烧结NdFeB磁体晶界扩散Tb70Cu30合金的热稳定性及微观结构研究

采用涂敷的方式,在烧结NdFeB磁体晶界扩散Tb70Cu30合金,研究磁体扩散前后磁性能及微观结构变化,并分析了磁体矫顽力及热稳定性的提升的机制.研究表明,扩散磁体经过810℃x6 h+490℃×3 h工艺处理后性能达到最优,矫顽力从17.37 kOe提升到20.04 kOe,剩磁和最大磁能积基本不下降.扩散磁体的矫顽...     

晶界扩散铈磁体的组织结构与磁性能

采用涂覆重稀土氢化物为扩散源,制备晶界扩散铈磁体,研究了磁性能和组织结构特点,并对其温度稳定性进行了分析评价。晶界扩散铈磁体的矫顽力从12.07 kOe提高至18.49 kOe,矫顽力和剩磁温度系数分别优化到-0.502%·℃~(-1)和-0.184%·℃~(-1)。采用EPMA和WDS成分分析表明,在磁体表层附近,大量Tb元素扩散到主相晶粒内部;扩散深度大于60μm时, Tb元素主要分布在晶界,并且在主相晶粒边缘形成(RE,Tb)_2Fe_(14)B壳层。由于Tb_2Fe_(14)B相和Ce_2Fe_(14)B相的各向异性场均具有较好的温度稳定性,因此,晶界扩散铈磁体可以获得与烧结钕铁硼磁体相当的矫顽力温度系数。     

氧含量对烧结NdFeB磁体晶界调控的影响

晶界扩散技术经过近些年的发展,研究人员对晶界扩散技术的涂覆化合物种类、涂覆方式、热处理工艺等进行了系统的研究。O元素是烧结NdFeB磁体生产环节中重要的影响因素,但对晶界扩散的影响却很少被研究。通过调节磁体制备工艺,获得不同O含量的NdFeB磁体,并对磁体分别进行Tb_4O_7和TbH_x晶界扩散。得出当涂覆增重小于7 mg·cm~(-2)时,两种化合物对磁体矫顽力的提升幅度基本一致。当涂覆增重为11 mg·cm~(-2)时,随着基体中O含量的增加,两种化合物对矫顽力的提升都有不同程度的减弱。EPMA结果显示:Tb_4O_7晶界扩散后O, Tb元素主要分布于三角晶界处,呈团聚状态。TbH_x晶界扩散后Tb元素分布相对弥散,浓度梯度不明显。在高O基体中,相同涂覆量条件下, TbH_x晶界扩散后对矫顽力提升幅度比Tb_4O_7晶界扩散后高1.6 kOe。     

超高性能钕铁硼表面镀渗处理研究

通过磁控溅射进行钕铁硼磁体表面重稀土Tb镀膜,再经过渗扩热处理获得了综合性能近80[H_cj/kOe+(BH)_max/MGOe]的超高性能磁体,分析了其内在机制。借助扫描电镜背散射电子成像技术,研究了热处理温度对磁体磁性能和微观组织的影响,并探讨了晶界扩散法矫顽力提高的机理和微观结构变化规律。结果表明,经镀渗处理后磁体的矫顽力明显提高,剩磁无明显降低,温度稳定性得以显著改进,显微组织结构有了明显的优化,形成连续均匀薄层晶界富Nd相组织有效的包裹主相,能够有效降低相邻晶粒的磁耦合效应。Tb富集在2∶14∶1晶粒的表面区域而不是中心,不仅通过增强局部磁晶各向异性场来增加矫顽力,而且还保持了剩磁。     

晶界扩散磁体性能及热场环境下磁畴演变规律的研究

采用Tb₄O₇作为扩散源对N50磁体进行晶界扩散处理,平行于取向的面扩散后磁体的H_cj增加了8.83 kOe,达到22.74 kOe,垂直于取向的面扩散后磁体的H_cj增加了8.86 kOe,达到22.77 kOe。通过对磁体的不同位置的H_cj进行分析,在距表层500～750μm处获得最大H_cj为26.77kOe。对磁体的Tb,Nd和O元素的分布进行分析,发现在表层有较高的O富集,进一步分析发现磁体中的O含量对磁体的微观结构,磁体性能和热稳定性产生了影响,得出控制磁体的O含量是取得晶界扩散良好效果的关键因素。     

特高综合磁性能晶界扩散磁体的研究

采用Tb4O7,TbHx和Nd2O3+Tb4O7三种扩散源,通过晶界扩散技术制备出特高综合磁性能的钕铁硼磁体,对不同扩散源的扩散效果及扩散机制进行研究.采用TbHx进行晶界扩散,获得综合磁性能(BH)max+Hcj=84.26,矫顽力温度系数为-0.361％·℃-1的最佳钕铁硼磁体,SEM微观结构分析表明TbHx扩散源...     

