超高效液相色谱-串联质谱法测定电子烟液中烟碱

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定电子烟液中烟碱的方法。样品经乙腈溶液提取,超声萃取后测定。以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis T3(3μm,2.1×100 mm)色谱柱上进行分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,在电喷雾正离子模式下采集数据,外标法定量。实验结果表明:烟碱质量浓度在0.01~5 mg/L范围内线性良好,R2为0.9999,加标回收率为99.2%,检出限及测定低限分别为0.001 mg/L及0.01 mg/L,RSD为0.23%。实际样品检测中电子烟液标识量和检测量差异大;标识为高中浓度的烟液表现为负差异,标识为低浓度及零浓度的烟液表现为正差异;烟碱的标识量和实测量的差异大小与烟液的标识口味无关。     

连续流动分析法测定电子烟烟液中的烟碱

称取电子烟烟液样品0.100 0g于25mL具盖离心管中,加入15%(体积分数)异丙醇溶液10mL,溶解混合,静置后作为样品溶液。如果在静置过程中出现不完全混溶现象,可将离心管置于涡旋振荡器内,以5 000转·min~(-1)的转速振荡1min,离心后,取澄清液体作为样品溶液。用连续流动分析仪测定样品溶液在波长460nm处的吸光度。烟碱的质量浓度在10.0～500mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,测定下限(10s)为1.5mg·L~(-1)。方法用于测定市售电子烟烟液中的烟碱,测定值与标记值基本相符,加标回收率在99.5%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.66%。     

高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇含量

建立了高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇的含量。电子烟气溶胶中的茄尼醇使用剑桥滤片捕集,烟液及滤片分别经甲醇振荡萃取后,直接进行高效液相色谱测定。结果表明:茄尼醇在0.016~8.11μg/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.9993),烟液及气溶胶在3个加标水平的回收率在97.06%~104.39%之间,相对标准偏差不高于1.06%,检出限为0.010μg/g。实际样品测试表明:电子烟烟液中的茄尼醇含量在0.014~25.67μg/g,检出率为64.21%;在一定的抽吸模式下,对于茄尼醇含量为25.67μg/g的烟液,8种电子烟产品抽吸150口的气溶胶茄尼醇释放量为2.62~10.12μg。     

异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离

在Pirkle“刷型”(S,S)-Whelk—O1手性柱和涂敷型纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,对异丙甲草胺立体异构体进行了分离。在(S,S)-Whelk-O1手性柱上考察了不同体积比的正己烷．异丙醇流动相对分离的影响,发现当异丙醇含量降低时有利于异构体的分离;在CDMPC手性柱上考察了正己烷中醇类改性剂的种类和浓度对分离的影响,发现醇含量降低时和采用大体积的醇时有利于异构体的分离。异丙甲草胺的对映异构体之间在(S,S)-Whelk-O1手性柱上获得了分离,在CDMPC手性柱上分离出了异丙甲草胺4个异构体中的3个。同时测定了富S-异丙甲草胺异构体中S-异构体的过量值(EE),本方法可用于富S-异丙甲草胺的定量。     

高效液相色谱分离7503光学异构体

本文将消旋的7503醇和光学纯的(+)或(-)的α-异丙基-4-氯苯乙酸反应,生成非对映异构体的酯衍生物,再用高效液相色谱分离。十分钟内可完成两种异构体含量的定量分析,其标准偏差小于0.4％。几百毫克量的制备可得到高效液相色谱纯的RS和RR或SS和SR两种组分。     

高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星及其手性异构体

建立了一种简单快捷的手性配位交换高效液相色谱测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体的方法,并研究了常见金属阳离子（Ca²⁺、Mg²⁺、Fe³⁺、Zn²⁺）和腐殖酸（HA）对二者分离的影响。采用C₁₈色谱柱（25 cm×0.46 cm,5 μm）,流动相为pH值4.5的20%（v/v）甲醇水溶液（含4 mmol/L异亮氨酸（配体）和3 mmol/L CuSO₄）,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃,检测波长为293 nm。氧氟沙星及其手性异构体左氧氟沙星可在18 min内分离,分离度（R）为2.70。结果表明,不同金属阳离子和腐殖酸对手性分离未见明显影响,但会降低氧氟沙星及其手性异构体的峰面积,其中Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响最大。该法能够快速高效测定地表水中氧氟沙星及其手性异构体,但在测试中需考虑Fe³⁺和高浓度腐殖酸的影响。     

高效液相色谱法测定电子烟烟液中丙二醇和丙三醇的含量

正近年来,随着国际控烟局势的日益加强,电子烟作为一种新型烟草制品开始受到关注,并在全球销量呈快速增长之势[1-2],逐渐成为一种重要的吸烟备选消费方式。电子烟在模拟抽吸传统卷烟产出的烟气时,需要使用大量的雾化剂。目前,电子烟雾化剂为烟液的主要成分,普遍采用1,2-丙二醇和丙三醇[3-4]。1,2-丙二醇和丙三醇的含量,对电子烟烟雾状态以及抽吸口感产生重要影响。为满足电子烟烟     

高效液相色谱分离胆绿素Ⅸ二甲酯异构体

协同氧化血红素可以得到胆绿素Ⅸ系列的α、β、γ和δ四种异构体产物,这是在血红素相应的四个桥位断裂后,失去铁原子和CO而产生的。为研究生物体内血红素的氧化断裂机制,需要分析在模拟生化过程中所产生的胆绿素Ⅸ系列的异构体组成,过去使用的方法有TLC和HPLC。本文发展了一个在C18反相柱上进行恒溶剂洗脱的系统,可以克服胆色素分析中对     

