α-单取代-1,2-环十二二酮单肟的合成及晶体结构

通过α-单取代环十二酮与亚硝酰氯反应合成了一系列α-单取代-1,2-环十二二酮单肟,它们的结构经1H NMR,13C NMR,ESI-MS和元素分析确证.X射线衍射和量子力学计算结果表明,α-单取代环十二酮与亚硝酰氯反应生成α-单取代-1,2-环十二二酮单肟时,生成产物具有[4233]-3-酮和[3333]-2-酮两种...     

2-苯基/环己基环十二酮的还原选择性及trans-1,2-二取代环十二烷的构象分析

通过研究2-苯基/环己基环十二酮在不同还原剂和温度下的还原反应证实了2-取代环十二酮的还原反应具有cis-选择性.在此基础上,通过2-取代环十二酮的Na BH4还原反应、1,2-环氧环十二烷的开环反应及cis-2-苯基环十二醇的Mitsunobu反应和水解反应制备了一系列trans-1,2-二取代环十二烷;采用1H NMR、13C NMR、X射线衍射和量子化学计算等方法对其优势构象进行了分析.结果表明,trans-1,2-二取代环十二烷的优势构象为[3333]方形构象,1个取代基位于边碳外向位(Side-exo),另1个位于角碳反向位(Corneranti).cis-2,12-二取代环十二酮的Li Al H4还原产物的X射线衍射分析结果表明,生成的1,2,3-三取代环十二烷保持了环十二烷的[3333]方形构象,2个取代基位于边碳外向位,羟基位于角碳顺向位(Corner-syn),取代基呈现出cis-cis关系.     

含2,4-咪唑啉二酮的环十二酮衍生物的合成及杀菌活性

以环十二酮为原料合成α-取代环十二酮和α-取代环十二二酮,再与2,4-咪唑啉二酮膦酸酯和2-硫代-2,4-咪唑啉二酮分别发生Wittig-Horner反应和Knoevenagel缩合反应,合成了一系列目标化合物,它们的化学结构通过IR,1HNMR,13C NMR和元素分析进行了表征.初步生物活性测试结果表明,部分化合物10,11A,11B,12A,12B,13A,14B和16在50μg/mL浓度时对芦笋茎枯、茄绵疫以及油菜菌核病菌均有优良的抑制活性,抑制率在70%～98%之间,进一步的生物测试结果表明,化合物12B,13A和14B对芦笋茎枯的EC50值分别为15.80,31.34和44.26 μg/mL.     

2-胺甲基环十二烷酮酯类化合物的合成及其生物活性研究

环十二烷酮衍生物;Mannich碱;反应;2-胺甲基环十二烷酮酯类化合物的合成及其生物活性研究     

反式-3-苯基-12-取代环十二酮的合成及晶体结构

以环十二酮为原料,经2-碘酰基苯甲酸(IBX)氧化制备2-环十二烯酮,在醋酸钯和三苯基磷催化下,2-环十二烯酮与苯硼酸反应制得3-苯基环十二酮.经3-苯基环十二酮与不同试剂发生区域选择性反应制备了一系列新的3-苯基-12-取代环十二酮衍生物,采用核磁共振波谱(NMR)和液相色谱-高分辨质谱(HRMS)表征了其结构.在溶液中结晶,获得了4个代表性化合物的单晶并进行X射线衍射分析,结果表明,3-苯基-12-取代环十二酮晶体中的十二元环仍采取[3333]-2-酮构象,2个取代基为反式构型,取代基存在2种情形:2个取代基在同一条边上,苯基位于与羰基间隔1个亚甲基的β-角碳反向位,而另1个取代基位于与羰基另一侧相邻的α-角碳顺向位;或2个取代基在2条边上,苯基位于与羰基间隔1个亚甲基另一条边的β-边碳外向位,而另1个取代基位于与羰基另一侧相邻并在同一条边的α-边碳外向位,量子力学计算结果与晶体衍射分析结果一致.     

麝香酮合成的新方法

麝香酮合成的新方法陈望忠焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所１００８５０）麝香酮（ｍｕｓｃｏｎｅ，３－ｍｅｔｈｙｌｃｙｃｌｏｐｅｎｔａｄｅｃａｎｏｎｅ）的人工合成是半个多世纪以来许多有机化学家十分关注的课题，文献上报道了许多的合成路线和方法［１］...     

通过α-重氮-β-二酮与醛酮的环加成反应合成4H-1,3-二噁环己-5-烯-4-酮衍生物

研究了α-重氮-β-二酮与各类羰基化合物的环加成反应,合成了一系列4H-1,3-二噁环己-5-烯-4-酮衍生物.     

2个含咔唑基团β-二酮的合成与表征

以咔唑和联苯为原料合成了2个含咔唑基团的新型β-二酮,并用1H NMR、13C NMR、MS、元素分析、热分析、紫外可见吸收光谱及荧光光谱等测试技术进行了表征。 2种β-二酮具有较高的热稳定性,5%失重温度（ΔT5%）分别为319和356 ℃,荧光发射位于蓝光区,最大发射峰为443和455 nm。     

Shapiro 1,2-酮基移位反应的研究

本文利用Shapiro反应的1,2-酮基移位反应, 经过五步使甾族化合物的6α-羟基移位到7α-羟基. 总产率是13 ％.     

