超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速鉴定甘舒诺丹胶囊化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-Q-TOF/MS）法对甘舒诺丹胶囊的化学成分进行快速鉴定。根据质谱数据结合自建数据库,利用相对分子质量、碎片离子信息以及裂解规律等方式鉴定甘舒诺丹胶囊中的化学成分,应用UNIFI 2.0软件的二元比较功能实现了各化合物的归属。从甘舒诺丹胶囊中鉴定出76种化学成分,包括21种醌类成分,18种黄酮类成分,11种有机酸类成分,7种萜类成分,3种香豆素类成分,1种木脂素类成分,15种其它成分,全面反映了甘舒诺丹胶囊中具有药理活性的化学物质和各个药材的特征性成分,为中药复方胶囊化学成分的快速鉴定、药效物质基础的发现以及临床的合理应用提供了数据参考。     

基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF MS）技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agilent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析栾樨叶的化学成分北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对栾樨叶的化学成分进行定性分析。栾樨叶提取液经Waters UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集得到基峰色谱图。通过质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,从栾樨叶中共鉴别出52个化学成分,包括2个香豆素类,15个黄酮类,16个苯丙素类,5个生物碱类,5个脂肪酸类,3个有机酸类,3个氨基酸类,1个酚酸类和2个其他类化合物,其中23个成分为栾樨叶中首次报道,11个化合物经对照品验证。该方法准确、可靠、高效,适用于栾樨叶化学成分的快速鉴定,可为栾樨叶的药效机制研究及临床应用提供依据。     

高效液相色谱-质谱分析指导下制备黄芩中系列黄酮成分对照品

在高效液相色谱-质谱分析指导下,针对性地分离制备了黄芩药材中系列黄酮成分对照品。首先对黄芩药材乙醇提取物进行液相色谱-质谱分析,获得各色谱峰的保留时间、紫外光谱和质谱特征。经波谱数据解析结合文献对比,鉴定了黄芩药材中的19种黄酮类成分。然后根据液相色谱-质谱分析结果和文献,设计了目标成分对照品的制备流程,采用低压制备柱色谱法依次制备了黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A共5种黄酮类成分的对照品。结果表明这5种黄酮类成分对照品的纯度均大于98%。该方法可用于针对性地快速分离制备中药中的化学成分。     

基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术快速解析杜仲颗粒化学成分

建立了定性分析杜仲颗粒化学成分的超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)方法。杜仲颗粒采用甲醇超声提取,Thermo Scientific Syncronis C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。利用LTQ-Orbitrap-MS负离子模式采集,通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了25种化学成分,包括8种环烯醚萜类、8种黄酮类、5种苯丙素类、3种木脂素类化合物及1种非还原性双糖。该方法简便、快速、准确,可为进一步分析杜仲颗粒的药效物质基础提供依据。     

基于超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱的克咳片化学成分快速识别研究

采用超高效液相色谱－四极杆串联飞行时间质谱（UPLC－Q－TOF MS）技术对克咳片甲醇－水提取物中的化学成分进行鉴定。克咳片提取物经Waters CORTECS T3 （150 mm × 2.1 mm,1.6 μm）色谱柱分离,以乙腈－0.1%甲酸水进行梯度洗脱,正负离子模式下采集得到其总离子流图。对色谱图中的各色谱峰进行精确质量数识别。通过自建的质谱数据库、化合物质谱裂解规律,并结合相关文献及对照品的保留时间与质谱信息,对克咳片甲醇－水提取物中的主要成分进行定性分析。共鉴定出94个化学成分,其中生物碱类33个、黄酮类22个、苯丙素类9个、三萜皂苷类8个、氨基酸类5个、氰苷类3个、有机酸类6个以及其他类化合物8个。该研究全面分析了克咳片的化学成分,为克咳片药效的物质基础研究与质量控制提供了科学依据。     

