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相似文献
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1.
合成了2个新的希土冠醚配合物Ln(NO3)3·C26H38N2O4(Ln=La、Ce;C26H38N2O4=1,7,10,16-四氧-4,13-二氮杂-N,N′-二苄基环十八烷)。通过元素分析,红外光谱,拉曼光谱及其1H核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了La(NO3)3·C26H38N2O4·CH3CN的晶体结构。晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=1.2869(4)nm,b=1.5868(6)nm,c=0.9147(2)nm;α=101.89(2)°,β=105.38(2)°,γ=71.96(3)°;Z=2。dcald.=1.58g·cm-3,μ(MoKα)=13.25cm-1。中心镧离子与冠醚配体中的4个氧原子和2个氮原子配位,3个硝酸根中的6个氧原子也与La3+配位,形成配位数为12的配合物。  相似文献   

2.
陈久桐  郭国聪 《结构化学》1996,15(3):231-234
通过(1)LnOCl/V_2O_5,(2)LnCl3/V及(3)LnOCl/LnCl/V_2O_5/V的高温固态化学反应,得到两种稀土钒酸盐:Ln_6V_3Cl_(10)O_(12)(Ln=La)及Ln_4V_5Si_4O_(22)(Ln=La~Nd)。La_6V_3O_(10)O_(12)晶体呈浅色透明片状,其结构可认为是由[La_3(VO_4)_3Cl]单元插入到LaCl3结构单元中而形成的,在结构中沿c轴方向存在一系列截面积为19.1的空洞。Ln_4V_5Si_4O_(22)(Ln=La,Ce,Pr,Nd)晶体呈,黑色针状,其结构可认为是由交替的稀土钒硅酸盐薄层及钒氧金红石层沿c轴堆叠而表现为准二维Chevkinite型结构。  相似文献   

3.
合成了吡啶-2,6-二甲酸镧钇异核配合物晶体。元素分析结果表明,化学式为LaY(HDPA)_2·(DPA)_2.12H_2O,DPA为吡啶-2,6-二甲酸根。用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其结构式为[LaY(HDPA)_2(DPA)_2(H_2O)_4」·8H_2O,属单斜晶系,P2_1/a空间群。晶胞参数:a=1.2975(4)nm,b=1.1266(3)nm,c=1.4079(3)nm;β=102;15(2)°,V=2.01190(1)nm ̄3,Z=4,Dc=1.83g/cm ̄3,稀土离子的配位数为9,其配位多面体为扭曲的三冠三角棱柱体。  相似文献   

4.
X射线单晶衍射结果表明,三核镉配合物Cd3[CH3O(O)C6H3CH=NNHC(S)NH2]4·[CH3COO]2·1/2[CH3S(O)CH3]·2H2O为单斜晶系,空间群为C2/c,a=3.4214(4),b=1.1581(2),c=1.7932(5)nm,β=119.76(1)°,V=6.168nm3,Mr=1427.43,Z=4,Dc=1.54g/cm3,μ=12.48cm(-1),F(000)=2860,最后偏离因子R=0.066.  相似文献   

5.
合成了3个分别以C2O2-4([Cu2(L1)2(ox)],1),AcO-([Cu2(AcO)(L2)2]BF4,2)和酚氧([Cu2(L3)2](ClO4)2,3)为桥基的双核铜配合物,并测定了1的复配合物[Cu2(L1)2(ox)]·[Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O(1′)及2和3的晶体结构.X射线衍射结果表明:1′,2和3分别属于Fddd,P21/c和P21/c空间群.晶胞参数:[Cu2(L1)2(ox)][Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O,a=2.4390(4)nm,b=3.0538(6)nm,c=1.8494(6)nm,α=β=γ=90.00°;2,a=0.847(1)nm,b=2.6542(8)nm,c=1.4100(6)nm,β=91.34(6)°;3,a=0.7646(3)nm,b=1.6983(3)nm,c=2.4417(3)nm,β=97.11°  相似文献   

6.
合成了以4,4′-bpy为中继基、Gly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物.经X射线单晶结构分析确定该配位化合物晶体的化学式为[(H2NCH2CONHCH2COO)Cu(OH)(C10H8N2)Cu(OH)-(H2NCH2CONHCH2COO)]·10H2O.晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=0.7124(2)nm,b=1.1405(10)nm,c=1.1434(10)nm,α=67.55°,β=79.02°,γ=77.97°,V=0.834(3)nm3,Z=1.最终一致性因子R为0.0727.  相似文献   

