采用旋流雾室降低稀土元素ICP-AES测定下限的研究

采用一种新型的旋流雾室取代常规的双管(或Scott型)雾室,改善ICP-AES分析样品气溶胶的性质,以强大的离心力增强气溶胶雾滴的筛选分离效果和分析物粒子的浓度,在不改变ICP-AES分析仪器系统的其它工作条件下,使得11种稀土元素的测定下限分别降低了0.5—1个数量级。文中对旋流雾室和常规的双管雾室进行了载气的最佳化实验,以及15种稀土元素的信背比、测定下限、信号稳定性的比较和分析方法对照结果。     

氢化物发生-ICP-AES法同时测定铅及其他氢化物及非氢化物元素

本工作利用一种改进型旋流雾室雾化氢化物发生装置,建立同时测定铅、砷、锑、铋、锗、锡及非氢化物元素的ICP-AES法。溶液中的Pb(Ⅱ)首先以H_2O_2-(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化为Pb(Ⅳ),然后再与NaBH_4溶液反应产生氢化物,与由气动雾化产生的样品气溶胶一起被导入等离子体中。Pb,As,Sb,Bi,Sn,Ge的检出限分别为1.4,7.6,2.8,1.3,2.4和15μg/L,较通常的气动雾化法低20-60倍,硒、碲在氧化剂存在下不能产生氢化物。研究了共存元素的干扰及消除方法。实际样品(沉积物)分析结果与推荐值吻合。     

用于ICP-AES的再循环雾化系统的特性——(Ⅰ)稳定性和用水蒸气饱和的气溶胶的影响

再循环雾化系统(RCNS)在ICP-AES的小体积样品分析中具有某些优点。何志壮和Barnes证实了用重复循环雾化室中的气溶胶,1毫升溶液可以喷雾50分钟。然而,最近使用该系统时,观察到了浓缩效应,这可能是由于大小不一的气溶胶滴的气溶胶蒸发和分离所致。用两个RCNS系统:其一由本实验制作,另一由J.E.Meinhard Associafes制作,进行了实验并比较了结果。短期或长期发射信号的稳定性受分析物浓缩效应的影响,虽然并不很严重。1微克/毫升的Fe,Mn和Cu溶液在不同的积分时间范围内所得到的信号的相对标准偏差(RSD)有明显的差别。对于典型的ICP硬线Mn257.61nm,在10,20,40和56分钟内其相应的RSD%值分别为1.10%,2.20%,5.15%,和8.17%。长期稳定性可通过将氙气载气用水蒸气饱和而获显著改善,浓度改变的偏差得以消除。对于同一硬线Mn257.61nm,当积分时间为10,20,40和60分钟时,其RSD%分别为1.49%,1.18%,1.54%和1.69% 对使用内标法以降低信号改变的浓度效应的结果也进行了讨论。     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

ICP光源中载气压力对等离子体辐射强度的影响

为了提高ICP光源等离子体的辐射强度,利用常规同心气动雾化器,增大载气压力,提高样品溶液的雾化效率,并且通过释放掉部分气溶胶的方法,以合适的流速将样品送入等离子体焰。经过测量水样品中元素Ca,Si,Sr和Zn的谱线强度表明,在常规条件下载气压力为0.05 MPa时有谱线峰值强度;当释放掉部分气溶胶以后,在0.07 MPa的载气压力下测得的峰值强度分别提高了38%,79%,45%和70%。另外,使用较高的载气压力并不影响等离子体辐射的稳定性。     

矩阵计算的标准加入法在ICP-AES上的应用

前言ICP发射光谱分析是目前用于多元素同时分析的主要手段之一。分析中有来自样品基体化学组成的各种形式干扰。采用适当的工作标准参考物质可减小ICP-AES的基体干扰。但实践证明由于样品和工作标准参考物质的总酸量不同引起粘度表面张力变化而影响溶液的提升量及雾化效率,从而影响ICP-AES的灵敏度。总盐量不同也有同样的影响。而且实际样品基体复杂,不可能用工作标准系列完全模拟。     