基于UFLC－IT－TOF MS分析技术的妇科再造丸化学成分研究

大品种妇科再造丸由42味中药组成,对多种妇科疾病具有显著疗效。但其组方复杂,化学成分尚未被充分阐明,质量控制水平较低。该研究建立了一种采用超快速液相色谱－离子阱飞行时间质谱联用技术（UFLC－IT－TOF MS）快速鉴定妇科再造丸化学成分的方法,系统研究了其化学物质基础。采用COSMOSIL C18色谱柱（3.0 mm × 150 mm,2.6 μm）进行分离,以0.4%乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱;采用电喷雾离子源（ESI）在正负离子模式下采集妇科再造丸MS1、MS2和MS3的碎片信息。通过推导质谱裂解规律,与对照品、文献数据和单味药材图谱比对等方式,共鉴定出155种化学成分,包括萜类成分47个,酚及酚酸类成分43个,黄酮类成分39个,生物碱类成分14个,苯酞类成分8个,其他类成分4个,其中133个成分首次在妇科再造丸中发现。该研究进一步阐明了妇科再造丸的化学成分组成,为其质量标准的提高及药效物质的阐明提供了丰富信息。     

超高效液相色谱 - 四极杆 - 静电场轨道阱高分辨质谱快速鉴定左归降糖舒心方化学成分

建立了一种基于超高效液相色谱－四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱技术（UHPLC－Q－Exactive－Orbitrap－MS）的左归降糖舒心方化学成分的快速分析方法。左归降糖舒心方水煎液高速离心后取上清液,以Xbridge BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm,2.6 μm）分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用四极杆－静电场轨道阱高分辨质谱在电喷雾正、负离子模式下进行检测,Xcalibur 4.3和Compound Discoverer 3.2软件进行数据处理。从左归降糖舒心方水煎液中共鉴定出290个化学成分,包括224个已知的化学成分,涵盖黄酮类、苯丙素类、酚类、皂苷类、有机酸类、生物碱类、核苷类、环烯醚萜类、寡糖等9种主要结构类型,此外66个化合物为新发现的成分,主要为氨基酸/小肽类结构类型。该方法可快速、准确地鉴定左归降糖舒心方水煎液中的化学成分,为进一步研究左归降糖舒心方的药效物质基础,指导临床合理用药以及后期实验研究提供参考依据。     

基于UHPLC-Q-Orbitrap高分辨质谱联用快速鉴定半夏中的化学成分

利用UHPLC-Q-Orbitrap四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术对半夏的化学成分进行快速识别和鉴定。以80%(V/V)甲醇提取,Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7μm）分离,0.1%甲酸水（A）-0.1%甲酸的乙腈（B）溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱采用正、负离子监测模式,利用全扫描及自动触发二级质谱扫描,快速识别和鉴定半夏中的化学成分。根据高分辨质谱数据,从半夏中共分析鉴定出111个化合物,包括生物碱类37个、氨基酸及其衍生物20个、黄酮类17个、萜类12个、有机酸及其衍生物6个、苯丙素类5个、其它类14个。该方法可为半夏质量控制和药效物质研究提供参考。     

中药复方六神丸中多类成分的多维液质系统筛查和鉴定

中药复方中成分复杂,通常包含不同类别的多种化合物。因此,建立无靶标的筛查和鉴定中药复方的分析模式是十分必要的。本研究采用液相色谱/飞行时间质谱(HPLC/TOF-MS)和液相色谱/离子阱多级质谱(HPLC/IonTrapMSn)的多维液质联用系统筛查和鉴定中药复方六神丸中的多类化学成分。在优化的液质条件下,飞行时间质谱对六神丸质谱信息中的每个色谱峰进行了精确分子量测定,并匹配出可能的化学组成;再结合离子阱质谱提供的多级碎片结构信息对其进行结构解析,最后采用相应的标准品进行确证。本研究共鉴定出六神丸中分别来源于蟾酥、麝香和牛黄三味药材的25种化合物,为复杂体系的多类别成分分析提供了一种有效、可靠的新模式。     