烧结NdFeB磁体晶界扩散DyZn合金磁性能与抗蚀性能研究

通过磁控溅射技术研究了晶界扩散DyZn合金烧结钕铁硼磁体的磁性能,及其在高温高压高湿腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,晶界扩散处理可以显著提高磁体的矫顽力,磁体矫顽力从963.96 kA·m~(-1)提高到1711.40 kA·m~(-1),提升率达77.54%,而剩磁和最大磁能积基本不降低。晶界扩散DyZn合金磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比烧结态原样的质量损失减少了89.69%,磁通损失率降低了51.08%。这是因为热扩渗DyZn合金磁体在晶界处形成更稳定、腐蚀电位更高的富Dy稀土相,优化了磁体的晶间组织结构,提高了磁体的矫顽力,从而提高了磁体在高温高压高湿环境下的抗蚀性能。     

铜对铸造/热压R—Fe—B(R=Pr、Nd)磁体矫顽力的影响

研究了铸造/热压Pr_(19)Fe_(74.5)B_5Cu_(1.5)磁体中Cu的加入和Nd替代Pr对矫顽力的影响及其微观机制。结果表明,Cu在晶界形成强烈偏析,它主要具有抑制主相晶粒高温扩散生长的作用,并促进主相晶粒在热压变形中的碎化,从而显著提高矫顽力。而Nd替代Pr则引起磁体凝固组织显著粗大导致矫顽力急剧降低。     

氧含量对钕铁硼镝扩散梯度的影响研究

主要对不同厚度烧结钕铁硼磁体进行Dy晶界扩散,主要研究了磁体氧含量的高、低对成分及磁性能梯度分布的影响。研究发现:高、低氧磁体方形度均会随着厚度增加而下降,其中前者的下降幅度尤为显著。将磁体沿着厚度方向切片进行分析发现,低氧磁体成分及矫顽力的纵深梯度分布较为均匀。电子探针微观分析结果显示:高氧样品中O, Dy元素均集中富集在团块状的富Nd相之中;而低氧样品中这种团块稀少, Dy分布在其他微细晶界形成连续条纹。低氧磁体为Dy扩散提供了连续的通道,最终能使Dy扩散饱和度及矫顽力饱和度更大于高氧磁体。     

稀土—铁—氮化合物Sm2（FeM）17Ny永磁材料的稳定性

最近,Coey J.M.D.和Sun Hong等发现了一种具有优异内禀磁特性的化合物Sm_2Fe_(17)Ny,其H_A=14 T Tc=475℃,μ_oM_s=1.54 T。用机械合金化法制得了内禀矫顽力_iH_c=23.5 kA/cm(30kOe)的各向同性磁体,该磁体具有较好的温度特性,例如,在200℃时,其_iH_c=8.8 kA/cm(11.0kOe)。该化合物有一个致命的弱点,就是在650℃附近完全分解为SmN和α-Fe的混合物。因而限制了用烧结法和热形变法制备各向异性磁体     

热扩渗PrZn合金膜层对烧结NdFeB磁性能与耐热性能的影响

采用直流磁控共溅射技术,在烧结态NdFeB磁体表面沉积一层非重稀土低熔点PrZn合金,在750℃×3 h进行真空热扩渗处理,500℃×2 h进行回火处理,研究此种工艺对磁体的磁性能、耐热性能及显微组织结构的影响。晶界扩散处理后,磁体在保持剩磁和方形度基本不变的情况下,矫顽力由963.96 k A·m~(-1)提高到1317.14 k A·m~(-1),即在原来的基础上增加了36.64%。磁体的耐热性得以提高,α_(Br)和β_(Hcj)均得以改善,α_(Br)由原样的-0.1188%·℃~(-1)降低到扩渗样的-0.1180%·℃~(-1),β_(Hcj)由原样的-0.5533%·℃~(-1)降低为扩渗样的-0.5133%·℃~(-1)。磁体显微组织结构的改善以及成分分布的优化,是晶界扩散处理后磁体矫顽力和耐热性得以改善的最主要原因。     

Nd(Fe,Mo)_(12)N_x磁粉的内禀磁性与永磁性能

本文在研究Nd(Fe,Mo)_(12)N_x的形成条件、结构特点和内禀磁性的基础上,制备了Nd(Fe,Mo)_(12)N_x型永磁体。采用常规球磨的方法,制成各向异性磁粉,矫顽力_iH_c可达501.7 kA/m(6.3 kOe)。研究了矫顽力与微粉颗粒度的关系。发现具有高矫顽力的微粉,对应为小于1μm的单晶颗粒。利用机械合金化工艺制成的磁粉,矫顽力_iH_c可达692.3 kA/m(8.7 kOe),并具有明显的钉扎特征。各向异性磁粉的最大磁能积为95.5 kJ/m~3(12.0 MGOe)。研究了上述两类磁粉矫顽力和剩余磁感应强度随温度的变化,并与Nd_2Fe_(14)B型磁体矫顽力的温度性能进行了对比。     