金属硫蛋白异构体及亚型异构体的液相色谱分离与质谱鉴别

建立了金属硫蛋白(MT)异构体及亚型异构体的色谱分离与质谱鉴别方法。将金属硫蛋白混合物通过弱阴离子DEAE Sephadex A-25离子交换柱,结合离线电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对锌诱导金属硫蛋白的两个异构体MT-1和MT-2进行分离和检测;利用Sephadex G-25凝胶排阻色谱柱对得到的两个金属硫蛋白异构体进行脱盐;探索脱盐后的金属硫蛋白异构体在不同色谱条件下的C18反相色谱柱上的保留行为,进而实现各个亚型异构体的分离;通过在线电喷雾质谱检测实现了对金属硫蛋白各个亚型异构体的鉴别。结果表明,通过优化色谱条件,由离子交换色谱及凝胶排阻色谱得到的金属硫蛋白各亚型异构体在酸性条件下均得到了良好的分离,质谱检测结果与前人的文献报道结果一致。该方法可使金属硫蛋白各异构体均达到最佳的分离效果。     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟酮的含量

取电子烟烟液0.500 0g,加入乙醇5mL制成待测溶液,用气相色谱法测定其中烟酮的含量。首先用气相色谱-质谱法确定标准品中烟酮的5个同分异构体目标峰的保留时间,然后通过对标准品溶液及样品溶液的色谱峰面积比计算烟酮在烟液中的含量。在气相色谱及气相色谱-质谱分析,选用了相同型号的非极性色谱柱HP-INNOWAX毛细管柱,以空白电子烟液为基体,在5个浓度水平上加入烟酮标准溶液,按气相色谱法进行测定。测得平均回收率在91.3%~92.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.70%~0.94%之间。     

气相色谱-质谱法测定电子烟烟液中的7种溶剂

提出了测定电子烟烟液中乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇、二甘醇、三甘醇、四甘醇和五甘醇等7种溶剂的气相色谱-质谱法(GC-MS)。电子烟烟液经甲醇稀释超声提取后,用DB-ALC1毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm)分离,并用GC-MS进行分析,以1,3-丁二醇为内标物,采用内标法定量。7种溶剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,方法的测定下限(10s)为1.1~5.0mg·L~(-1)。加标回收率在91.2%~107%之间,相对标准偏差(n=5)在1.2%~3.5%之间。     

电子烟烟液pH与游离烟碱含量的关系研究

建立电子烟烟液pH测定方法,同时采用GC-FID测定了电子烟烟液总烟碱、游离烟碱含量。对比了总烟碱测定值与盒标值的差异。分析了39种电子烟烟液pH值、游离烟碱和总烟碱之间的关系。结果表明:(1)不同品牌电子烟烟液pH值差异明显。(2)电子烟中游离烟碱与总烟碱的比值会随pH增加而增加,且相关性显著。(3)建立了一种可以快速、准确预测游离烟碱含量的模型。     

α-丙氨酸旋光异构体的分离

晶种结晶法;表面活性剂;α-丙氨酸旋光异构体的分离     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

离子色谱法测定电子烟烟液中氨的含量

建立了测定电子烟烟液中的氨含量离子色谱法。样品经10 mol·L-1盐酸溶液萃取10 min后,采用Dionex Ion Pac CS16A阳离子交换柱分离,以MSA为淋洗液进梯度洗脱,用电化学检测器检测。氨的质量浓度在0.05~1.0 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.035μg·g-1,测定下限(10S/N)为0.12μg·g-1。方法用于12种市售品牌电子烟烟液中氨的测定,加标回收率在93.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。     

烟碱的色谱测定

总结了近十多年来色谱法(GC、GC-MS、HPLC和SFC等)测定烟碱的情况，归纳整理了国内外主要杂志报道的有关色谱分析烟草、卷烟及其烟气、空气、农药、鼠脑、唾液、头发、血液、尿等中烟碱的方法，并对色谱分析烟碱的主要方法及其发展前景进行了评述。     

亲水作用色谱分离-高效液相色谱法测定烟草不同部位中烟碱的含量

提出了亲水作用-高效液相色谱法测定不同烟草部位中烟碱含量的方法。采用Atlantis HILIC色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈、10mmol·L-1乙酸铵溶液和冰乙酸以体积比72比28比2组成的混合液为流动相,在检测波长260nm处进行测定。烟碱的质量浓度在0.001~0.1g·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.17mg·L-1。进行3个浓度水平的加标回收试验,测得回收率在98.2%~98.9%之间,相对标准偏差(n=6)小于2.0%。从烟草的不同部位取样,按本法分析,结果表明:其烟碱含量从烟叶的上部、中部、下部至烟梗逐渐减少。     

氯霉素类药物的高效液相色谱手性分离研究

利用Pirkle型(S,S)-Whelk-01手性柱对合霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素进行了对映体分离研究。考察了在正己烷流动相中醇类添加剂种类及浓度对其手性分离的影响,并采用液相色谱／质谱联用法对甲砜霉素的两个异构体峰进行了确证。结果表明：当异丙醇和叔丁醇为醇类添加剂时,合霉素和甲砜霉素获得较大分离因子,而使得氟甲砜霉素获得较大分离因子的是乙醇。合霉素在流动相为正己烷／乙醇=97：3时获得最大分离度是1．89;在正己烷／乙醇=90：10时,甲砜霉素、氟甲砜霉素都获得了很好的分离,最佳分离度R8分别达到1．84和3．94。