气相色谱法测定室内空气中苯系物含量的研究

优化了固体吸附/热解吸-气相色谱法测定室内空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯等8种苯系物的方法。结果表明,目标物色谱峰分离度均大于1.5;在10～500 ng范围内,8种苯系物质量与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r为0.999 7～0.999 9;该方法的检出限为0.50～3.48ng,当采气量为2L时,最低检出浓度为0.25×10~(-3)～1.74×10~(-3)mg/m~3,相对标准偏差为1.2%～9.1%(n=6),回收率在94.0%～99.5%之间。该方法分离效果好,灵敏度高,精密度好,结果准确,可用于室内空气中苯系物含量的检测。     

家具白乳胶中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具白乳胶中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测白乳胶产品中苯系物含量的有效方法。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物的迁移量

为评估食品接触材料及制品中苯系物的迁移风险,建立了同时测定食品接触材料及制品中9种苯系物在4%乙酸、10%乙醇和橄榄油中迁移量的吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法(P&T/GC-MS)。采用HP-INNOWax毛细管色谱柱对迁移实验后的9种苯系物进行分离,选择离子监测(SIM)模式进行检测。结果表明,9种苯系物的分离效果良好,在0.50～5.0μg/kg或0.50～5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不小于0.995,方法检出限为0.15μg/kg,方法定量下限为0.50μg/kg,加标回收率为78.5%～107%,相对标准偏差(n=6)为1.1%～9.2%。该方法具有较高的准确度和较好的重现性,可用于食品接触材料及其制品中9种苯系物迁移量的测定。     

农产品中6种有机溶剂残留的气相色谱-质谱检测方法

建立了蔬菜、粮食等农产品中6种有机溶剂残留(甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基亚砜(DMSO)的液液萃取/气相色谱-质谱分析方法。不同类型的样品经乙腈-水溶液或乙腈溶剂提取后,用Agilent DB-624(30.0 m×250μm×1.4μm)毛细管色谱柱分离,在GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,以保留时间和特征离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,该方法对不同样品中4种苯系物在0.005~0.500 mg/L,DMF在0.025~0.125 mg/L,DMSO在0.050~0.500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.992 0~0.997 1。6种有机溶剂的平均加标回收率为60.1%~115.2%,相对标准偏差不大于11.0%。苯系物、DMF和DMSO的方法检出限(S/N=3)分别为0.002~0.050,0.010~0.025,0.060~0.150 mg/kg。该方法准确、快速、灵敏,可用于各种农产品中有机溶剂残留的监控。     

顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定圆珠笔中8种挥发性苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯)含量的分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和40 min,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×320μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示,8种苯系物在0.005～0.5 mg/L质量浓度范围内均与对应的峰面积呈良好的线性关系(r~20.999),检出限(S/N=3)为0.01～0.02 mg/kg,加标回收率为86.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.6%。该方法操作简单,快速,且灵敏度高,适用于圆珠笔中挥发性苯系物的快速检测。     

海水中痕量苯系物的吹扫捕集/气相色谱质谱联用测定

建立了海水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种苯系物的测定方法。采用吹扫捕集法对海水中的苯系物进行富集,热解吸后导入气相色谱-质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测。结果表明:在100.0～2 000.0 ng/L范围内7种苯系物浓度与仪器响应值的线性关系良好,相关系数为0.999 6～0.999 8,方法检出限为5.9～10.7 ng/L;两种不同浓度加标水平(250.0、1000.0 ng/L)的平均回收率分别为84%～105%和96%～97%,相对标准偏差(n=6)分别为3.7%～6.5%和2.1%～3.3%。该方法准确、快速,且具有富集效率高、无试剂再污染等优点,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定修正产品中11种苯系物

建立了气相色谱-质谱法同时测定修正产品中11种苯系物(苯,甲苯,乙苯,对-二甲苯,间-二甲苯,邻-二甲苯,苯乙烯,氯苯,1,3-二氯苯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯)含量的检测技术。试样中苯系物经二甲亚砜萃取,经DBWAX型毛细管色谱柱分离,质谱定量。结果表明:11种苯系物在1.0~20.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数R20.9996;方法检出限在0.04~0.07 mg/kg之间;回收率为89.1%~101.1%,相对标准偏差(RSD)1.5%~4.4%。方法能够满足对修正产品中11种苯系物的分析要求。     

分散液液微萃取分离-气相色谱法测定水中7种苯系物的含量

提出了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯系物的方法。取水样10.00 mL,以100μL二硫化碳为萃取剂、0.50mL甲醇为分散剂进行分散液液微萃取,萃取过程可在30s以内完成,富集倍数达100左右。离心后取下层二硫化碳溶液进行色谱测定,使用大口径毛细管柱不分流进样模式,氢火焰离子检测器(FID)检测。7种苯系物的质量浓度在0.002 0~1.00mg·L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为0.5~0.6μg·L-1。在3种浓度水平下进行加标试验,测得的回收率为87.0%~101%,相对标准偏差(n=6)小于8.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中7种苯系物代谢物

