微波一步法制备氮掺杂碳量子点及其对蛇莓中Cu2+的检测

以维生素C(Vc)为碳源,尿素为氮源,经微波一步法制备得到一种具有高荧光强度的氮掺杂碳量子点。所合成的氮掺杂碳量子点富含-OH、-NH_2和C=O等基团,平均粒径约为4.1 nm,在365 nm紫外光照射下发射出明亮的蓝色荧光。基于氮掺杂碳量子点能与铜离子相互作用进而建立一种快速检测Cu~(2+)的方法。当Cu~(2+)浓度在1～18μmol·L~(-1)之间,氮掺杂碳量子点的荧光猝灭强度(F/F_0)随Cu~(2+)浓度的增加而线性下降,检出限(S/N=3)达0.19μmol·L~(-1)。将该方法应用于蛇莓中痕量铜的荧光检测,加标回收率为100.3%～107.3%之间,RSD在0.23%～1.2%之间。     

迷迭香酸的CdTe量子点荧光探针同步荧光法测定

基于迷迭香酸对CdTe量子点荧光的猝灭效应,建立了一种高灵敏度的测定微量迷迭香酸的同步荧光法.在pH 5.7的缓冲溶液中,当固定波长差为210 nm时,CdTe量子点的同步荧光最大发射波长位于320 nm.在最佳实验条件下,迷迭香酸质量浓度在0.36 ～11.52 mg·L-1(1.00×10-6 ～3.20×10-5 mol/L)范围与CdTe量子点的同步荧光强度存在良好的线性关系.其线性回归方程为I0F/IF=0.931 7+0.128 9 ρ(mg·L-1),相关系数r=0.998 2,检出限为0.16 mg·L-1.10次重复测定2.16 mg·L-1 的迷迭香酸,相对标准偏差为2.8%.同时对其同步荧光猝灭机理进行了探讨.     

曲克芦丁对发光碳量子点的荧光猝灭作用

以D-麦芽糖为碳源,L-赖氨酸为钝化剂,采用微波法合成了发光碳量子点(CQDs)。采用荧光光谱法、紫外光谱法研究了曲克芦丁(TRT)对CQDs的荧光猝灭作用,构建了以CQDs为荧光探针测定TRT含量的新方法。实验表明,TRT浓度在1. 0×10-7～3. 0×10-5mol·L-1范围内与CQDs荧光强度的猝灭呈现良好的线性关系,相关系数为r=0. 9980,检出限为7. 0×10-8mol·L-1。对片剂中TRT含量的测定,回收率为97. 30%～102. 9%。同时,探讨了TRT与CQDs相互作用机理。     

采用N-CQDs-Al~(3+)探针检测两类食品中三聚磷酸钠

通过烟酰胺一步水热法制备氮掺杂碳量子点(N-CQDs),该碳量子点荧光量子产率为23. 2%。TEM和XPS结果表明,其平均粒径为2 nm及表面可能存在-COOH和-NH2。基于Al~(3+)对N-CQDs荧光猝灭和三聚磷酸钠(STPP)能显著恢复其荧光强度的原理,设计一种新型荧光探针用于检测STPP。该方法的线性范围为0. 33～9. 33μmol/L,检出限为0. 19μmol/L。该探针可用于检测牛奶和猪皮晶中STPP。     

Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定对乙酰氨基酚

利用水热合成法合成了L-谷胱甘肽(GSH)修饰的Mn掺杂ZnS量子点(QDs),基于对乙酰氨基酚对该量子点的荧光猝灭作用,建立了一种快速高效检测对乙酰氨基酚的方法.在最优实验条件下,量子点荧光强度的变化与对乙酰氨基酚浓度在0.25~10μmol·L-1范围内呈良好的线性关系(R=0.999 5),检出限为4.1×10-8mol·L-1,相对标准偏差为0.35%.该方法成功地应用于人尿液中对乙酰氨基酚的测定,样品加标回收率为95%~100%.     

不同尺寸量子点-菲啰啉体系对镉检测的影响

采用不同尺寸的高荧光量子产率、单分散性水溶性CdTe量子点(QDs)与菲啰啉(Phen)配体结合,组装成QDs-Phen荧光探针。Phen对不同尺寸量子点荧光猝灭效率以及光致空穴转移效率表现为:2.3 nm的绿色CdTe量子点2.8 nm的黄色CdTe量子点3.3 nm的橙色CdTe量子点;不同粒径QDs-Phen荧光探针对Cd~(2+)的检测发现:粒径2.3 nm QDs-Phen荧光探针对Cd~(2+)检测线性范围为0.02~0.6μmol/L,检测限为0.01 mol/L;粒径2.8 nm QDsPhen荧光探针对Cd~(2+)检测线性范围为0.1 nmol/L~1.0μmol/L,检测限为0.05 nmol/L;而粒径3.3 nm QDs-Phen荧光探针对Cd~(2+)检测线性范围为0.2 nmol/L~1.5μmol/L,检测限为0.1 nmol/L。为选择合适粒径量子点的荧光探针对Cd~(2+)实际检测提供依据。     

