硅酸钠焙烧提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的研究

采用钙热还原法生产稀土金属时会产生大量的稀土冶炼渣,渣中稀土的存在形式包括稀土金属单质、稀土氧化物和稀土氟化物,其中的稀土金属和稀土氧化物易于被无机酸直接浸出,而氟化稀土则难被酸浸出,成为从钙热还原稀土冶炼渣中高效回收稀土的瓶颈。在工业生产氟化钠晶体方法的启发下,开发了九水硅酸钠焙烧-HCl浸出提取钙热还原稀土冶炼渣中稀土的方法,通过九水硅酸钠焙烧钙热还原稀土冶炼渣,将渣中稀土氟化物转型为易溶于酸的稀土氧化物,而氟元素则转型为Na F被水洗除去,实现了稀土和氟的高效分离。考察了焙烧温度、时间和HCl浓度等因素对稀土提取率的影响,结果表明:在焙烧温度为850℃,焙烧时间为2 h,九水硅酸钠与钙热还原渣质量比为1∶1,酸浸温度为60℃,酸浸时间为1. 5 h,HCl浓度为4 mol·L~(-1),液固比为11∶1的条件下,稀土提取率高达99. 06%。     

真空硅热还原氧化锌的热力学分析

通过热力学计算并分析了真空硅热法还原氧化锌反应的吉布斯自由能. 结果表明, 在1100-1500 K温度范围内硅热还原氧化锌具有热力学上的可行性, 但是生成的SiO₂与反应物ZnO反应生成炉渣2ZnO·SiO₂, 导致约50% (w)的ZnO不能被还原. 如果加入CaO与SiO₂造渣, 就能抑制2ZnO·SiO₂的生成, 保证ZnO完全被还原成金属锌. 热力学计算表明, 造渣反应和真空工艺都可以降低还原反应的吉布斯自由能. 实验结果表明, 热镀锌灰中分离出的ZnO在温度为1448 K、真空度为20 Pa、反应时间为2 h的条件下通过硅热还原可得到具有良好结晶形貌的金属锌, 还原率为92.81%. 经X射线衍射(XRD)分析, 反应后的残渣主要成分为2CaO·SiO₂.     

稀土氧化渣净化铸造铁水的实验研究与热力学分析

用30 kg中频炉和自制的硅钼棒炉,对不同硫、磷含量的铸造铁水用稀土氧化渣进行了净化处理研究,对处理过程中的脱硫和脱磷行为进行了热力学分析。研究表明,与传统的钙系渣处理相比成本可降低50％以上,脱硫率可提高30～40％;且兼有提高铸件性能及脱磷、脱氧的作用。     

稀土化合物的铝热法还原研究

目前,稀土铝合金的制备方法有混熔法(又称对掺法)、以铝为液态阴极的熔盐电解法和铝热还原法等三种。从能源和经济效益考虑,铝热还原法工艺简单,操作方便,在适当条件下可获得较高的稀土收率,是一种较有发展前途的稀土铝合金制备方法。鲁化一等曾采用铝热还原法成功地制取了RE-ZL104合金,并已投入了工业生产。通常在铝合金中应用较多的是混合稀土,对单一稀土化合物的铝热还原法制备稀土铝合金的报道很少。本     

稀土在镁合金溶液中作用的热力学分析

本文对多种稀土元素在镁合金溶液中的作用进行了热力学分析，并讨论了稀土在溶液中的去氧和除氢机制，计算结果表明，稀土与镁溶液中的氧化物夹杂发生交互作用，产生稀土氧化物而除去氧化物夹杂，通过与溶液中的氢发生交互作用，产生稀土氢化物而达到了溶液除氢；但与主要成分为ＭｇＣｌ２的熔剂发生交互作用则降低了溶液中的稀土含量。     

一种用于从固体中提取溶质的热提取装置

一种用于从固体中提取溶质的热提取装置王杰，任仲皎，伍明（中南民族学院化学系，武汉４３００７４）在化学合成和天然产物的提取中，传统的方法一般是利用索氏或梯氏提取器来提取溶质，也可用容器直接浸提溶质￣［１］。上述方法一般均需将固体磨成微细颗粒，且提取效率...     

稀土氧化物中微量钙的测定

本文提出了用稀盐酸溶解样品,采用标准加入火焰原子吸收分光光度法测定氧化镧、氧化钇、氧化钐中微量钙的含量。研究了基体的干扰情况,确定了最佳仪器工作条件,方法的标准加入回收率为96.16%～102.37%,RSD<4%(n=11)。本法简单、实用,分析结果可靠。     

从稀土废料中回收稀土的研究进展

中国每年都会产生不同种类的稀土废料,这些废料中包含大量的稀土、铁、铝等有价金属,对稀土废料进行综合回收利用是解决中国稀土资源短缺的有效途径。对废旧稀土荧光粉、钕铁硼废料、稀土熔盐电解渣以及其他稀土废料的综合回收处理方法进行了综述,分析了它们的优势与共性,以期在实际处理过程中提供技术支持和帮助。     