高效液相色谱-质谱法鉴定中药复方小续命汤有效成分组中醇溶性成分

在对中药复方小续命汤进行了活性研究之后,建立了适宜的高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)对小续命汤抗脑缺血有效成分组中16个主要的醇溶性成分进行鉴定。这些成分分别属于生物碱类、黄酮类和苷类。样品采用MS和MS/MS全扫描两种模式进行分析。结果显示:在电喷雾离子化过程中生物碱类成分易于质子化而成为正离子,黄酮与苷类成分则易于失去质子成为负离子。因而运用了两种流动相系统以得到这些化合物的适宜离子进行检测。对于中药复方小续命汤中有效成分进行鉴定,能为更好地阐明中药复方的有效成分及作用机制提供依据。     

诊断离子技术在中药质谱分析中的应用

诊断离子是指在质谱碰撞过程中产生的能够代表某一类成分特征裂解行为的碎片离子。以诊断离子为基础,通过手动或自动过滤的方式对复杂中药样品中化学成分的结构类型进行快速判断、辅助化学成分的鉴定,是目前广泛采用的数据后处理方法。相比于质量亏损过滤、中性丢失过滤和分子网络等数据处理技术,诊断离子技术可以鉴定含有未知取代基的成分,且可在一定程度上消除大量杂质和共流出成分产生的干扰,在中药非靶向鉴定中具有独特的优势。该文对近十年来诊断离子技术在黄酮类、生物碱类、苯丙素类、酚酸类、萜类、甾体类等中药不同类型化学成分质谱鉴定中的应用进行总结,并对其后续发展进行了讨论和展望。     

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱快速鉴定板蓝根的化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-orbitrap MS)对板蓝根70%乙醇提取物中的化学成分进行快速鉴定。色谱柱：Hypersil GOLD aQ色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.9μm)。流动相：含0.1%甲酸的水溶液(A液)和含0.1%甲酸的乙腈(B液)。采用以下梯度进行洗脱：0～2 min 5%B液；2～22 min 5%～95%B液；22～27 min 95%B液；27～30 min 5%B液。流速为0.3 mL/min,柱温40℃,进样量为5μL。结果显示从板蓝根中鉴定111个化合物，包括12个氨基酸类、12个苯丙素类、2个酚类、6个核苷类、5个黄酮类、11个生物碱类、4个糖类、4个萜类、7个酰胺类、4个香豆素类、33个有机酸类、1个甾体类和10个其他类。本研究对板蓝根的化学成分进行了快速鉴定，为进一步研究板蓝根的药效物质基础和资源利用提供参考。     

基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱的刺五加注射液化学成分分析北大核心CSCD

刺五加注射液是临床治疗脑血管疾病及中枢神经系统疾病的常用药物,能明显改善急性脑梗死患者血脂水平及内皮细胞功能,促进缺血脑组织神经干细胞的增殖,对高血压、脑梗死等脑血管疾病具有良好的疗效。目前刺五加注射液的药效物质基础研究还比较薄弱,制约了其临床作用机理的深入研究。该研究基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术对刺五加注射液的化学成分进行定性分析,采用BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温30℃,在加热电喷雾离子源正、负离子两种模式下采集刺五加注射液的一级、二级质谱数据。通过调研文献收集刺五加已报道成分的名称、分子式和结构式,建立刺五加化学成分列表用于数据后处理,根据高分辨质谱提供的精确质量数和碎片离子信息,结合对照品比对、数据库匹配及裂解规律分析,从刺五加注射液中鉴定出102个化合物,包括62个苯丙素类、23个有机酸类、7个核苷类、1个环烯醚萜类和9个其他类成分,其中有65个成分为从刺五加注射液中首次鉴定得到。该研究建立了刺五加注射液的UHPLC-Q/Orbitrap HRMS分析方法,可以全面、快速地分析刺五加注射液的化学成分,新发现的27个苯丙素类成分为刺五加注射液临床治疗神经系统疾病提供了一定的化学成分依据,也为其药效作用机理的深入阐明提供了新的研究目标。     