ICP-AES中稳定态的微量样品雾化研究

一般来说,设计ICP-AES的雾化系统并不考虑所消耗的样品体积的限制,因此几毫升的样品则要求采用同时测定光量计,而顺序扫描光量计消耗的样品体积较大。当进行临床分析或贵金属回收分析时,无法采用大体积样品,这就必须考虑稀释方法(尽管因此而有可能损失某些元素的检测能力)或采用诸如瞬间样品引入技术(一般来说也只适用于同时测定光量计)。近期的论文描述了一个微量体积样品的测量方法,采用蠕动泵限制样品的消耗速率至1.5毫升/分,伹仍须从多道光量计同时测定?疚拿枋龅募钢治砘椒ń鱿?0微升/分的样品,而且可采用顺序测定方式。在缺少标准气动喷雾器和Babington喷雾器时,可采用其它非商品化的喷雾器,例如烧结盘。评价了每个系统的性能,包括检测限,背景等值浓度(BEC)和短周期精密度。使用近入射角Fraunhofer衍射方法测量气溶胶密度,雾粒大小分布和分布统计。这些数据可以促进了解分析观察与仪器变量(限如气流量与样品传输速率)的物理影响之间的关系。     

正丁醇对电感耦合等离子体发射光谱的增敏作用

研究了ICP光源中正丁醇对水样品溶液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性的影响,观测了元素Fe、Si、V和Sr的发射强度和信背比,并且用ICP发射光谱法测定了自来水中痕量元素Pb和Cd.结果表明,有机溶剂正丁醇能够改变试液物理性质,提高雾化效率,增强光源辐射强度;元素Pb和Cd的RSD分别为5.84%和7.41%,回收率分别为94.3%和92.7%.     

在氩等离子体306.0—324.5nm光谱区域中氢氧分子发射光谱的研究

分子光谱对于待测元素分析线的干扰是光谱分析中不可忽略的一类光谱干扰。ICP-AES中的分子光谱主要来自O_2、NH、NO以及OH分子的发射,其中OH分子光谱产生的光谱干扰尤为严重。在ICP-AES中,试样的引入方法一般是将样品处理成溶液后,以气溶胶的形式引入等离子体中,因此随之带入少量水分。在     

雾化室雾气浓度分布的数值模拟研究

在实验测试中,一般都采用集雨器等常规方法来测定雾化室内的雾气分布状态。但是这种方法只能测定雾化室内某一截面处的雾气液滴沉降量,无法获得雾气的空间分布状况,并且无法了解雾化室内雾滴的运动状况对雾化室内其他设备的影响。数值模拟的方法对雾化室进行仿真计算弥补了普通实验测定手段的不足,使得对雾气的分布状态研究更直现有效。     

激光光热光谱痕量微化学分析方法研究

本文从理论和实验上对那些适合于小体积样品分析的激光光热光谱分析方法进行比较，探讨采用激光光热光谱法进行痕量微化学分析的可行性。     

化学氧化法提高碘的ICP-AES分析灵敏度的研究和应用

本文研究了用ICP-AES测定海水中碘的方法。在水溶液中,用HNO_3、H_2O_2或NaNO_2将碘离子氧化为碘分子后,在178.276nm波长测定碘的检出限可由未氧化时的0.037ppm降低到0.0021ppm。检出限的降低是由于挥发性分析物形式碘分子的雾化效率远远大于非挥发性分析物形式的雾化效率。在氧化剂存在时,用直接法测得雾化效率为75—80%。实验中发现在分析海水时,由于氯离子与氧化生成碘的相宜作用,使得谱线强度随时间降低,而且干扰程度取决于H~+浓度的大小。将样品溶液的酸度控制在0.5N以下,干扰作用可忽略。对于大量氯离子共存的样品,选用H_2O_2、NaNO_2作为氧化剂更为合适。实验中还发现,碘分子气溶胶记忆效应比较严重,但可通过设计合理的样品输运系统使其减小。     