富稀土晶界相对三种热变形钕铁硼合金矫顽力的影响

为分析影响热变形钕铁硼磁体矫顽力的因素,制备了3种不含Dy,Ga热变形磁体,磁体成分分别为Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6,Nd11.5Fe81.8B6.0Nb0.7+6%Nd67Cu33及Nd10.5Pr2.5Fe80Nb1B6+6%Nd67Cu33,由Nd-Fe-B三元相图计算了富稀土晶界相体积分数v,实验结果表明:v对富稀土钕铁硼热变形磁体矫顽力的贡献为98.10 k A·m-1·%-1,比v对贫稀土钕铁硼混粉热变形磁体矫顽力的贡献低36%~44%;由v=1-a3/[(a+h)2(a+3h)]计算了富稀土晶界相厚度h,发现在v相同条件下热变形钕铁硼磁体晶界相厚度h随主相片状晶等效平均晶粒尺寸a的减小虽然减薄,但a占主导作用导致磁体的矫顽力仍然提高;在片状晶等效平均晶粒尺寸a相近的条件下,热变形钕铁硼磁体晶界相厚度随晶界相体积分数v的增加而变厚,主相片状晶的磁绝缘效果提高导致热变形磁体的矫顽力上升。     

镝氢化物掺杂钕铁硼稀土永磁体的研究

发现了采用减量化重稀土镝添加高效制备块状超高矫顽力稀土永磁体新型方法。在钕铁硼(Nd-Fe-B)系稀土永磁材料中以DyH3的形式掺入稀土镝(Dy)元素,在不同烧结温度1020,1040,1050,1060,1080℃下进行烧结,制备成一系列DyH3掺杂(PrNd)30Fe69B磁体和未掺杂的(PrNd)30Fe69B磁体。研究剩磁、矫顽力与烧结温度及显微结构之间的关系。结果显示:随着温度的升高,剩磁不断上升;矫顽力在烧结温度1020~1050℃时达到最大。重稀土Dy添加可有效增加Nd-Fe-B磁体的矫顽力。采用扫描电镜和能谱仪研究了不同烧结温度对磁体晶粒尺寸、Dy在晶粒内与晶界处成分分布的影响,发现温度超过1060℃时,晶粒会过度长大,使其矫顽力随之下降。稍低的烧结温度1020~1050℃可以获得Dy分布于晶粒呈"壳"状结构并使得Dy尽量分布于晶界处,获得了制备高矫顽力块体稀土永磁较满意的Dy减量化方法。     

烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体显微组织和磁性能的影响

研究了烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体组织结构与磁性能的影响. 表面渗镀Dy2O3后, N40的矫顽力由1017 kA · m-1提高到1146 kA · m-1, 38H的矫顽力由1575 kA · m-1提高到1753 kA · m-1, 而通过传统合金化添加同量Dy, N40和38H的矫顽力分别为1061和1634 kA · m-1. 磁体表面渗镀Dy2O3后热稳定性也大大改善. 组织分析表明, 元素Dy从表面扩散并渗入磁体的内部约20 μm厚, Nd2Fe14B晶粒表层附近Dy含量比晶界中高, 说明Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表面层的部分Nd发生置换反应, 增强了Nd2Fe14B晶粒表面层的磁晶各向异性. 在此基础上, 提出了高矫顽力高热稳定性渗Dy的烧结Nd-Fe-B磁体中Dy分布的理想模型.     

不同的烧结工艺对Sm-Co2∶17型高温磁体性能的影响

采用中频感应熔炼法制备了Sm( Co0.79 Fe0.09 Cuo.085 Zr0.032) 7.95合金,采用传统烧结工艺,在1200 ～1240℃烧结1h,1165 ～1190℃固溶处理3h,快速风冷淬火后在840 ℃保温12h,以0.4 ·min-1的冷速冷却至420℃,保温10h,最后随炉冷却.磁体经过加工后,采用不同的磁性测试手段对磁体进行测试.结果表明,磁体的剩磁随烧结温度的升高而增大,矫顽力最好的工艺为1230℃烧结1h,然后在1180℃固溶3h.将此工艺制备的磁体采用中国计量科学院NIM-500C超高温永磁测量仪测试,磁体在773 K时的最大磁能积为10.94 MGOe,高于已经报道的同Z值的2∶17型永磁体.磁体的磁滞回线通过振动样品磁强计( VSM)测得,室温下Br=10.5 kGs,Hcj=30.21 kOe,(BH)max=25.60MGOe; 773 K时磁体Br=7.45 kGs,Hcj=6.02 kOe,(BH) max=9.85 MGOe.剩磁温度系数α=-0.0624％·℃-1,矫顽力温度系数β=-0.169％·℃-1.     

