络合滴定法测定银钯焊料中钯

文献[1—4]报导了在纯溶液中或在铂族金属存在下,用络合直接滴定或返滴定法测定钯。Raoot提出,用硫脲作掩蔽剂选择性络合滴定测定钯的方法,并应用于铜钯、钐钯、镍钯、钴钯合金以及其它合金中钯的测定。本文提出,大量银存在下的银钯焊料中钯的络合滴定法。方法简便、快速、准确,用于实际试样分析,结果满意。     

丁二酮肟分离EDTA络合滴定法测定合金钢中镍

于pH5.5—6溶液中以EDTA络合滴定镍时,合金钢中所有常见干扰元素(如锰、铬、铜、钴、铝、锡、钛、锆、铈、稀土元素等)可在氨性柠檬酸盐存在下先使镍成丁二肟镍沉淀与其分离加以消除(预先使铬成六价,钴则以过氧化氢消除)。丁二肟镍沉淀中沾污的痕量铁、铜等可在络合滴定前以氟化物-抗坏血酸及硫脲联合掩蔽。本法利用二甲酚橙的酸碱及金属指示剂双重特性,能准确地调整滴定溶液酸度至pH5.5—6,再以锌盐反滴过量EDTA完成镍的测定。经含镍1—20%的各类标样验证,获得满意结果,适用于所有合金钢的常规分析,经适当处理也可适用于     

EDTA络合滴定法直接测定记忆合金中镍和钛

镍钛记忆合金是目前广泛用于医学上的一种功能材料,其中镍的质量分数为56％左右,钛的质量分数为44％左右。科研实践证明材料中的镍和钛的含量直接影响其应用性能。因此,快速、准确测定镍和钛的含量在生产过程中极为重要。传统的分析方法有镍一丁二肟重量法、丁二肟沉淀分离-EDTA络合滴定法,但这些方法操作都比较繁琐耗时,不能满足日常快速分析的需要。     

络合滴定法测定硅铁中铝含量的改进

络合滴定法测定硅铁中铝量,GB4333.5—84中用甲基异丁基酮将铁萃取后,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,加入氟化钠释放与铝络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液回滴,由于该法操作条件严格,费时,不能适用于一般中小企业生产控制要求.本文在试样以硝酸、氢氟酸溶解,高氨酸冒烟驱除氟后,采用氢氧化钠一氯化钠体系沉淀Fe(Ⅲ),过滤后加入过量EDTA,在pH 5.5条件下,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,获得了令人满意的结果.1 主要试剂与仪器吡啶基偶氮萘酚(PAN)乙醇溶液:2g·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:PH 5.5混合液:50g·L~(-1)氯化钠与10g·L~(-1)氢氧化钠溶液按1:1混合.对硝基酚乙醇溶液:2g·L~(-1)EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1),称取基准乙     

EDTA络合滴定法测定铝的改进

耐火材料中铝的测定通常采用络合滴定法,以二甲酚橙作指示剂,用锌盐、铅盐为标液进行返滴定,终点由黄色变为红色,不易掌握。本法采用铜盐为标液,返滴定过量的EDTA,仍以二甲酚橙为指示剂,同时加入少量氯化十六烷基吡啶(CPC),滴定终点由黄色变为蓝色,突跃更为敏锐,从而改善了方法的准确度,且易于掌握。 1 主要试剂 EDTA标准溶液:0.05mol·L~(-1) 硫酸铜标准溶液:0.025mol·L~(-1) 二甲酚橙(XO)指示剂:0.5％水溶液 六次甲基四胺缓冲溶液:pH 5.5,取六次甲基四胺200g溶解于水中,加盐酸40ml,用水稀释至1000ml。 CPC溶液:0.1％ 2 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入固体氢氧化钠2～3g,于高温炉中升温至700℃,并灼烧30min后取出冷却,热水提取,盐酸酸化于250ml量瓶中,冷却,     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

EDTA络合滴定法测定镁合金中锆含量

随着材料轻质化研究的发展,镁合金已成为世界各国研究的重点,为了充分挖掘镁合金高比强度和高比刚度的性能潜力,调整镁合金中合金元素及其含量是材料研究的方法之一.其中锆作为合金元素,其含量直接决定材料的性能,因此准确测定镁合金中锆含量非常重要.     

EDTA络合滴定法测定易熔合金中高含量铋

易熔合金化学成分主要由锡、铅、铋三元素组成 ,熔点低 ,是一种新型优质焊料。EBiPb30 2 0易熔合金中含铋为 5 0 % ,铅为 30 % ,锡为 2 0 %。国家标准方法中 ,硫脲光度法、碘化钾光度法只能测定低含量的铋 (<1.0 0 % ) ,高含量铋 (>1.0 0 % )的测定未见报道。本法根据络合滴定原理 ,测定了易熔合金中的铋 ,样品分析结果及加标回收率结果均很好。1　试验部分1.1　主要试剂铋标准溶液 :0 .0 2g·ml- 1,称取金属铋(99.99% ) 2 .0 0 0 0g置于 2 5 0ml烧杯中 ,加硝酸 (1+1) 6 0ml,加热溶解 ,煮沸驱除氮的氧化物后 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 …     