改进液体进样技术降低ICP直读光谱仪检出限的研究

本文采用旋流雾室系统和原来使用的双管雾室系统，在相同条件下，对ＩＣＰＱ－１０１５直读光谱仪的有关分析特性，进行了测试比较，当使用旋雾室系统时，对于所测三十元素的检出限，相对于双管雾室系统降低了二至三倍，因此，使用旋流雾室技术技术，可以降低了分析下限和样品的取样量。     

基于水溶液中金属元素检测的超声波雾化辅助SIBS技术研究

为了建立一套高灵敏和低成本的液体样品金属元素检测分析方法,设计制造了一套超声波雾化辅助电火花击穿光谱(UN-SIBS)的实验系统。利用超声波雾化装置将液体样品转化为密集小液滴组成的气溶胶,并使用高压放电线圈和铜电极击穿气溶胶样品诱导等离子体,通过采集分析光谱信号实现对样品金属成分的分析。实验研究了该方法的发射光谱谱线特性,对等离子体的电子温度和密度等物理特性参数进行了计算分析。针对含有不同浓度重金属铅(Pb)元素的样品,在较大的浓度范围内绘制了Pb元素261.37 nm处的原子峰强度随质量浓度变化的曲线。实验结果显示,UN-LIBS方法对Pb元素检测限不高于2.07 ppt,优于同类方法所报道的检测限。同时,与金属活性相对较低的钙(Ca)元素SIBS检测结果进行了比较,分析了UN-SIBS方法的相关机理。     

ICP-原子发射光谱分析:光谱分辨率和分析特性

1. 引言在过去的十年中,感耦等离子体(ICP)作为液体样品发射光谱分析(AES)的有力工具日趋成熟与普及。ICP-AES能够分析多种样品中的大量、少量和痕量组分,但是,对发射多谱线光谱的组分的样品的痕量分析仍是一个问题。大多数过渡元素、希土元素、铂系金属、铀和钍属于此范畴。这些元素的存在使痕量组分的检出限与纯水溶液的相比要大大变差,并危及分析的准确度。原因是背景增强和分析线被共存物     

流动注射-ICP-AES多元素同时分析及NaCl基体干扰效应的研究

本文研究了以流动注射进样的ICP-AES分析方法和NaCl的基体效应。0.25-2.5%NaCl对11个元素的影响结果表明,FI进样可克服常规连续雾化的信号漂移,从而改善了测量精度。不同功率下的NaCl基体的影响不同。结果表明,NaCl的基体效应主要存在于气溶胶微粒在ICP中的蒸发—原子化—激发过程。     

声驻波演示仪

以ICL8038和TDA7294为核心,设计声驻波演示仪的音频信号源与功率放大的驱动电路,用扬声器对驻波管内的雾滴产生区域性声压.在不同声压下,管内雾滴呈现不同程度的凝并现象,在重力作用下发生不同程度的沉降,从而直观地演示出驻波的波形特征.配以不同材质的活塞式反射界面,可演示声波在界面反射时的半波损失.     

悬浮液雾化进样感耦等离子体基本参数研究I.等离子体激发温度测定

研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用Ti线为温标线,并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0.05％二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近,为5 000～6 000 K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高,悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大,但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析,若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化,因此对于分析结果没有显著的改善作用。     

用于ICP-AES超声波雾化器的研制

前言早在1964年,Fassel便采用了超声雾化技术,这种雾化是超声能量在接近于液体表面处空化作用的结果,况且,依据超声成雾的波动机理,其雾量与超声功率有关,而雾滴的大小却与超声频率f的2/3次方成反比,即d∝(2πσ/ρf~2)~(1/3)。因此,频率愈高,雾滴愈细,功率愈大,雾量愈多。显     

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）在中药微量元素及形态分析中的应用进行了评述，讨论了应用ICP－AES／MS技术测定中药微量元素样品处理和各种分析方法，引用文献58篇。微波消解可作为中药微量元素分析理想的样品处理方法；ICP－AES／MS及各种联用技术在中药微量元素含量及形态分析中将发挥越来越重要的作用。