7.
报道了配合物Eu(XnP)3·3H2O[其中X=H,2-Cl,3-OH,4-Br,3-NO2,2-OCH3,2-CH3,2,4-二氯;P=2-(COO)C6H4CONHC6H5-n-,n=1,2]的制备,并用元素分析,红外光谱,电子反射光谱,热重分析进行了表征。结果表明配位是通过羧酸基上氧原子和酰胺羰基氧原子进行的,含3分子水。通过电子反射光谱,对Nephelauxetic比率(B),平均共价参数(δ)和平均成键参数(b1/2)进行了计算,对配合物的共价成键情况进行了讨论。  相似文献   

8.
四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在THF溶剂中反应合成了标题配合物Me1Si2(C5H4)2LnCl[Ln:3Nd,4Sm,5Gd,6Y]和配合物Me4Si2(C5H4):Ln(C5H5)(THF)n[Ln:1La,n=1;2Pr,n=0]。通过元素分析、1HNMR、13CNMR和MS确证了配合物的结构,在THF溶液中重结晶获得配合物4的单晶,x射线衍射证明晶体结构为二聚体,4为单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学数据a=1.2982(3)nm,b=1.2269(3)nm,c=1.3681(2)nm,β=96.79(2)°,V=2.162(1)nm3,Z=2,Dx=1.53g/cm3,偏差因子R=0.068。  相似文献   

9.
报道了两种超分子配合物[Na(DB18C6)(CH_3OH)]_2W_4Mo_2O_(19)·(DB18C6)·(CH_3OH)(Ⅰ)和[Na(DB24C8)]_2W_1Mo_5O_(19)(Ⅱ)的合成方式,用元素分析、电子能谱、IR和1HNMR等手段进行了表征,并用X射线测定了晶体结构。结构分析表明:配合物(Ⅰ)属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:α=1.8699(5)nm,b=1.9543(5)nm,c=2.2808(6)nm,β=112.87°,Z=4.冠醚与多酸根之间通过Na+在DB18C6空腔中的镶嵌和O—Na—O键的桥联结合在一起。超分子配合物(Ⅱ)则为Na+与DB24C8作用形成配位阳离子,然后与多酸阴离子静电吸引相结合。不同空腔孔径的冠醚与钼钨杂多酸配位时呈现出分子识别与选择性。  相似文献   

10.
将Gly-GlyO、4,4'-联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基、Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H_2NCH_2CONHCH_2COO)Cu(OH)(C_(10)H_8N_2)Cu(ON)(H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属P 空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,c=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,γ=103.64°,Z=2.最终一致性因子R值为0.068,R_w值为0.057,标准偏差σ=0.1951。  相似文献   

11.
高氯酸铒与甘氨酸和丙氨酸配合物的合成及其晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
在水溶液中合成了高氯酸铒与甘氨酸和丙氨酸混配配合物[Er_2(Gly)_4)(Ala)_2(H_2O)_4](ClO_4)_6·3H_2O,测定了其单晶结构。晶体属三斜晶系,P1空间群。晶胞参数为a=1.1286(5)nm,b=1244b(2)nm,c=0.9423(2)nm,a=77.63(2)°,β=7527(2)°,γ=64.45(2)°,V=1.1466(5)nm ̄3Z=1,D_c=2.154g/cm ̄3。该配合物为链状分子,甘氨酸和丙氨酸的羧基均以桥式与相邻的两个铒离子配位,铒的配位数为8,形成四方反棱柱型配位多面体。  相似文献   

12.
RE[CH2(CH2)4CONC4H9]3(NO3)3(RE=La,Dy)的合成和晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用X-射线四园衍射仪测定了Dy「Ch2(CH2)4CONC4H9」3(NO3)3和La「CH2(CH2)4CONC4H3」3(NO3)3的晶体结构。两个配合物具有相似的结构,均属单斜晶系,空间群为P21/c。晶体参数:Dy「La」:a=1.8564(3)「1.8564(2)」nm,b=0.9769(2)「0.9834(1)」nm,c=2.1863(6)「2.20038(7)」nm,β=96.08  相似文献   

13.
本文合成了12种镧系配合物Ln(CPD)3·2H2O[Ln=La~Yb,除Pm、Tm;HCPD=2-羰基丙酸(2,4-二硝基苯基)腙].对配合物进行了元素分析、差热-热重分析;测定了其红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱(1H和13C)、磁化率和摩尔电导.给出了配合物可能的结构,并对镧配合物进行了大鼠精子抑制效应的研究.  相似文献   