建立了同时测定人体尿液中7种苯系物代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。0.5 mL尿液经盐酸水解、EVOLUTE^?EXPRESS ABN固相萃取板(10 mg)净化、洗脱、稀释后测定。使用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱，分离目标化合物，负离子电喷雾多反应监测模式下测定含量。7种目标化合物在各自范围内线性关系良好，相关系数(r²)>0.995;方法检出限为马尿酸(HA)0.9 mg/L,其余目标化合物0.02～4μg/L,定量限为HA 3 mg/L,其余目标化合物0.05～12μg/L;在实际尿液中低、中、高3个水平的加标回收率为84%～123%,日内精密度为1.8%～8.6%,日间精密度为1.9%～21.4%。应用该方法测定吸烟和非吸烟人群尿液样品各16份，吸烟人群中7种目标化合物检出率均为100%;非吸烟人群中反-反式黏糠酸(MU)、苄基巯基尿酸(BMA)、HA和2-甲基马尿酸(2MHA)的检出率为100%,(S)-苯巯基...     

吹扫捕集/气相色谱－同位素比值质谱联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素

建立了吹扫捕集（P&T）/气相色谱－同位素比值质谱（GC/C－IRMS）联用测定水体中痕量苯系物单体碳同位素的方法。优化了吹扫时间、吹扫温度和干吹时间,确定最优吹扫捕集效率,并通过测试不同质量浓度的苯系物水溶液,计算水体中痕量苯系物的检出限。结果表明,在35 ℃下吹扫捕集13 min,干吹时间3 min条件下,水样中苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、异丙苯的吹扫捕集效率分别为95.0%、90.2%、71.3%、59.1%、69.4%、50.8%和70.1%,7种苯系物单体碳同位素的标准偏差（STD）为0.06‰ ~ 0.29‰。7种苯系物的质量浓度在0.50 ~ 20.00 μg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数（r2）为0.998 6 ~ 0.999 5,在各浓度下7种苯系物单体碳同位素值的标准偏差为0.090‰ ~ 0.48‰,进样量及进样方式的差异不会导致碳同位素分馏。水样中苯、甲苯、间/对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯的检出限为1.00 μg/L,乙苯和异丙苯为0.50 μg/L。该方法可以极大提高水体中苯系物单体碳同位素的检出限,结果准确可靠,满足水体中痕量苯系物单体碳同位素分析的需求。     

生活饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

建立顶空气相色谱法测定生活饮用水中微量苯系物的方法,各组分的分离度较好.苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯的检出限分别为0.002、0.004、0.005、0.007、0.007、0.008、0.005 mg/L,样品的平均加标回收率为97.0%～100.8%,测量结果的相对标准偏差不大于5.1%(n=5),该方法可满足水中苯系物的检测要求.     

基于顶空-气相色谱/质谱技术分析测定烟标印刷光油中挥发性有机化合物

建立了测定烟标印刷光油中挥发性有机物(苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质)的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。将光油试样经模拟打样方式印刷在白卡纸基,加入基质校正剂三乙酸甘油酯,在干燥温度80℃与干燥时间10 min的优化条件下,选择初温40℃,速率4℃/min升温至200℃的程序升温模式,采用氦气为恒定载气流,分流比20∶1的色谱参数,经Supelco Vocol专用挥发性有机化合物(VOCs)色谱柱分离,质量分析检测器定性分析,外标法定量分析。3类挥发性组分线性关系良好,相关系数(R~2)均高于0.9965;苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质检出限(LOD,S/N=3)范围分别为0.001 mg/m~2、0.004～0.210 mg/m~2、0.001～0.180 mg/m~2;定量限(LOQ,S/N=10)范围分别为0.002～0.004 mg/m~2、0.012～0.680 mg/m~2、0.003～0.520 mg/m~2;不同浓度级别下的回收率高于85.2%,其相对标准偏差(RSD,n=5)小于6.2%。该方法分析快速准确,富集效率高,具有较高的灵敏度,适用于烟标印刷光油中溶剂残留的分析检测。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中的10种有毒有害化合物

利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),以十一烷为内标物,选择离子模式(SIM)进行定性及定量,建立了鞋用胶粘剂中同时测量正己烷、苯系物和卤代烃含量的测定方法。各组分在0.008～0.800 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.99,平均回收率为88%～104%,相对标准偏差(n=6)为0.8%～4.3%。     

