晶界扩散磁体性能及热场环境下磁畴演变规律的研究

采用Tb₄O₇作为扩散源对N50磁体进行晶界扩散处理,平行于取向的面扩散后磁体的H_cj增加了8.83 kOe,达到22.74 kOe,垂直于取向的面扩散后磁体的H_cj增加了8.86 kOe,达到22.77 kOe。通过对磁体的不同位置的H_cj进行分析,在距表层500～750μm处获得最大H_cj为26.77kOe。对磁体的Tb,Nd和O元素的分布进行分析,发现在表层有较高的O富集,进一步分析发现磁体中的O含量对磁体的微观结构,磁体性能和热稳定性产生了影响,得出控制磁体的O含量是取得晶界扩散良好效果的关键因素。     

晶界扩散铈磁体的组织结构与磁性能

采用涂覆重稀土氢化物为扩散源,制备晶界扩散铈磁体,研究了磁性能和组织结构特点,并对其温度稳定性进行了分析评价。晶界扩散铈磁体的矫顽力从12.07 kOe提高至18.49 kOe,矫顽力和剩磁温度系数分别优化到-0.502%·℃~(-1)和-0.184%·℃~(-1)。采用EPMA和WDS成分分析表明,在磁体表层附近,大量Tb元素扩散到主相晶粒内部;扩散深度大于60μm时, Tb元素主要分布在晶界,并且在主相晶粒边缘形成(RE,Tb)_2Fe_(14)B壳层。由于Tb_2Fe_(14)B相和Ce_2Fe_(14)B相的各向异性场均具有较好的温度稳定性,因此,晶界扩散铈磁体可以获得与烧结钕铁硼磁体相当的矫顽力温度系数。     

氧含量对烧结NdFeB磁体晶界调控的影响

晶界扩散技术经过近些年的发展,研究人员对晶界扩散技术的涂覆化合物种类、涂覆方式、热处理工艺等进行了系统的研究。O元素是烧结NdFeB磁体生产环节中重要的影响因素,但对晶界扩散的影响却很少被研究。通过调节磁体制备工艺,获得不同O含量的NdFeB磁体,并对磁体分别进行Tb_4O_7和TbH_x晶界扩散。得出当涂覆增重小于7 mg·cm~(-2)时,两种化合物对磁体矫顽力的提升幅度基本一致。当涂覆增重为11 mg·cm~(-2)时,随着基体中O含量的增加,两种化合物对矫顽力的提升都有不同程度的减弱。EPMA结果显示:Tb_4O_7晶界扩散后O, Tb元素主要分布于三角晶界处,呈团聚状态。TbH_x晶界扩散后Tb元素分布相对弥散,浓度梯度不明显。在高O基体中,相同涂覆量条件下, TbH_x晶界扩散后对矫顽力提升幅度比Tb_4O_7晶界扩散后高1.6 kOe。     

钕铁硼电泳法晶界扩散渗镝研究

采用电泳法在钕铁硼磁体表面形成富含重稀土元素Dy附着层,高温扩散处理后磁体性能提高。XRD和DSC测试结果表明:在磁体表面附着层内富含重稀土元素Dy,SEM和EPMA分析测试结果说明高温处理后,表面电泳附着层转化为Dy2O3,并与磁体内Nd元素发生取代反应;取代生成的重稀土元素Dy沿晶界扩散致使磁性能提高。这种方法简单可行,为晶界扩散渗Dy工程应用提供了新的途径。     

烧结NdFeB磁体晶界扩散Tb70Cu30合金的热稳定性及微观结构研究

采用涂敷的方式,在烧结NdFeB磁体晶界扩散Tb70Cu30合金,研究磁体扩散前后磁性能及微观结构变化,并分析了磁体矫顽力及热稳定性的提升的机制.研究表明,扩散磁体经过810℃x6 h+490℃×3 h工艺处理后性能达到最优,矫顽力从17.37 kOe提升到20.04 kOe,剩磁和最大磁能积基本不下降.扩散磁体的矫顽...     