稀土硅铁合金中稀土总量、钙、镁的联合测定

国内稀土硅铁合金中稀土、钙、镁的分析,常采用氨水分离,EDTA容量法测定钙、镁;草酸沉淀,EDTA滴定稀土。为缩短流程,本文提出在乙酸介质中,以铜试剂沉淀铁,滤液分成三份,用DTPA,EGTA,EDTA分别滴定稀土、钙、镁。 (一)主要试剂混合掩蔽剂:33克氯化铵,10克硫酸钠,2.5克酒石酸,5克盐酸羟胺溶于200毫升水,加三乙醇胺125毫升,氨水280升,用水稀释到1000毫升。 EGTA-Ba(0.01M):3.8克EGTA,     

氯化铵焙烧法从氟碳铈矿提取稀土的研究进展

介绍了选择性氯化铵焙烧法分解氟碳铈稀土矿提取稀土的新工艺.在该工艺中首先将氟碳铈稀土矿与脱(固)氟剂Na2CO3(MgO)混匀后高温焙烧进行脱(固)氟,然后通过NH4Cl在一定温度条件下分解成HCl使矿物焙砂中的稀土氯化,最后用热水浸出稀土氯化物.本文综述了选择性氯化铵焙烧法提取稀土的热力学基础、动力学、脱(固)氟机理及氯化反应机理的研究进展.     

从钨渣中提取氧化钪(Sc_2O_3)

本文系复旦大学化学系“十一”献礼项目之一,内容丰富,叙述简要。我们欢迎各地多写这类稿件,凡征得各单位领导审阅的则侭快发表。     

稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

关于微量钙的测定国内外亦有不少报导,特别是随着稀土金属的广泛应用对于稀土中微量钙的测定尤为重要。例如,日本对彩色电视机用氧化钇的成分,在1970年规定其氧化钇含量最低不少于99.9％,其主要杂质钙要求小于10ppm。而到1979年,则要求氧化钇含量不少于99.99％,钙要求小于7ppm。目前对稀土氧化物中微量钙的测定大多是采用原子吸收法和火焰光度法。利用化学分析法进行测定的主要加有乙二醛缩双法(GBHA法),但此法的稳定性较差。为此,通过试验我们拟定了稀土氧化物中微量钙的偶氮胂(Ⅰ)分光光度测定法。采用在pH=9-10时,用氨水和铜试剂沉淀     

稀土氧化物对中高碳钢堆焊金属中夹杂物变质作用的热力学分析

采用热力学方法,研究了稀土氧化物对中高碳钢堆焊金属中夹杂物的变质作用。夹杂物生成的热力学分析表明,在堆焊熔池中,稀土氧化物可以被碳还原成稀土元素,稀土元素可以与氧、硫生成稀土氧化物、稀土硫化物和稀土硫氧化物,从而达到脱氧、脱硫、净化堆焊熔池的作用;稀土氧化物还可以直接与硫作用,生成稀土硫氧化物,起到脱硫的效果。     

电位序与钠、钙还原性的热力学分析

将钠和钙分别放入水中,钠与水反应激烈,而钙与水反应却比较平稳。在早期的金属活动顺序表中,钠排在钙的前面,而近20多年来,钠却排在钙的后面,通过热力学数据的计算分析就可容易地说明这种顺序颠倒的原因所在。     

从绿柱石中提取鈹

随着核能科学的发展,对于铍的需要日益迫切,本文介绍了从绿桂石中提取铍的工艺和它的理论基础,着重于氟化物法分解矿石,对绿柱石的直接氯化法作了新的评价。     

高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定

分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较     

MgO焙烧-碳热氯化法提取包钢选矿厂尾矿中的稀土

包钢选矿厂尾矿中含有大量稀土,可以回收利用.提出MgO焙烧-碳热氯化提取包钢选矿厂尾矿中稀士的新工艺.在该工艺中首先将尾矿与MgO混合焙烧脱氟,然后使用氯气作为氯化剂,碳作为还原剂,碳热氯化该脱氟后的尾矿中的稀土,水浸取回收稀土.考察了MgO的用量、碳热氯化时间、碳热氯化温度对稀土提取率的影响.结果表明:尾矿与Mgo焙烧后,700℃氯化反应0.5 h,氯化率高达83%.利用X射线衍射探讨了脱氟过程可能发生的反应.     

中国化学会召开热力学、热化学、热分析讨论会

中国化学会于1979年12月7日至12日,在昆明召开了全国热力学、热化学、热分析专业讨论会。参加会议的有科研、高等院校、产业部门等50个单位共57名代表。会议交流了各主要单位从事热力学、热化学、热分析工作的研究进展。中国科学院化学研究所、武汉大学、北京工业学院、中国计量科学研究院的代表,分别介绍了他们赴瑞典、西     

稀土镁合金中钙镁的无氰快速连续测定

本文试验了用氨水、过氧化氢沉淀分离铁、锰、钛、稀土等干扰元素后,在pH=10的氨性缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA滴定钙镁合量,然后调至pH≥12.5,用钙标液回滴释出的EDTA(相当于镁量),以差减法求得钙量。本文还改进了溶样方法以及在回滴前加入甘露醇、补加钙指示剂以改善终点观察等。本法具有稳定性好、快速、准确、消除了公害等优点。分析时间约20分钟。分析手续:称取试样(160目)0.05克于铂坩埚中,逐滴加入浓硝酸10滴、氢氟酸12滴,反应平稳后加浓硫酸3滴,摇匀。加热蒸发至烟冒尽,取下。加盐酸(1+1)10毫升,加热至盐类