Photometrische und emissionsspektrometrische Bestimmung von Bor in St?hlen

Zusammenfassung Es wird ein photometrisches Verfahren zur Borbestimmung in unlegierten und legierten Stählen beschrieben, bei dem Curcumin als Reagens benutzt wird. Eine Abtrennung des Bors ist nicht notwendig. Nachweisgrenze: 0,0003% B. Der Aufschluß des im Stahl vorliegenden Bornitrids erfolgt durch Abrauchen der gesamten Probe mit Schwefelsäure/Phosphorsäure.Für die emissionsspektrometrische Untersuchung von festen Stahlproben und die Lösungsspektralanalyse mit Plasmaanregung werden Arbeitsbedingungen angegeben und Störungsmöglichkeiten aufgezeigt.Herrn Prof. Dr. Fritz Umland zum 60. Geburtstag gewidmet     

Zur Brechungsindexbestimmung von Mineralien

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren beschrieben, das die Bestimmung des Brechungsindex von Kristallen (Mineralsplittern) mit Hilfe der Einbettungsmethode gestattet. Man benötigt hierzu vier Immersionsflüssigkeiten (o-Xylol, Schwefelkohlenstoff, Methylenjodid und Methylenjodid + Schwefel), führt die Reaktion in der Mikroküvette (einer flachgedrückten Kapillare) aus und stellt durch Erhitzen auf dem Mikroschmelzpunktapparat jene Temperatur fest, bei der Flüssigkeit und Mineralsplitter den gleichen Brechungsindex besitzen. An Hand der vorher festgelegten Eichkurven (sie enthalten die Brechungsindizes der Immersionsflüssigkeiten bei steigender Temperatur) kann das Brechungsvermögen des Mineralsplitters abgelesen werden.Mit 3 Abbildungen.     

Bestimmung des Bors in Pflanzen und B?den mit der Estermethode

Zusammenfassung Ergänzend zu der bereits mitgeteilten Estermethode zur Bestimmung des Bors in borhaltigen Mineraldüngern werden Verfahren zur Borbestimmung in Pflanzen und Böden (Gesamt-Bor) soweit behandelt, als Änderungen in der Ausführung gegenüber der zuerst genannten Methode notwendig wurden. Damit kann nun die Estermethode für jedes beliebige Untersuchungsmaterial Anwendung finden. Sie soll unter anderem dazu benützt werden, das pflanzenverfügbare Bor chemisch zu bestimmen.Aus Untersuchungen an einem Rebstock und einer Rapspflanze ist zu ersehen, daß das Bor bzw. die Borsäure besonders den generativen Pflanzenorganen zugeleitet wird (siehe Tab. 2 und 3).Am Schluß werden in einer Tabelle (4) die Gesamt-Borgehalte einiger Böden gebracht. Diese Werte ermöglichen zwar einen Einblick in die Borreserven der Böden, berechtigen aber bekanntlich nicht, Angaben über das den Pflanzen verfügbare Bor zu machen.     

Bestimmung des Titans in legierten St?hlen

Zusammenfassung Die Trennung des Titans von Eisen, Chrom, Mangan; Kobalt, Nickel wird durch Fällen des Titans mit Bariumcarbonat in Kohlensäureatmosphäre, Filtrieren und Auswaschen des Niederschlages mit heisser Essigsäure erreicht. Noch zurückbleibende Legierungsbestandteile werden durch die Natriumkaliumcarbonat-Salpeterschmelze und zuletzt noch vorhandene Spuren von Eisen und Kupfer durch Fällen mit Schwefelwasserstoff aus Weinsäure enthaltender ammoniakalischer Lösung entfernt. Aus der nur noch Titan enthaltenden Lösung wird das Titan durch 8-o-Oxychinolin gefällt; der Niederschlag wird filtriert, verascht, geglüht und als Titandioxyd gewogen. Nach Trennung von den Legierungsbestandteilen kann statt der gewichtsanalytischen die colorimetrische Bestimmung erfolgen. Sind nur Chrom und Nickel zugegen, so erübrigt sich obiges Trennungsverfahren; das Chrom kann durch Dekantieren des wasserlöslichen Chromats vorher entfernt werden, während ein Gehalt an Nickel bis zu 5% und an Kupfer bis zu 0,5% nicht störend wirkt.     