超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_cj/kOe+(BH)_max/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。     

氧含量对钕铁硼镝扩散梯度的影响研究

主要对不同厚度烧结钕铁硼磁体进行Dy晶界扩散,主要研究了磁体氧含量的高、低对成分及磁性能梯度分布的影响。研究发现:高、低氧磁体方形度均会随着厚度增加而下降,其中前者的下降幅度尤为显著。将磁体沿着厚度方向切片进行分析发现,低氧磁体成分及矫顽力的纵深梯度分布较为均匀。电子探针微观分析结果显示:高氧样品中O, Dy元素均集中富集在团块状的富Nd相之中;而低氧样品中这种团块稀少, Dy分布在其他微细晶界形成连续条纹。低氧磁体为Dy扩散提供了连续的通道,最终能使Dy扩散饱和度及矫顽力饱和度更大于高氧磁体。     

富稀土晶界相对三种热变形钕铁硼合金矫顽力的影响

为分析影响热变形钕铁硼磁体矫顽力的因素,制备了3种不含Dy,Ga热变形磁体,磁体成分分别为Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6,Nd11.5Fe81.8B6.0Nb0.7+6%Nd67Cu33及Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6+6%Nd67Cu33,由Nd-Fe-B三元相图计算了富稀土晶界相体积分数v,实验结果表明:v对富稀土钕铁硼热变形磁体矫顽力的贡献为98.10 k A·m-1·%-1,比v对贫稀土钕铁硼混粉热变形磁体矫顽力的贡献低36%~44%;由v=1-a3/[(a+h)2(a+3h)]计算了富稀土晶界相厚度h,发现在v相同条件下热变形钕铁硼磁体晶界相厚度h随主相片状晶等效平均晶粒尺寸a的减小虽然减薄,但a占主导作用导致磁体的矫顽力仍然提高;在片状晶等效平均晶粒尺寸a相近的条件下,热变形钕铁硼磁体晶界相厚度随晶界相体积分数v的增加而变厚,主相片状晶的磁绝缘效果提高导致热变形磁体的矫顽力上升。     

烧结NdFeB磁体晶界扩散DyZn合金磁性能与抗蚀性能研究

通过磁控溅射技术研究了晶界扩散DyZn合金烧结钕铁硼磁体的磁性能,及其在高温高压高湿腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,晶界扩散处理可以显著提高磁体的矫顽力,磁体矫顽力从963.96 kA·m~(-1)提高到1711.40 kA·m~(-1),提升率达77.54%,而剩磁和最大磁能积基本不降低。晶界扩散DyZn合金磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比烧结态原样的质量损失减少了89.69%,磁通损失率降低了51.08%。这是因为热扩渗DyZn合金磁体在晶界处形成更稳定、腐蚀电位更高的富Dy稀土相,优化了磁体的晶间组织结构,提高了磁体的矫顽力,从而提高了磁体在高温高压高湿环境下的抗蚀性能。     

Tb4O7纯度对Tb3Al5O12发光性质的影响

采用溶胶－凝胶法用不同纯度的Tb4O7在非还原气氛下合成了Tb3Al5O12，并研究了最佳合成条件，电子能谱以及发光性质，结果表明：Tb3Al5O12最佳合成时间应不超过3h，最佳合成温度不超过900℃，提高Tb4O7的纯度，Tb3Al5O12中Tb^3 的发光明显增强。     

Tb3+在燃烧法制备的CaLaAl3O7粉体中的发光性能

采用柠檬酸燃烧法制备了稀土TB3 掺杂的CaLa1-xAl3O7:xTb3 发光材料的前驱粉末,在低于700℃退火处理时,得到非晶态样品,而高于800℃退火处理后为纯相的CaLa1-xAl3O7:xTb3 粉末样品.通过三维荧光光谱、激发光谱和发射光谱研究了Tb3 在CaLaAl3O7基质中的发光性能及Tb3 掺杂量、退火温度和柠檬酸与金属离子的配比等对发光强度的影响.结果显示.非晶态和晶态CaLa1-xAl3O7:xTb3 品都可发光,在240 nm波长光的激发下,CaLaAl3O7:Tb3 粉体产生Tb3 的特征发射峰,归属于5D4-7FJ(J=6,5,4,3)跃迁,主发射峰位置均在543 nm处(5D4-7F5跃迁),随着粉末逐渐成相5D4-7F5跃迁明显增强.     

