薄层色谱用苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精健合固定相的制备及应用

合成了苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键会固定相,并用红外光谱、元素分析及热重分析方法对此键合相进行了表征。实验结果表明此键合相性能稳定,适用于正相及反相色谱。用此衍生化的β-环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合己烷-异丙醇-1％乙酸三乙胺和乙膊-甲醇-1％乙酸三乙胺展开剂系统,6种手性药物得到完全分离,Rf为0．04～0．55。苯基异氰酸酯衍生化的β-环糊精键合相与手性药物之间发生多种作用模式的手性识别。     

全衍生化羟丙基-β-环糊精固定相的制备及应用

研究了3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对羟丙基-β-环糊精固定相的手性识别影响.通过异氰酸丙基三乙氧基硅烷作偶联剂,将羟丙基-β-环糊精键合到3-氨丙基硅烷化硅胶上,再用3, 5-二甲基苯基异氰酸酯对β-环糊精和硅胶其余羟基进行衍生化,制得一种新型的3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯全衍生化羟丙基-β-环糊精键合硅胶手性固定相.在反相色谱条件下,对9种手性药物进行了拆分,结果表明,3, 5-二甲基苯基氨基全衍生化固定相较之羟丙基-β-环糊精固定相有更好的分离效果.     

去甲万古霉素键合手性固定相的制备及其对磷酸苯并哌啉对映异构体的拆分

制备了去甲万古霉素键合手性固定相以及由苯基异氰酸酯衍生化去甲万古霉素键合手性固定相,并在极性有机相模式下对磷酸苯并哌啉进行了手性拆分的研究。发现在此模式下,衍生化去甲万古霉素键合手性固定相对磷酸苯并哌啉的手性选择性要优于没有衍生的去甲万古霉素键合手性固定相;在衍生化去甲万古霉素键合手性固定相上详细考察了流动相组成、酸碱添加剂用量、温度以及流速对分离的影响,优化了分离的条件。在优化的实验条件下,磷酸苯并哌啉可获得基线分离。     

正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色 …

合成了苯基氨基甲酸酯衍生化的β－环糊精键合固定相,９个α氨基膦酸酯类化合物首次在环糊精类固定相上进行了有效拆分,研究了温度和流速对异构体选择性的影响,讨论了可能的手性识别机理。     

氨基酸对映体的手性薄层色谱拆分

设计并制备了３,５－二硝基苯甲酰基取代的β－环糊精薄层色谱键合固定相,用于拆分丹磺酰化氨基酸对映体。该键合相合成方法简单,性能稳定,适用于正相和反相液相色谱。以乙腈－１％（ψ）乙酸三乙胺－乙酸为展开系统,８对丹磺酰化氨基酸对映体得到良好分离,对映异构体之间的相对比移植α为１．１８～１．６３。该文对色谱拆分机理及色谱分离条件进行了较详细的讨论。     

β-环糊精类液相色谱固定相及其手性拆分应用研究进展

β-环糊精是以1,4-糖苷键首尾相连的环状低聚糖,具有手性识别功能,特别是衍生化的β-环糊精键合固定相,对手性化合物具有良好的拆分能力。本文介绍了β-环糊精的结构和性质,综述了各种衍生化的β-环糊精液相色谱键合固定相及其在手性化合物拆分中的应用。     

衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究（I）

合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β－环糊精键合固定相,１４个α－氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的（Ｓ）－（＋）－萘乙基氨基甲酸酯衍生化β－环糊精固定相上进行液相色谱手性分拆。通过定量结构－对映异构体保留关系对比研究了两种不同的环糊精类固定相上可能的色谱保留和手性识别机理。     

新型β-希夫碱衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与色谱性能研究

环糊精及其衍生物在手性分离、模拟酶及手性催化剂药物转运等方面都有一定的应用[1～3].设计并合成新型的环糊精衍生物并扩大其应用范围是非常必要的[4,5].近年来,手性希夫碱作为配体已在不对称催化反应中有很好的应用[6].我们将手性希夫碱配体中的刚性CN片断引入到环糊精中制成键合固定相,并通过增加键合固定相与被分离物质间的电荷转移、偶极-偶极及氢键作用,试图改变β-环糊精键合固定相的分离选择性.本文报道了苯亚胺环糊精固定相(BCDs)和异丙亚胺环糊精固定相(YBCDs)的合成方法,探讨了其对DL-氨基酸对映体的分离能力以及流动相的…     

苯基氨基甲酸酯全衍生化环糊精键合相的制备及手性拆分应用

用环氧氯丙烷作偶联剂,将3-氨丙基硅烷化硅胶和6-单-乙二胺-β-环糊精连接起来,再用苯基异氰酸酯将β-环糊精其余的20个羟基进行衍生,制得全衍生化β-环糊精键合型HPLC固定相。在正相色谱条件下,对15种外消旋体化合物进行拆分,其中11种手性化合物得到了好的分离。     

衍生化环糊精键合固定相色谱保留和手性识别机理的研究(Ⅰ)

合成了苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,14个α-氨基膦酸酯类化合物首次在该固定相和商品化的(S)-(+)-萘乙基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精固定相上进行液相色谱手性拆分.通过定量结构-对映异构体保留关系对比研究了两种不同的环糊精类固定相上可能的色谱保留和手性识别机理.     

