大孔树脂分离纯化楮果总黄酮优化工艺研究

筛选适合分离纯化楮果总黄酮的大孔树脂并确定最优工艺条件。以静态吸附率和解吸率为指标对8种大孔树脂进行筛选,确定D101树脂的分离纯化效果最佳。通过动态吸附实验考察上样流速、上样溶液pH值、上样溶液浓度、乙醇浓度、洗脱流速、洗脱剂用量等工艺条件对分离纯化效果的影响,确定最优工艺条件如下:上样流速为2BV/h,pH值为6,上样溶液浓度为0.05mg/mL,80%乙醇作洗脱剂,洗脱流速为5BV/h,洗脱剂用量为7.5BV。采用最优工艺条件,楮果总黄酮含量提高至22.26%,产品精制倍数为4.79,表明D101树脂能有效纯化楮果总黄酮。     

一种低分子量带有羧基的聚丙烯酸酯丙烯酸树脂的制备和性质

制备了一种紫外光固化预聚物——带有羧基的低分子量聚丙烯酸酯丙烯酸树脂(Polyacrylate acrylic resin, PAAR).其主链由丙烯酸烷基酯和丙烯酸进行共聚而得,当采用丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸(摩尔比1:1:1)作为共聚单体,引发剂AIBN为1.5%,链转移剂十二硫醇为2.5%时,聚合得到的聚丙烯酸酯(Polyacrylate, PA)分子量在1100-1400之间,多分散性小于2,反应速率快,转化率高;由这种PA和甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)进行酯化反应,制备得到最终产物聚丙烯酸酯丙烯酸树脂,酯化率可以达到80%以上,其光固化膜具有较好的涂膜硬度和柔韧性,光泽度饱满.     

氧化淀粉基高吸水性树脂的制备及表征

以过硫酸铵为引发剂,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,制备氧化淀粉―丙烯酸―丙烯酰胺高吸水性树脂,并采用红外光谱、X射线衍射等手段对产品的结构进行表征。通过单因素实验优化其制备工艺,最佳工艺条件为:氧化淀粉基体用量为50%,丙烯酸/丙烯酰胺质量比为4∶1,丙烯酸中和度为70%,引发剂过硫酸铵用量为0.5%,交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酸胺用量为0.15%,反应温度为80℃,反应时间为3 h。此条件下,氧化淀粉基高吸水性树脂的吸水率达到972.4 g/g。     

松香和甲基丙烯酸缩水甘油酯酯化反应研究

研究了松香(Rosin)与甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)在甲苯溶液中进行的酯化反应,探讨了催化剂种类及用量、原料配比、反应温度、反应时间对酯化反应的影响,并对酯化反应动力学进行了研究。结果表明,反应的优化条件为三乙胺作催化剂,用量为松香质量的0.5%,反应物配比n(rosin)∶n(GMA)=1.0∶1.0,反应温度120℃,反应时间7 h。红外(FT-IR)及1H-NMR分析表明已成功制备了松香与GMA的酯化物,动力学分析表明酯化反应为一级反应,反应活化能为57.81 KJ·mol-1。     

松香丙烯酸基二元单体与苯乙烯的共聚反应1

以丙烯酸松香加成物(RA)与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的酯化物(RAH)为二元单体,采用溶液聚合法制备了苯乙烯与RAH的共聚物.通过正交实验法研究了反应条件对RAH与苯乙烯共聚反应的影响.对正交实验的结果分析得出:在反应温度为105℃下,RAH与苯乙烯的质量比为1:2,引发剂的用量为单体质量的1.5%,反应时间为8小时,单...     

水葫芦基保水剂的制备

利用水葫芦中的纤维素,以过硫酸钾为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用复合引发剂体系制备出土壤改良用途的水葫芦基保水剂。考察了单体用量、引发剂用量和交联剂用量对保水剂的吸水吸盐性能的影响。结果表明,以水葫芦为原料,与单体AA进行接枝共聚制备水葫芦基保水剂的最优单体与纤维素的质量比为12∶1,最优引发剂KPS用量为单体质量的0.6%,最优交联剂NMBA用量为单体质量的0.12%,制得的树脂吸水吸盐性能最优。     

松香丙烯酸基二元单体与苯乙烯的共聚反应

以丙烯酸松香加成物(RA)与甲基丙烯酸-2-羟乙酯的酯化物(RAH)为二元单体,采用溶液聚合法制备了苯乙烯与RAH的共聚物.通过正交实验法研究了反应条件对RAH与苯乙烯共聚反应的影响.对正交实验的结果分析得出:在反应温度为105℃下,RAH与苯乙烯的质量比为1:2,引发剂的用量为单体质量的1.5%,反应时间为8小时,单体转化率最高,为85%;原料配比对共聚反应的影响最为显著,其次是反应温度和引发剂用量,反应时间的影响最小.通过红外光谱分析和核磁共振图谱分析表明成功合成了RAH与苯乙烯的共聚物,热重分析表明产物的热稳定性随单体中RAH比例的增加而增加.     