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分

建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF MS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱定性研究茶叶籽中的酚类化合物

采用超高效液相色谱(UHPLC)-四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)技术定性分析茶叶籽中的酚类化合物。茶叶籽样品经乙醇水溶液提取后经反相色谱分离,通过Q-TOF/MS进行化合物的鉴定。基于山茶属及相关植物化学组成的文献,建立了一个含有106种酚类化合物的数据库。对UHPLC-Q-TOF/MS采集得到的一级质谱数据进行数据库检索,然后对检索到的化合物色谱峰进行二级质谱扫描,根据得到的碎片离子推断化合物的结构。初步推断出茶叶籽提取物中的24种酚类化合物,包括13种酚酸类、4种儿茶素类和7种黄酮类化合物,并通过与标准品比对,进一步确证了这些化合物。结果表明UHPLC-Q-TOF/MS技术可以用于对茶叶籽中酚类化合物进行快速、准确、可靠的定性分析,促进新化合物的发现与鉴别。     

入口电离质谱法快速分析南、北五味子木质素化学成分及差异标志物的鉴定

采用入口电离质谱技术,对南、北五味子的敞开式质谱轮廓进行分析,建立了快速定性中药五味子中木质素类成分及对南、北五味子快速鉴别的方法.结果表明,利用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱结合入口电离技术,仅采用Full MS扫描方式,在复杂基质中可快速分析南、北五味子中的共9种木质素类化学成分并通过特征差异性标志物安五脂素对南五...     

基于UHPLC-QTOFMS的黄芩汤化学成分和大鼠入血成分分析北大核心CSCD

建立了一种超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF MS)联用鉴定黄芩汤化学成分及大鼠灌胃给药后入血成分的方法。采用ACQUITY UPLC XBridge BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5µm),以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱;使用电喷雾离子源正负离子模式采集碎片信息。依据质谱裂解规律,结合对照品、文库比对分析,初步鉴定了黄芩汤中68种化学成分和35种入血成分,并讨论了黄芩素、黄芩苷、芍药苷、甘草苷等的治疗潜力。该方法高效、稳定、灵敏,可为黄芩汤的药效物质基础研究提供参考,也可用于其他复方的成分分析,有助于提升传统中药中小分子药物发现的效率。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法分析凉山虫草化学成分

应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)对凉山虫草提取物的主要化学成分进行定性分析。采用Agilent SB-C_(18)(50 mm×4.6 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.25 m L/min,柱温30℃;质谱分析采用信息关联模式(IDA)正、负离子分别采集。应用Peak View软件的Formula Finder等功能、各色谱峰的质谱数据与数据库匹配结合各色谱峰的二级碎片裂解规律,共鉴定出27个化合物,其中8个为虫草中未曾报道物质;主要化学成分包括生物碱、糖苷、核苷、氨基酸等成分。该方法精确、可靠、高效,适用于凉山虫草成分的快速鉴定,为凉山虫草的开发利用以及阐明其药效物质基础提供了参考。     

《天然有机化合物核磁共振氢谱集》(上、下册)

(ISBN 978-7-122-12700-6)该书全面收集了生物碱类、皂苷类、黄酮类、醌类、单萜类、倍半萜类、二萜类、三萜类、其它萜类、苯丙素类、甾体类、二苯乙烯类、环庚三烯酚酮和脑苷脂类、海洋天然产物类、氨基酸和糖类共17大类1万余种天然有机化合物的氢核磁共振谱数据。每一种化合物都给出了名称、分子式、结构式、~1H的化学位移和偶合常数数据,以及相应的参考文献。书后