104.0%之间。     

铷原子频标赝温度系数研究

提出了一种测量铷原子频标赝温度系数的方法,该方法具有灵敏度高、简便、快速的特点. 分析了赝温度系数的物理机理,指出了克服赝温度系数的技术对策. 实验结果表明,通过加热器的合理设计,赝温度系数可以降低1到2个量级.     

ICP-OES测定月季中矿质元素的五种前处理方法比较

采用五种不同的前处理方法(干灰化法、HNO3+ H2 O2微波消解法、HNO3 +H2O2 +HF微波消解法、HNC3+ HClO4微波消解法、HNO3+ HClO4+HF微波消解法),对月季样品进行消解,利用ICP-OES法测定九种常量和微量元素,加标回收结果显示:HN(3 +HClO4微波消解法是最优的处理方法,对...     

铷原子频标数字伺服系统

分析了铷频标内锁频环路相敏检波基本原理和数字伺服的基本方法. 采用单片机(MCU)、模数转换器(ADC)和数模转换器(DAC)设计了一种数字伺服系统. 利用该数字伺服系统,实现了铷原子频标的闭环锁定,短期稳定度指标达到一般商品铷钟水平.     

电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯

建立了电感耦合等离子体-质谱法测定盐湖卤水中的铷和铯.盐湖卤水样品稀释200倍后,选择85Rb、133C s作为分析质量数,选用103Rh做内标元素,经仪器测定取得了满意的测量结果.方法检出限为Rb 0.039μg/mL,Cs 0.015μg/mL;精密度(RSD,n=12)为Rb 2.54％,Cs 1.68％;加标回收率为Rb93％-105％,Cs 94％-107％.     

铷光谱灯光谱自吸收现象研究

由自吸收导致的铷光谱灯超精细光谱轮廓变形,对铷原子频标的频率稳定度有不利影响.用F-P干涉仪测量了三种常用铷光谱灯的超精细光谱轮廓,研究了启辉气体种类、压力、谱灯工作温度和激励功率对自吸收的影响.结果表明,充Ar和充Kr谱灯自吸收效应比较显著,充Xe谱灯自吸收不明显;适当增大气体压力、降低灯泡工作温度、增大射频激励功率,可以减小光谱灯的自吸收效应.     

ICP-OES测定铜尾矿中锡的含量

采用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了铜尾矿中锡的含量.该方法检出限为0.006%,加标回收率为98.3%-102.8%.对国标样品的测定结果令人满意.方法简单快捷,对矿物中锡含量的测定具有参考意义.     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

ICP-OES测定地质样品中微量铼

应用ICP-OES测定矿样中铼,样品经过碱熔水浸取,过滤得到的滤液用环己酮萃取分离,水和三氯甲烷反萃取后得到的水相,酸化后,进行铼的测定。着重讨论了萃取分离的必要性和Mo对铼的干扰,并通过各种参数条件的优化选择进行了铼的测定,取得满意结果。本法准确度高,灵敏度高,分析线性宽,分析速度快,测定范围为0.5-100μg/mL,RSD在2.57%—6.81%之间。     

ICP-OES法测定内蒙古饮茶型氟中毒病区人发、人尿中多种生命元素

应用等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定了内蒙古饮茶型氟中毒病区锡林浩特市有长期饮砖茶习惯的蒙古族牧民以及对照组(不饮砖茶的汉族居民)的发和尿中Ca, Mg, K, Al, P, Cu, Zn, Fe等八种生命元素的含量。标准物质测定结果满意,方法精密度介于2.32%到8.03%之间。通过人发和人尿样品的测定,发现长期饮砖茶人群的发铝、发镁、发钾明显高于对照组(P<0.05),尿铝、尿钙也显著高于对照组,而尿钾低于对照组(P<0.05)。表明长期饮用砖茶会影响体内Al和Ca等生命元素的代谢,其机理需进一步深入研究。     

高盐样品中锂的电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定研究

锂是重要的战略金属和新能源材料,其开发利用受到全球的高度关注。在高盐卤水特别是盐湖卤水和地下卤水中富含巨量的锂资源,在对这些资源进行锂的开发利用过程中,需对锂的含量进行准确测定,然而卤水中共存的高浓度Na+, K+, Ca2+和Mg2+会对微量锂的准确测定产生严重的干扰。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)具有线性范围宽和多元素同步分析能力,针对卤水中锂的快速准确测定,详细开展了高盐样品中锂的ICP-OES分析方法研究。结果表明,锂在610.364 nm处具有较高的信噪比,且Na+, K+, Ca2+, Mg2+和Ar不会对锂的测定产生显著的谱线干扰。然而,样品中大量共存的Na+, K+和Mg2+会对锂的测定产生严重的基体正干扰,而Ca2+产生负干扰。尽管内标法在消除基体干扰方面具有广泛的应用,但传统的以钇和钪为内标元素的内标法不能有效解决该问题。此外,针对标准加入法操作繁琐、不适合批量样品分析问题,以及基体匹配法需多离子匹配,且不适合样品基体组成变化的批量样品分析等问题,考察了采用单一组分进行复杂基体匹配的可行性。由于NaCl广泛存在于卤水中,且对锂的测定具有显著的增敏效应,通过系列研究发现,通过同时向样品和标准溶液中加入10 g·L-1的NaCl,成功解决了总量不超过40 g·L-1的NaCl, KCl和MgCl2所产生的干扰。尽管采用该法或沉淀预分离方式均不能消除Ca2+产生的负干扰,但当样品中Ca2+含量不高于1.8 g·L-1时,对测定不产生显著的影响。通过采用该方法对三种不同基体组成的卤水样品进行加标回收测定,其回收率在96.60%~104.20%范围内。此外,通过与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果进行对比,充分论证了该法的准确性和可靠性(相对误差±3.66%)。该法仅以单一的NaCl进行复杂基体匹配,不仅简化了操作,还实现了基体组成变化的批量样品分析,因而在卤水中锂的快速准确测定及锂资源开发利用方面具有重要意义。     

微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒

建立了添加络合剂A进行微波消解难溶钒钛磁铁矿,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中铁、钛、钒的方法。通过正交实验确定的最优消解条件是:0.1g钒钛磁铁矿;12mL浓盐酸;0.04g络合剂A;消解时间10min;微波功率385W。用新建立的方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(GBW07226)进行消解,用ICP-OES法对Fe,Ti,V进行测定,测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析化学的要求。新建立的方法中,添加络合剂与溶解出的金属离子络合,使得试样与溶解介质盐酸的接触面不断更新,显著加速了矿物的溶解,用ICP-OES法测定消解液,实现了多种主量、微量元素同时测定。该法试剂用量少、经济;样品消解、测定迅速;对环境友好;适合大批量样品快速测定。建立的方法对国家商检部门、相关分析测试单位等具备实际应用价值。     

微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素

采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。     

ICP-OES同时测定不同产地细辛根中的18种元素含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定12个不同产地细辛药材根中Mg、Ni、Na、K、Ca、Ba、Mo、Mn、Cr、Fe、Cu、Li、Zn、Co、V、Cd、As、Pb 18种元素含量的测定方法。样品粉碎成粉末状经HNO3-HClO4(4∶1,V/V)湿法消解处理后测定。结果表明,该方法相关系数均大于或等于0.9991,回收率在95.0%—105.0%之间,相对标准偏差均不大于4.91%。本法快速,灵敏、准确,可用于质量控制,为不同产地的细辛药材中元素的含量测定提供了方法。