14.
合成了[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C(10)H_8N_2)_2]NO_3·C_2H_5OH化合物并测定其晶体结构。晶体属P1空间群,a=1.1911(2)nm,b=1.5322(2)nm,c=1.0492(2)nm,a=108.98(1)°,β=107.04(1)°,γ=70.25(1)°,Z=2.在[Cu(C_(11)H_(11)O_3)(C_(10)H_8N_2)_2] ̄+配合阳离子中,2个2,2’-联吡啶的4个氮原子和二苯羟乙酸的1个羧基氧原子位于铜原子周围,从而使铜原子子具有畸变的三角双锥配位构型。对红外光谱进行了归属。  相似文献   

15.
合成了三(3-苯基-4-苯甲酰基异唑酮-5)-乙醇-水合铕的配合物。有关鉴定和元素分析结果表明:该配合物的分子式为[Eu(PBI)3(C2H5OH)(H2O)]·H2O,其中3-苯基-4-苯甲酰基异唑酮-5简记为HPBI,是一种新型高酸度的β-双酮。用X射线单晶衍射法测定了[Eu(PBI)3(C2H5OH)(H2O)]·H2O的晶体结构,结果表明,该晶体属单斜晶系,P21/a空间群,晶胞参数:a=1.5586(9)nm,b=2.1297(7)nm,c=1.604(1)nm,β=117.97(5)°,V=4.703(9)nm3,Z=4.中心离子铕为八配位,其配位多面体为畸变的双帽三棱柱。配位的8个氧原子分别来自3个PBI配体中的6个氧、1个溶剂化乙醇分子中的氧和1个水分子中的氧,Eu—O配位键平均键长0.2391(4)nm。晶体结构中还存在1个未配位的水分子。该水分子、配位水分子、乙醇分子与配体PBI中的N原子之间均存在强的氢键作用。同一PBI基团内配位氧之间的平均距离为0.2808nm。  相似文献   

16.
合成了希土高氯酸盐开环冠醚二缩乙二醇(EO2)晶体,(Ln=Nd,Ho),测定了结构,文内以Nd-L的数据为主要研究对象(方括号内是Ho-L的数据)。晶体属单斜晶系,P21/n空间群,化学式[Ln(EO2)3](ClO4)3·3H2O,晶胞参数为:a=14.124(1)[14.087],b=13.990(1)[14.039],c=15.265(1)[15.014];β=95.78(1)[95.64]°;V=3001.1(6)[2955]3;Mr=815.01[835.70];Z=4;Dc=1.804[1.865]g/cm3;石墨单色器,μ(MoKα)=2.09[3.07]mm-1,最终偏离因子R=0.055[0.074],RW=0.071[0.109]。研究结果表明晶体具有相同的结构,配位多面体为九配位三帽三棱柱。发现EO2醚链有绕C-C键呈STTS分布的规律。弱配体高氯酸根不参加配位。  相似文献   

17.
铒-谷氨酸配合物的晶体结构及表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了铒与L-谷氨酸形成的配合物[Er_2(L-Glu)_2·(H_2O)_8](ClO_4)_4.3H_2O,由元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了麦征。得到了配合物的单晶,该晶体属于单斜晶系,空间群P2_1,晶胞参数a=19987(3)nm,b=16505(3)nm,c=1.1040(2)nm,β=104(1),V=3.538nm ̄3,Z=2,R=0.043。晶体结构中每一个独立区含有二个晶体学上独立的配合物分子,每个配合物分子含有两个中心离子,它们之间通过二个桥式羧基和二个螯合三齿羧基相连接,中心离子的配位数为9。  相似文献   

18.
将Gly-GlyO,4,4'-联吡啶与Cu(NO3)2.H2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基,Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H2NCH2CONHCH2COO)Cu(OH)(C10H8N2)Cu(OH)(H2NCH2CONHCH2COO)].9H2O。晶体属P1空间群,晶胞参数α=1.1412nm,b=1.229  相似文献   

19.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。  相似文献   

20.
在2-氨基噻唑存在下,利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应,在丙酮中合成了双核铜(Ⅱ)配合物[Cu_2(C_6H_5COO)_4(C_3H_4N_2S)2].晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.0685(1)nm,b=1.9028(6)nm,c=1.7046(9)nm;α=γ=90°,β=96.49(3)°,V=3.443(4)nm~3,Z=4.F(000)=824,Dc=1.5558g/cm~3,μ=14.078cm~(-1),最终偏离因子R=0.04821,Rw=0.05314.通过元素分析、IR、TG、X射线粉末衍射表征了配合物的结构.  相似文献   

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