基于FEVE树脂的含氟光固化树脂的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,甲苯为共沸脱水剂,FEVE树脂和丙烯酸为原料,通过FEVE树脂的羟基与丙烯酸发生酯化反应制备了含氟光固化树脂。讨论了羧基与羟基摩尔比、催化剂用量、共沸脱水剂用量和反应时间对酯化反应转化率的影响。通过FT-IR、1H-NMR对聚合物结构进行确认。结果表明当羧基与羟基摩尔比为1.6:1,对甲苯磺酸质量分数为0.15%,甲苯质量分数为25%,反应时间6h时,反应转化率为87.9%。     

在线离子交换预富集–FLAAS测定环境水样中的铬(Ⅵ)

采用在线离子交换预富集–火焰原子吸收光谱法(FLAAS)测定环境水样中痕量铬(Ⅵ)。通过试验考察样品溶液pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量及共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品溶液pH值为6.0时,用0.60 mol/L盐酸–10%抗坏血酸进行洗脱具有良好效果。铬(Ⅵ)的质量浓度在0～20.0μg/L之间与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.9998。该方法用于在线分离和富集环境水样中的铬(Ⅵ),灵敏度提高了100倍,加标回收率为96%～104%。     

生漆/氨基硅氧烷/环氧桐油复合涂料的 制备与性能研究

以生漆为原料,先采用γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(AATMS)与漆酚的酚羟基发生醇解反应,再通过AATMS的氨基与环氧桐油的环氧基发生开环反应,得到了一种复合涂料。该涂料的干燥成膜过程是在漆酶作用下,通过空气自氧化聚合得到高度交联的聚合膜。固定AATMS用量为生漆质量分数10%不变,讨论了环氧桐油用量对生漆的物理机械性能的影响,结果发现环氧桐油用量为生漆质量分数的30%时,漆膜的性能最佳,柔韧性、耐冲击性、硬度、附着力分别提高到2mm、40kg·cm-1、6H和1级。利用红外光谱分析(FT-IR)证实了复合涂膜的结构。利用热分析(TG-DTG)研究了复合涂膜和生漆涂膜的热稳定性,结果表明复合涂膜比生漆涂膜的热稳定性高。研究测试了复合涂膜和生漆涂膜的耐溶剂性能、耐化学介质性能和耐老化性能,结果表明复合涂料的漆膜比生漆涂膜性能都大幅提升。     

水溶性染料在PbTiO3体系中的光催化降解

以PbTiO₃为光催化剂,对多种水溶性染料的光催化降解反应进行了研究,结果表明：光降解脱色效率与染料溶液的pH值、光照时间、光源种类及催化剂用量等因素有关.染料溶液浓度为10mg/L,pH=6,催化剂用量为100mg/50mL,直接以太阳光作光源,光照1h以后,脱色率达90%以上,有机染料中硫和氮元素转化为SO₄^2-和NO₃^-的生成率分别为85%和65%.     

聚羧酸系减缩剂的制备及应用性能研究

在水溶液中以过硫酸铵为引发剂、次亚磷酸钠为链转移剂,丙烯酸、二乙二醇单丁醚马来酸单酯为反应单体,合成聚羧酸减缩剂。研究在反应温度为75℃时,引发剂用量、链转移剂用量、单体质量分数对水溶液表面张力的影响。结果表明,聚合的最佳反应条件为:过硫酸铵用量为0.7%,次亚磷酸钠用量为5%,单体质量分数为24%。采用红外光谱对聚合物的结构进行表征,研究其对水溶液表面张力,溶液的蒸发速率,砂浆的干燥收缩、抗折、抗压强度的影响。研究发现,当聚合物的掺量为6%时,在水溶液中表面张力降低了40%,溶液的蒸发速率降低了15.3%。聚合物的掺量为3%时,与空白样相比水泥砂浆的28d干燥收缩率降低了18.9%,抗压强度与抗折强度有所降低。     

苯乙烯-甲基丙烯酸十六酯的共聚及降焦研究

利用响应面分析法对聚苯乙烯-甲基丙烯酸十六酯吸油树脂吸附卷烟焦油和烟碱的影响因素进行分析,拟合树脂的单体组成、交联度与致孔剂用量与吸附率间的回归方程,绘制响应面分析图,得到聚合工艺最佳优化条件:单体组成为0.6、交联度0.8%、致孔剂用量9.8%,在最佳条件下,树脂对焦油和烟碱的吸附率分别为37.23%、15.26%,对烟气中多环芳烃吸附率可达80%以上,整个抽吸过程都有吸附效果.     