五种稀土钴磁体的热稳定性

系统测量了SmCo_5、Ce(Co,Cu,Fe)_5、Sm_(0.5)Ce_(0.5)(Co,Cu,Mn)_7、低矫顽力和高矫顽力的2-17型Sm-Co-Cu-Fe-Zr烧结体在150℃和250℃的长期稳定性及室温至250℃的可逆特性。两种2-17型磁体显示最好的可逆稳定性,但高矫顽力2-17磁体的时效性能比低矫顽力2-17磁体优越得多。Sm-Ce-Co-Cu-Mn磁体在150℃和250℃的长期稳定性是最好的,在B/H=-2.5时,这种磁体于250℃时效2100h后,其开路磁通仅降低1％,但是在高温,其开路剩磁可逆损失却是2-17磁体的两倍。Ce-Co-Cu-Fe磁体的热稳定性最差,高温下开路磁通可逆损失是2-17磁体的三倍,在150℃和250℃的长期时效过程中,磁通随时间的延长而不断减小。在250℃时效2100h后,低矫顽力2-17磁体的开路磁通损失虽是SmCo_5的五倍,但其内禀矫顽力没有改变,而SmCo_5却降低了3kOe,重新饱和磁化后这一降低仍然存在。     

回火温度对晶界添加烧结钕铁硼磁体结构演变及磁性提升机理的影响EI北大核心CSCD

采用晶界添加的方法制备了添加Tb65Cu35的烧结Nd-Fe-B磁体,研究了回火温度对晶界添加磁体微结构演变规律及磁性能的影响,并对其性能提升机制进行了分析。结果表明：经910℃一级回火2 h,460℃二级回火2 h的磁体性能最佳,获得了Br=14.14 k Gs,Hcj=12.31 k Oe,(BH)max=47.89 MGOe的磁性能,回火后的磁体的矫顽力从10.21 k Oe提升到12.31 k Oe,增加了约20%,剩磁基本保持不变。矫顽力的提升主要归因于硬磁的(Nd,Tb)-Fe-B壳层以及连续晶界层的形成。通过一阶反转曲线(FORC)对不同回火条件下样品的磁化反转过程进行了分析,可以发现最差回火态晶界添加磁体中有两个峰,然而,最佳回火态的晶界添加磁体只有一个明显的峰,表现出明显的相互作用的单畴晶粒特性,表明最佳回火态磁体内核壳之间具有强的耦合相互作用。     

钕铁硼电泳法晶界扩散渗镝研究

采用电泳法在钕铁硼磁体表面形成富含重稀土元素Dy附着层,高温扩散处理后磁体性能提高。XRD和DSC测试结果表明:在磁体表面附着层内富含重稀土元素Dy,SEM和EPMA分析测试结果说明高温处理后,表面电泳附着层转化为Dy2O3,并与磁体内Nd元素发生取代反应;取代生成的重稀土元素Dy沿晶界扩散致使磁性能提高。这种方法简单可行,为晶界扩散渗Dy工程应用提供了新的途径。     

不同的烧结工艺对Sm-Co2:17型高温磁体性能的影响

采用中频感应熔炼法制备了Sm(Co0.79Fe0.09Cu0.085Zr0.032)7.95合金,采用传统烧结工艺,在1200～1240℃烧结1 h,1165～1190℃固溶处理3 h,快速风冷淬火后在840℃保温12 h,以0.4℃.min-1的冷速冷却至420℃,保温10 h,最后随炉冷却。磁体经过加工后,采用不同的磁性测试手段对磁体进行测试。结果表明,磁体的剩磁随烧结温度的升高而增大,矫顽力最好的工艺为1230℃烧结1 h,然后在1180℃固溶3 h。将此工艺制备的磁体采用中国计量科学院NIM-500C超高温永磁测量仪测试,磁体在773 K时的最大磁能积为10.94 MGOe,高于已经报道的同Z值的2∶17型永磁体。磁体的磁滞回线通过振动样品磁强计(VSM)测得,室温下Br=10.5 kGs,Hcj=30.21 kOe,(BH)max=25.60MGOe;773 K时磁体Br=7.45 kGs,Hcj=6.02 kOe,(BH)max=9.85 MGOe。剩磁温度系数α=-0.0624%.℃-1,矫顽力温度系数β=-0.169%.℃-1。