Die Trennung des Bleis von Ba, Sr und Ca mit Ammonacetat

Zusammenfassung Bei Gegenwart des Bariums ist die Trennung des Bleis vom Barium durch Fällen beider Komponenten mit Schwefelsäure und Lösen des Bleisulfats in Ammonacetat nicht möglich, da sich dabei das Doppelsalz Pb(SO₄)₂ Ba bildet, das im Ammonacetat unlöslich ist, weshalb ein Teil des Bleis beim Barium verbleibt, und zwar in um so grösserer Menge je mehr Barium im Verhältnis zum Blei anwesend ist.Beim Verhältnis Pb : Ba wie 1:0,1 werden etwa 5,5% des Bleis; bei 1:1 etwa 46,5 %, bei 1:2 etwa 80,5 % und beim Verhältnis 1:10 oder mehr wird das gesamte Blei von dem Barium zurückgehalten, wobei es in Verlust gerät.Bei Gegenwart von Sr ist die angeführte Trennung mit Ammonacetat auch unmöglich, weil das sich bildende Doppelsalz Pb(SO₄)₂Sr in Ammonacetat löslich ist und deswegen die Resultate zu hoch ausfallen (bis zu 20 %).Bei Gegenwart von kleinen Mengen Ca geht die Trennung desselben vom Blei mit Ammonacetat glatt vor sich, bei steigenden Mengen des Ca jedoch erhöhen sich die Resultate für Blei.Aus diesen Gründen muss die Trennung des Bleis von Barium; Strontium und Calcium mittels H₂S in heisser, salzsaurer Lösung vorgenommen werden, wobei man vorher die Kieselsäure abscheiden muss.Bei kleinen Mengen Ca ist die Trennung mittels Ammonacetats möglich, jedoch ist es empfehlenswert, das Lösen des PbSO₄ in Ammonacetat zwei- bis dreimal zu wiederholen oder nach den Ausführungen von W. Stahl zu verfahren.     

Beitrage zur gravimetrischen Phosphatbestimmung

Zusammenfassung Verfasser untersuohten die Bestimmung von Phosphat in Gegenwart von K, Na, Fe und Al, besonders aber von Ca. Es wurde festgestellt, daß die Abscheidung des Phosphats mit Magnesiamixtur bei Einhaltung der durch L. W. Winklee angegebenen Bedingungen selbst durch verhältnismäßig große Mengen von Na- und K-Ionen nicht gestört wird. Die störende Wirkung des Eisens und Aluminiums, deren gemeinsame Menge 1% nicht iibersteigen darf, kann durch Anwendung von ÄDTA behoben werden. Es wird eine Vorschrift zur Bestimmung des Phosphats neben Calcium bei Maskierung des Calciums mit ÄDTA angegeben, so daß sich die beschwerliche Trennung in Form der Phosphormolybdate erübrigt. Das Calcium wird vorher durch direkte komplexometrische Titration bestimmt.     

Untersuchung der Strukturen und Eigenschaften der Nitride in Eisenlegierungen durch Isolierung

Zusammenfassung In Fortsetzung früherer Untersuchungen wurden die für das Vorkommen und die Untersuchung der Siliciumnitride wichtigen Eigenschaften, wie Löslichkeit im festen Eisen bei verschiedenen Temperaturen, Habitus. Struktur und optische Eigenschaften bestimmt.Durch elektrolytische Isolierung wurden aus nitrierten Eisenlegierungen weiterhin Nitride des Chroms, Vanadiums, Titans, Niobs, Tantals, Zirkons, Aluminiums und Bors gewonnen und ihre Strukturen und Formen bestimmt. Da das Verhalten dieser Nitride gegenüber Säuren von besonderer Bedeutung für die Bestimmung des Stickstoffs in Stahl- und Eisenlegierungen ist, wurden die Löslichkeiten der isolierten Nitride in Säuren untersucht.

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Summary Following previous investigations, a determination was made of properties which are essential for the presence and examination of silicon nitrides, such as solubility in solid iron at different temperatures, behaviour, structure, and optical characteristics.Nitrides of chromium, vanadium, titanium, niobium, tantalum, aluminium, and boron were extracted from nitrided iron alloys by means of electrolytic isolation, and their structures and shapes were determined. As the behavior of these nitrides in acids is very important for the determination of nitrogen in steel and iron alloys, the solubility of isolated nitrides in acids was investigated.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sei auch an dieser Stelle für die Unterstützung der Arbeit besonders gedankt.