水性丙烯酸酯聚氨酯涂料的研究

合成了含羟基的丙烯酸酯树脂,并与甲苯二异氰酸酯反应制备预聚体Ⅰ,Ⅰ与扩链剂二羟甲基丙酸反应得到含羧基的预聚体Ⅱ,最后用1,4-丁二醇交联,制得水性丙烯酸酯聚氨酯涂料,讨论了合成过程中影响乳液稳定性和涂膜性能的因素。测试结果表明：涂膜的强度、光泽、硬度等性能均优于传统的同类树脂。     

水溶性丙烯酸酯类感光干膜的制备及其性能研究

用溶液聚合法合成了水溶性丙烯酸树脂,并以该树脂为成膜物质制备了水溶性感光干膜。傅立叶-红外光谱和¹HNMR分析表明,丙烯酸树脂中不含CC不饱和双键,基本不参与紫外光固化反应。感光干膜性能测试表明,干膜中丙烯酸树脂的酸值及重均分子量会影响干膜的解析度和附着力等性能。进一步的研究表明,曝光能量、感光级数和显影时间也会直接影响干膜的性能。以30 μm厚度干膜Ⅱ为例,为获得较好的性能,丙烯酸树脂中甲基丙烯酸含量范围为21.5%~23.8%,重均分子量范围为6.00×10⁴~7.54×10⁴,曝光能量设定40~60 mJ/cm²,感光级数为18~23/41^ST,显影时间40~50 s,在此条件下,干膜的解析度可以达到30 μm,附着力为20 μm,干膜线路的侧边形貌和尺寸稳定性良好。此外,感光干膜中丙烯酸酯的比例和种类也会影响干膜的各方面性能,通过调节干膜中各组分含量的比例可以优化干膜性能。     

氯化胆碱对MgCl_2·6H_2O脱水及电沉积研究

采用单因素法寻找氯化胆碱对六水氯化镁脱水的最佳试验条件,最终确定了温度、质量比、时间3个主要因素以及各自的4个适宜水平;分别采用正交法、响应曲面法确定了脱水的最优水平组合,并且预测了氯化胆碱对六水氯化镁脱水的最佳实验条件。试验结果表明,最佳脱水条件为:m(MgCl_2·6H_2O):m(氯化胆碱质量)=1:3、160℃、真空干燥22 h。利用脱水后的六水氯化镁混合物在氯化胆碱-尿素离子液体中进行恒电位电解,以铜片为电沉积基体,得到Pr-Mg-Ni合金膜,经EDX分析得合金膜中镁的质量分数达15.03%,所得合金膜表面均匀、致密性好。进一步证明,氯化胆碱对六水氯化镁具有一定的脱水作用,且脱水后产物可直接用于电解制备含镁合金膜。     

硼酸盐固化酚醛树脂

硼酸与多元醇的络合反应已被用于硼酸浓度的滴定分析、硼选择性树脂等[1 ] 。Ecolotec树脂是一种用硼酸盐固化的碱性酚醛树脂 ,制备时以KOH溶液为溶剂 ,以硼砂为交联剂 ,通入CO2 降低溶液 pH值而交联 ,因其固化快、无污染 ,可用作铸造用冷芯盒树脂砂粘结剂。加入硅烷偶联剂与增塑剂能大幅度提高树脂砂固化后的抗拉强度[2 ] ,以碱金属氧化物与氢氧化物作为促硬剂 ,也可以提高树脂砂强度[3] 。赵鹏等[4] 合成了G盐改性酚醛树脂 ,由该树脂得到的树脂砂固化后 2 4h强度高于Ecolotec树脂。谭晓明等[5 ,6] 发现 ,树脂与硼酸根离子的配位反应是…     

阳离子聚丙烯酰胺的制备及其絮凝性能

研究了氧化还原引发剂质量分数、偶氮类引发剂质量分数、阳离子度等因素对所制备的阳离子聚丙烯酰胺特性粘数的影响,探讨了pH值、阳离子聚丙烯酰胺特性粘数、阳离子度、用量等因素对污泥絮凝性能的影响. 较佳的制备条件为:复合引发体系中(NH4 )2 S2 O8 和CH3 NaO3 S·2H2 O总质量分数为0.015 0%、偶氮类引发剂质量分数为0.012 5%、单体质量分数为40%、阳离子度为40%,产物特性粘数为13.1 dL/g. 在污泥pH=6.0、阳离子聚丙烯酰胺特性粘数为11.9 dL/g、阳离子度为40%、用量为0.027%的较佳絮凝条件下,污水的透光率达98.0%,絮凝率达66.0%,脱水率达70.0%.     

丙烯酸与丙烯酰胺共聚制备高吸水性树脂

采用溶液聚合法,以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为交联剂,过硫酸钾（KPS）为引发剂合成了高吸水性树脂聚（丙烯酸-丙烯酰胺）（P（AA—AM））,研究了单体配比、丙烯酸中和度、引发剂及交联剂用量、反应温度对树脂在去离子水和0．9％盐水中吸水率的影响．最佳条件下制备的树脂在去离子水中吸水率为750g·g^-1,在0．9％盐水中吸水率为85g·g^-1．     

离子交换树脂去除氯化铝溶液中铁和镓工艺研究

本文采用离子交换树脂去除“一步酸溶法”提取氧化铝工艺中氯化铝溶出液的铁和镓杂质,考察了四种离子交换树脂去除杂质的能力。试验表明,D201MBP型离子交换树脂的杂质吸附率最高,最佳反应条件为树脂和溶出液质量比为1:10,反应温度70℃,反应时间30min,溶出液浓度1～1.2(原溶出液浓度设为1),Fe和Ga的吸附率可达93%和98%,且Al的损失率仅为3.9%。在室温下,用0.5%盐酸溶液洗脱饱和树脂,可达到良好的再生效果。