正相条件下温度和流速对衍生化环糊精键合手性高效液相色谱固定相立体异构体选择性的影响

合成了苯基氨基甲酸酯衍生化的β-环糊精键合固定相,9个α-氨基膦酸酯类化合物首次在环糊精类固定相上进行了有效拆分,研究了温度和流速对异构体选择性的影响,讨论了可能的手性识别机理.     

联萘类对映体的手性薄层色谱拆分

以β－环糊精／硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚／乙酸乙酯／甲醇和石油醚／乙酸乙酯／乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑眯的位置。１２对联萘类化合物得到良好的分离,相对比移植为１．１６－１．６５。     

β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相的色谱行为

合成了β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯衍生物,并分别涂敷于氨丙基硅胶和硅胶表面,制得两种涂敷型β-环糊精-对氯苯基氨基甲酸酯手性固定相(CSP1,CSP2),并以!-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷为连接剂将此衍生物键合于硅胶表面制得同类型键合手性固定相(CSP3)。自制CSPs具有较好的手性识别能力。CSP3在多模式流动相组成下对21个手性样品呈现出不同的手性分离能力。此外,CSP2和CSP3对硝基苯酚的邻、间、对位置异构体也表现出很好的分离能力(分离度R4)。     

新型衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与性能研究

合成了苯基氨基甲酸酯全衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相.在正相色谱条件下,对系列2-(噻唑基)-α-氨基膦酸酯化合物进行了有效的手性拆分研究.结果表明,所有化合物都得到基线分离,对映异构体选择性α>1.2,为制备型液相色谱的手性拆分提供条件.     

吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相的制备和评价

基于吡啶-2,3-二甲酸和6-氨基-β-环糊精的缩合反应,合成了桥联β-环糊精,将其键合到硅胶表面,制备了一种新型的吡啶二甲酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相(PyCDP).以黄烷酮类、三唑类、氨基酸类、β-受体阻滞剂类共38种手性药物和农药作探针,系统评价了此固定相的手性色谱性能,并采用自制的天然环糊精固定相(CDCS...     

氮杂冠醚、环糊精混合功能基键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价

冠醚键合固定相主要用于一些无机离子的分离,我们用连续固液相法合成了一系列冠醚键合硅胶固定相,并成功地用于有机化合物的分离［１～４］;β－ＣＤ的内腔疏水而外缘亲水,可以选择性地包结含苯环及萘环的化合物,且具有手性拆分能力,已被用于手性色谱固定相［５,...     

功能化苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相的制备及其对黄烷酮对映体的拆分

为了探讨功能基团对苯甲酰胺基-β-环糊精手性固定相手性拆分性能的影响,本文采用点击化学制备了两种手性固定相:全取代-4-氯-3-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP1)和全取代-5-氯-2-甲基苯甲酰氨基-6A-三唑基-β-环糊精键合硅胶手性固定相(CSP2)。利用核磁共振、红外光谱及元素分析等手段对固定相的结构进行了表征;在反相高效液相色谱条件下,通过对9种黄烷酮消旋体的拆分,对比研究了两种固定相的手性拆分性能。研究结果表明CSP1的拆分性能优于CSP2。这两种手性固定相仅在水与甲醇体系下即可实现对黄烷酮的手性拆分,展现了较好的应用前景。     

8—羟基喹啉衍生化β—环糊精键合硅胶液相色谱固定相的 …

β－环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后,与８－羟基喹啉反应得到８－羟基喹啉衍生化β－环糊精键合硅胶固定相,采用元素分析,热分析及固体核磁波谱对键合相进行表征。考察了ＱＣＤＳ对位置异构体,丹磺酰化氨基酸异构体,苯丙酸类药物和核苷等的分离性能。     

键合型纤维素-苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及用于对映异构体拆分

采用化学键合法,利用4,4′-二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂,通过纤维素葡萄糖单元上2、3或6-位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上,制备了键合型纤维素-苯基氨基甲酸酯手性固定相.同时,以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三苯基氨基甲酸酯,并以未修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相.分别对键合型和涂敷型两类手性固定相进行了表征,并首次在纤维素-苯基氨基甲酸酯手性柱上拆分了安息香.     

流动相组成和温度对衍生化β-环糊精键合固定相拆分四种仲醇消旋体的影响

采用3,5-二甲苯基异氰酸酯衍生化β-环糊精键合固定相,以正己烷-脂肪醇为流动相,研究了脂肪醇结构及其浓度、柱温对2-苯基环己醇、2-萘基环己醇、4-三氟甲基-2-苯基环己醇以及3-(1-羟乙基)香豆素等四种仲醇手性拆分行为的影响.当流动相中醇的摩尔浓度相同时,异构体容量因子随脂肪醇碳链的增长而减小;柱温升高,异构体容量因子减小,而分离因子增大.用溶质的计量置换保留模型(SDM-R)和热力学理论对此现象进行了解释.