Al18B4O33:Eu,Tb单基双掺杂荧光粉的制备及发光性能

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法成功制备了Al18B4O33:Eu,Tb荧光粉.采用热分析仪、X射线衍射仪和扫描电镜分别对样品进行了热分析、结构和形貌分析,采用荧光光谱仪和亮度计测试样品的激发发射光谱和亮度.结果表明:前驱体先经700℃预烧,然后再于1100℃煅烧3h后,可获得粒度分布均匀、结晶性良好的Al18B4O33:Eu,Tb荧光粉;共掺杂Eu和Tb的Al18B4O33荧光粉可同时发出“三基色”所需要的特征发光;该荧光粉中同时存在Eu2+离子、Tb3+离子和Eu3+离子,在350～ 400 nm之间的紫外区域存在较强的激发峰,可被用于与紫外LED复合合成白光LED;通过研究Eu和Tb的掺杂量对荧光粉发光强度的影响发现,适量调节Eu和Tb的掺杂量可以改变Al18B4O33:Eu,Tb荧光粉的发光颜色和强度.     

紫外激发Sr1-x-yMgP2O7:xCe3+,yTb3+荧光粉的发光特性及能量传递

采用高温固相法合成了Sr1-x-yMgP2O7:xCe3+,yTb3+荧光粉.研究了荧光粉的晶体结构、发光特性、荧光寿命、能量传递机理和荧光粉的热稳定性.研究结果表明:在SrMgP2O7基质中,Ce3+的发射峰值为398nm,Tb3+的主发射峰值为545nm,它们分别属于5d-4f跃迁和5D4→7F5跃迁.Ce3+和Tb3+共掺时,Ce3+和Tb3+通过电偶极子-电偶极子相互作用发生能量传递,能量传递的临界距离为0.614nm.通过计算得到单掺杂Ce3+、Tb3+时热猝灭过程的激活能分别为0.122和0.111eV,Tb3+离子的发光热稳定性比Ce3+离子的好.     

流动注射化学发光法测定稀土矿中三价铽

NaIO4H2O2是弱的化学发光体系,而Tb3+与EDTA形成的络合物对NaIO4H2O2的化学发光有显著的增敏作用,而且Tb3+EDTANaIO4H2O2体系的相对发光强度与Tb3+浓度成正比,在选定的最佳实验条件下,Tb3+的浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-5mol/L之间呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L;对浓度为1.0×10-6mol/L的Tb3+进行12次平行测定,相对标准偏差为3.2%。利用该方法成功的测定了矿样和稀土氧化物中的铽的含量。     

双主相(Nd,Dy)-Fe-B磁体矫顽力再提高机制的探究

研究了双主相(Nd,Dy)-Fe-B烧结磁体晶界扩散TbF3的热处理工艺、微观结构及矫顽力再提升的技术机制.晶界扩散最佳的一级、二级热处理温度为900,490℃.经过扩散工艺的综合优化磁体的矫顽力由20.00 kOe增加到29.49 kOe.利用电子探针微区分析仪(EPMA)对其元素分布进行分析,F扩散进入磁体表层,而...     

回火温度对晶界添加烧结钕铁硼磁体结构演变及磁性提升机理的影响EI北大核心CSCD

采用晶界添加的方法制备了添加Tb65Cu35的烧结Nd-Fe-B磁体,研究了回火温度对晶界添加磁体微结构演变规律及磁性能的影响,并对其性能提升机制进行了分析。结果表明：经910℃一级回火2 h,460℃二级回火2 h的磁体性能最佳,获得了Br=14.14 k Gs,Hcj=12.31 k Oe,(BH)max=47.89 MGOe的磁性能,回火后的磁体的矫顽力从10.21 k Oe提升到12.31 k Oe,增加了约20%,剩磁基本保持不变。矫顽力的提升主要归因于硬磁的(Nd,Tb)-Fe-B壳层以及连续晶界层的形成。通过一阶反转曲线(FORC)对不同回火条件下样品的磁化反转过程进行了分析,可以发现最差回火态晶界添加磁体中有两个峰,然而,最佳回火态的晶界添加磁体只有一个明显的峰,表现出明显的相互作用的单畴晶粒特性,表明最佳回火态磁体内核壳之间具有强的耦合相互作用。     