快速络合滴定法测定刺梨中单宁含量

刺梨中含有大量维生素C及其它还原性物质,目前国内外报导的几种主要测定单宁方法,用于刺梨中单宁含量的测定都有其不足之处。本工作在文献基础上,探讨了锌沉淀单宁的特性及其动态平衡理论,建立了利用标准滴定曲线或回归直线方程式测定刺梨中单宁含量方法。本法克服了维生素C及其它还原性物质的干扰,提高了精度和准确度,且简便,快速。     

置换络合滴定法测定硅钡合金中钡

采用置换络合滴定法,在pH10缓冲溶液中,以Cu-EDRA和PAN构成的指示剂体系测定钡,终点颜色鲜艳敏锐,方法精密度高,操作简单快速,与硫酸钡重量法对照.结果满意.     

对碘化银沉淀滴定法测定银的几点改进

以碘化钾标准溶液为滴定剂沉淀滴定法测定银,存在大量钨、钼、硅酸有干扰。通常采用氯化银沉淀预分离,再以氨水溶解后滴定。可是,此时连同沉淀的钨、钼、硅酸等也溶解,溶液发生混浊,致使滴定终点不明显,不适宜分析银含量在0.0x%的试样。经试验作了三点改进:在40毫升待沉淀溶液中银量应多于100微克,采用氯化银饱和溶液稀释和洗涤沉淀;用硫代硫酸钠溶液代替氨水溶解沉淀,可与钨、钼、硅酸等分离,又避免了氨嗅;滴定前溶液中加入适量碘乙醇溶液,使碘浓度≥1.8×10~(-5)M,终点则明显且与等当点一致。分析步骤称取1.000～3.000克试样(视银含量     

EDTA滴定法直接测定镍铁中镍量

测定常量镍常采用丁二酮肟重量法或氨性分离-EDTA滴定法.但两者分析流程均较长而不适于快速分析.EDTA滴定法测定镍的应用已较为广泛[1-3].本工作采用氟化钠掩蔽铁、铝,六偏磷酸钠掩蔽锰,在过量的EDTA存在下,于pH约4.6的乙酸-乙酸盐缓冲介质中,以PAN作指示剂,用硫酸铜标准溶液返滴定过量EDTA的方法直接测定镍铁中镍.方法简便,分析结果满意.     

电导滴定法测定镍的含量

由电导滴定法确定终点，在氨性介质中用丁二酮肟乙醇溶液滴定镍的含量，采用硫脲掩蔽Cu(Ⅱ），用H2O2将Mn（Ⅱ），Co(Ⅱ）氧化成Mn(Ⅳ）和Co(Ⅲ）消除干扰，其它金属离子对测定没有干扰，此法的测定结果与丁二酮肟重量法接近，且不受溶液的颜色、浊度的影响，具有准确、快速、干扰少的特点，适用于化学镀镍溶液，电镀镍和镍合金中镍的测定。     

EDTA络合滴定法测定低品位锌

EDTA络合滴定法测定锌,普遍认为适用于0.5%以上高含量的测定,而对0.5%以下至0.05%的低品位则较少采用。根据EDTA络合滴定锌是基于锌与EDTA形成稳定的无色络合物(pK=16.5),在溶液pH4—12这一范围都能定量地直接络合滴定的原理,许多人认为以在酸性介质中进行较好(pH在5—6之间),调整酸度的指示剂以甲基橙、甲基红居多,pH没有严格的控制。实践证明,只要能够确定滴定的最佳pH值。选择较灵敏的酸碱指示剂,严格调整控制pH值,则滴定终点转变快,突跃明显,易     

络合滴定法测定半水石膏含量

建立了测定粘胶型石膏绷带含量的方法。采用络合滴定法对半水石膏含量进行测定,考察了供试液制备方法,指示剂等因素。结果表明,络合滴定法能快速有效检测出半水石膏含量,滴定终点清晰,误差小,相对标准偏差RSD为1%,平均回收率为99.8%。所建立的检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好,能有效地控制粘胶型石膏绷带的质量。     

钨矿中钨的络合滴定法

钨的络合滴定法国内已有报导,有钙盐法、钡盐法和铅盐法,但在实际中应用不多。我们在前人工作的基础上,对钨络合滴定的有关条件进行了摸索,并拟定了简便的分析方法,应用于钨矿和钨精矿中钨的测定。其结果与重量法和差示法相符,测定误差在±0.5％以内。在有硝酸铵存在时,高达20毫克钼仍无影响。3—40毫克三氧化钨的回收率为97.5—99.9％。方法基于矿样以盐酸-硝酸溶解,析出钨酸与大部分元素分离,以氢氧化钠溶解钨酸,所得钨酸钠溶液经调整酸度     

络合滴定法快速测定重晶石中的钡

采用沉淀、给 合滴定法，间接快速地测定了重晶石中钡的含量。对重晶石熔样方式、络合反应条件及共存干扰离子的消除方法进行了研究。该方法快速、准确，加收率为98.5%-100.7%，RSD小于2.48%。