银杏酸的合成新方法

报道了一种合成银杏酸类化合物的新方法。以2-羟基-5-甲基苯甲酸为起始原料,经甲基化和溴代反应后,通过Wittig反应构建不同链长侧链合成了2-甲氧基-6-十三碳-1-烯基苯甲酸甲酯(6a)和2-甲氧基-6-十五碳-1-烯基苯甲酸甲酯(6b);用钯碳氢化还原6中的碳碳双键后脱除甲基合成了两种不同链长银杏酸,总收率分别为46%和40%,其结构经¹H NMR和ESI-MS确证。     

2,6-二氯苯甲醛新的合成方法

在水相中,以对甲苯磺酸为原料,以次氯酸、双氧水-氢溴酸分别作为芳香环及侧链的卤化试剂,经苯环氯化、去磺化、侧链溴代和二溴化苄水解4步反应合成了2,6-二氯苯甲醛,总收率为52.6%.     

2，6-氯苯甲醛新的合成方法

在水相中,以对甲苯磺酸为原料,以次氯酸、双氧水-氢溴酸分别作为芳香环及侧链的卤化试剂,经苯环氯化、去磺化、侧链溴代和二溴化苄水解4步反应合成了2,6-二氯苯甲醛,总收率为52．6％．     

A Concise Synthetic Method for Constructing 3-Substituted Piperazine-2-Acetic Acid Esters from 1,2-Diamines

We report a short synthetic route for synthesizing 2,3-substituted piperazine acetic acid esters. Optically pure amino acids were efficiently converted into 1,2-diamines that could be utilized to deliver the title 2,3-substituted piperazines in five steps with a high enantiomeric purity. The novel route facilitated, for the first time, the synthesis of 3-phenyl substituted-2-piperazine acetic acid esters that were difficult to achieve using other methods; however, in this case, the products underwent racemization.     

bronsted酸性离子液体催化合成阿司匹林

以邻苯二胺和环丙基甲酸为原料,以多聚磷酸(PPA)为催化剂,在微波辐射下合成了环丙基苯并咪唑,用碘甲烷季胺化得到未见文献报道的环丙基苯并咪唑盐,通过苯并咪唑盐与Grignard试剂加成后水解反应制备环丙基甲基酮。经元素分析和红外光谱、质谱、核磁共振测试技术表征确证了结构。环丙基甲基酮为无色液体,合成环丙基甲基酮方法的产率为67%,为环丙基甲基酮提供了一种未见文献报道的合成方法。     

对苯基苯酚的合成新方法

对苯基苯酚是重要的有机化工原料及中间体 ,广泛用于合成对苯基苯酚甲醛树脂、红外增感染料、绿色增感染料等 ,是彩色胶片的主要原料之一 .另外还用于合成唑啉类新型杀虫剂、钙通道桔抗剂、骨质疏松抑制剂等 .目前我国对苯基苯酚主要由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣分离而得 ,国外主要采用二苯醚碱熔酸解和联苯磺化碱熔两种合成方法生产 [1] ,但碱熔时一般所需的条件较为苛刻 [2 ] .近年来国外有关于采用联苯的酶催化氢解以及苯在 Hg(OAc) 2 - Pd盐混合物催化下偶合得到混合二苯酚的方法合成对苯基苯酚 [3 ,4 ] ,但目前还不具备工业化生产的…     

An Efficient Synthetic Method of Nordihydroguaiaretic Acid（NDGA）

Nordihydroguaiaretic acid(NDGA)has been synthesized in nine steps from piperonal using Stobbe condensation as the key step with high yield.By this approach,five relative natural products were obtained.     

Novel Synthetic Method for Muscone

Muscone is a precious fragrant compound scarce in nature. Many attempts to synthesize this unique natural product have been carried out. In this work, a novel synthetic method for the preparation of muscone from 3‐methyl‐15‐hydroxypentadecanoate is provided. Benzimidazolium salt was used as tetrahydrofolate coenzyme model at formic acid oxidation level and Grignard reagent as nucleophile to which a one‐carbon unit was transferred. The biomimetic synthesis of muscone was successfully accomplished using the addition‐hydrolysis reaction of benzimidazolium salt with the Grignard reagent.     

Novel Synthetic Method for Triacetylbenzene

Triketones are an important class of compounds in view of the distinct structure feature and wide utility in macromolecular material, organic synthesis and coordination chemistry1. The synthetic method for preparing symmetrical triketones 1, 3, 5- triacetylbenzene reported by Robert et al. is via condensation of acetone with ethyl formate followed by the trimerization of the intermediate acetylacetaldehyde2. We reported the reaction of benzimidazolium salts with Grignard reagents, providing a …     

苯乙醛和对甲氧基苯甲醛的新合成方法

苯乙醛;对甲氧基苯甲醛;二甲基取代苯并咪唑盐;碲氢化钠