绿色荧光粉Ba2-xB2O5:xTb3+的制备及发光性能研究

采用高温固相法合成了Ba2-xB2O5:xTb3+绿色荧光粉。XRD图谱表明合成物质为纯相的Ba2B2O5晶体。该样品在256 nm(4f8→4f75d1)处有最强激发;有4个发射峰,分别位于489 nm(5D4→7F6),545 nm(5D4→7F5),585 nm(5D4→7F4)和622 nm(5D4→7F3);其中在545 nm处有最强发射。随着Tb3+掺杂浓度的不同,激发峰与发射峰的强度先增大后减小,当x=0.7时最佳。研究了电荷补偿剂Na+对发光性能的影响,样品的发射光谱强度随Na+掺杂浓度的增大而增大,当掺杂浓度达到或超过Tb3+浓度后发射光谱强度下降。     

Tb3+掺杂Ca2Y8（SiO4）6O2荧光纳米纤维制备及发光性能

采用静电纺丝技术结合高温煅烧工艺,制备了稀土铽离子掺杂的氧基磷灰石型硅酸盐[Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+]荧光纳米纤维。利用XRD,FT-IR,TG-DTA,SEM,HRTEM和荧光光谱仪等分析测试手段对样品的组成、结构和性能进行了表征。结果表明:前驱体纤维经800℃煅烧4 h后,获得的Ca2Y8(SiO4)6O2:Tb3+荧光纳米纤维,属于六方晶系,P63/m空间群,其平均直径为100 nm。在245 nm的紫外光激发下,Tb3+的发射光谱由蓝光区和绿光区两部分组成,前者在382,417和438 nm处的发射峰对应于Tb3+的5D3→7FJ(J=6,5,4)跃迁;后者在489,545,590和622 nm处的发射峰对应5D4→7FJ(J=6,5,4,3)跃迁,其中以5D4→7F5(545 nm)跃迁的发射峰为最强,呈现绿光特性,Tb3+的光致发光衰减曲线符合单指数行为,其荧光寿命达2.65 ms。     

微型柱分离-ICP-MS法测定高纯氧化铽中14个稀土杂质元素

研究了微型柱分离 电感耦合等离子质谱法(ICP MS)测定高纯Tb4O7中痕量Lu的方法,采用Cyanex272负载树脂微型分离柱,选定了分离大量Tb4O7基体的实验条件,分离周期为40min。建立了微型柱分离Tb后测定Lu以及内标补偿法直接测定其它稀土杂质的高纯Tb4O7中14个稀土杂质元素的ICP MS分析方法。方法检出限为0.003～0.10μg g,加标回收率为86.6%～114%,相对标准偏差为1.1%～18%。方法可满足快速测定99.999%Tb4O7中14个稀土杂质元素的要求。     

掺杂Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)对烧结钕铁硼磁性能和微观组织的影响

为了提高烧结钕铁硼磁体的矫顽力和热稳定性,采用双合金的方法添加Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)(%,质量分数)三元稀土合金制备低重稀土烧结钕铁硼磁体,当合金添加量为3%时,钕铁硼磁体的矫顽力从未添加时的1038 kA·m~(-1)提高到1308 kA·m~(-1),剩磁仅下降了0.03 T。添加Pr_(16)Dy_(64)Fe_(20)合金后磁体的微观组织得到明显改善,富钕相数量增多,分布更加连续均匀,晶粒间交换耦合作用减弱。Dy元素大部分分布在晶界角隅处,并进入主相晶粒外延周围形成更高磁晶各向异性场的(PrNd,Dy)_2Fe_(14)B相,提高了磁体的矫顽力,热稳定性也得到明显改善。