液液微萃取联合高效液相色谱法测定变压器绝缘油中腐蚀性硫化物二苄基二硫醚

建立了涡旋液液微萃取(VA-LLME)联合高效液相色谱(HPLC)测定变压器绝缘油中主要腐蚀性硫化物二苄基二硫醚(DBDS)含量的方法。以乙腈为萃取剂,在最佳条件下,同时采用外标法和内标法进行分析。实验结果表明,变压器油中DBDS含量在0.1～600.0 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.999,检出限为6.9～7.1μg/kg。将该方法用于商品变压器油及老化变压器油中目标分析物的测定,其加标回收率为95.0%～112%,RSD不大于2.3%。该方法具有高效、灵敏和环境友好的特点,与现行美国IEC 62697的GC-ECD方法和我国GB/T 32508的GC-MS方法无显著性差异。相关研究可为我国变压器油中腐蚀性硫化物DBDS定量检测方法的标准修订提供参考。     

静态顶空气相色谱-质谱联用法快速测定海水中13种苯系物

建立了静态顶空萃取、气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)同时测定海水中常见的痕量13种苯系物(BTEX)方法。对影响分析效果的主要条件: 色谱柱类型、升温程序、顶空平衡温度、平衡时间以及气液体积比进行了详细的分析和优化。在优化条件下,该方法的线性相关系数大于0.999,线性范围为0.16～320 μg/L,检出限(按信噪比为3计)为0.019～0.033 μg/L;水样中3个加标水平(1.6、16和160 μg/L)的回收率为81.25%～103.73%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.3%～4.4%。将该方法应用于上海黄浦区海水样品中苯系物的测定,结果令人满意。该方法分析时间为12 min,操作简单快捷,灵敏度高,环境友好,定性、定量准确、可靠。     

自动顶空毛细管气相色谱法测定水中8种苯系物

建立自动顶空-毛细管气相色谱同时测定水中8种苯系物的方法.采用stabilwax-DA色谱柱,对平衡温度、平衡时间等顶空条件进行了优化,并对水中苯系物进行测定.8种苯系物平均加标回收率为93.3%～115.0%,检出限为1.2～2.0 μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.8%～7.3%(n=6).该法操作简单、灵敏度高、重现性好,可以满足饮用水中苯系物的测定.     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定长江水体中18种苯系物

取经滤膜过滤的长江水样8.00mL,加入含四氯乙烯10μL的丙酮0.50mL,样品中的苯系物在几秒钟内即被萃取至四氯乙烯微小液滴中。经高速离心,萃取相沉积在离心管底部,移取萃取相8μL置于进样瓶中供气相色谱-质谱分析。在气相色谱分离中用HP-INNOWAX毛细管柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描和选择离子检测模式。18种苯系物的质量浓度在1 000μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.055~0.156μg·L-1之间。加标回收率在66.5%~106%之间,相对标准偏差(n=5)在3.1%~8.6%之间。     

热脱附-气相色谱-质谱法应用于工业源废气中挥发性有机物的目标和非目标筛查

建立了固相吸附热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)综合筛查工业源废气中挥发性有机物(VOCs)的方法。对两种型号的固相吸附管进行了比较,最终选择使用Tenax SS TD Tubes吸附管。气体样品以恒定流速通过吸附管,富集分析物,经热脱附后,用GC-MS进行检测,目标化合物以内标法定量,非目标化合物的含量以甲苯的响应系数计算。方法检出限为1.06~5.44 ng,以采样体积300 mL计算,目标化合物的检出限为0.004~0.018 mg/m~3。吸附管平均加标回收率为78.4%~89.4%,相对标准偏差为3.9%~14.4%(n=7)。应用该方法对大连市某垃圾焚烧发电厂排放的废气进行VOCs目标及非目标化合物综合筛查,共检出29种VOCs,其中仅5种VOCs为预先设定的目标化合物,另外24种为非目标化合物,5种目标化合物含量仅占所有检出物总量的26.7%。证明了工业源废气VOCs分析中非目标化合物筛查的重要性,该研究思路对完整测定工业源挥发性有机污染物分布具有一定的借鉴意义。     

顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物

建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10～100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.999 0～0.999 6之间,方法检出限为0.2～0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%～106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%～2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。     

塑料食品包装中对苯二酸向食品模拟物迁移的高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定塑料食品包装中对苯二酸(TA)向食品模拟物的迁移量.对前处理净化技术及色谱条件进行了优化,并利用超高效液相色谱-串联质联(UPLC-MS/MS)进行确证.该方法在0.3～30 mg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3 mg/L.食品模拟物中对苯二酸的加标回收率在89.0%～110.0%之间,其相对标准偏差为0.45%～9.24%,重复性和再现性良好.利用该方法对实际塑料包装制品中对苯二酸进行了迁移测定.