基于氨基化碳量子点荧光增强测定氨苄青霉素

采用水热法制备碳量子点,通过碳量子点与氨水反应使其表面氨基化,氨苄青霉素与氨基化碳量子点作用后,使其荧光显著增强,由此建立测定药物中氨苄青霉素的荧光光度法。在比色管中依次加入0.016mol·L~(-1)氨基化碳量子点溶液1.00mL和样品溶液0.45mL,pH 7.0三酸缓冲溶液1mL,用水定容至5mL,室温下反应30min后,在激发波长340nm、发射波长433nm处测量溶液相对荧光强度(F/F0,F、F0分别为加入与不加入氨基化碳量子点时体系的荧光强度)。氨苄青霉素质量浓度在2.0×10~(-6)~9.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与体系的相对荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10~(-6) mol·L~(-1)。加标回收率为99.0%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于2.0%。     

荧光碳点的合成及其在绿麦隆检测中的应用研究

提出了一种以草木炭为碳源,采用一步水热法合成荧光碳点(CDs)的方法,并将所合成的CDs应用于农田水中绿麦隆的检测。探究了草木炭添加量、过氧化氢浓度、反应p H值、水热温度、水热时间等因素对合成CDs的影响。所合成的CDs最大激发和发射波长分别为340 nm和450 nm,发射光谱随激发波长的增大基本无红移。傅立叶红外光谱结果表明:CDs表面存在大量羟基(—OH)和羧基(—COOH)基团。绿麦隆对合成的CDs表现出选择性荧光猝灭,可应用于绿麦隆的检测。该方法对绿麦隆测定的线性范围为0. 15~3. 15mg·L~(-1),相关系数(r~2)为0. 999 3,检出限为0. 05 mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,加标回收率为93. 3%~112%,相对标准偏差(RSD)不大于4. 9%。实验考察了与绿麦隆结构相似的农药和常见阴阳离子对CDs荧光强度的影响,并对绿麦隆对碳点的猝灭机理进行了探讨。     

柠檬酸修饰荧光碳点的合成及对中草药总黄酮的检测

以甘露糖为原料,采用热解法制备了荧光碳点,加入柠檬酸修饰碳点。用荧光、红外及紫外光谱表征了碳点性质,透射电镜(TEM)观察了碳点的形貌特征。结果表明,荧光激发和发射波长分别为381nm/475nm,荧光量子产率为0.89,碳点平均直径为2.9nm,红外(IR)光谱表明碳点表面有羧基和羟基等活性官能团。由于芦丁对荧光碳点具有选择性猝灭作用,可以用于样品中芦丁的分析检测。在pH=6反应条件下,方法用于中草药总黄酮测定,其线性范围为5.6×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为4.6×10~(-9)mol·L~(-1),回收率在98%~105%之间。     

基于碳点的“开-关-开”型荧光探针测定蔬菜中的谷胱甘肽

以邻苯二胺、柠檬酸、乙醇为前体物质,采用自下而上的一步水热法,制备了一种蓝色荧光碳点(BCDs),以此构建荧光探针,用于检测蔬菜中的谷胱甘肽(GSH)。结果表明,在碳点(CDs)中加入Cu²⁺后可使BCDs荧光猝灭;在该猝灭体系中加入GSH后会使BCDs-Cu²⁺体系的荧光恢复。由此建立了一种“开-关-开”型检测GSH的新方法。在激发波长390 nm下,BCDs发射峰位于445 nm处,可以实现对GSH的检测,方法线性范围是0～80μmol/L,检出限(LOD)为0.0368μmol/L。该方法用于实际样品蔬菜中GSH的测定,回收率为89.6%～104.3%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%～5.2%。     

以太西煤为碳源合成碳量子点用于铁离子检测的研究

以太西煤为碳源,采用硝酸氧化法辅助水热合成了具有绿色荧光的碳量子点(CDs)。该量子点具有良好的稳定性和水分散性,平均尺寸为3.64 nm。通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis)、荧光光谱仪等对碳量子点的结构和光学性能进行表征。基于荧光猝灭原理,在最优检测条件下,Fe3+在0.6×10-6~2.5×10-6mol/L及3.0×10-6~21.0×10-6mol/L浓度范围内与CDs的荧光猝灭效率呈良好的线性关系,Fe3+的检出限为6.7×10-7mol/L。     

硝酸辅助合成水溶性绿光碳点及其在pH测量与Fe~(3+)检测中的应用（英文）

以柠檬酸、甲酰胺与浓硝酸为原料合成了绿色荧光碳点(CDs),对其物相、形貌及荧光性能进行了表征,并研究了其在离子检测及荧光标记方面的应用。结果表明:所合成的CDs呈现良好的水溶性;当以360～460 nm波长的光激发时,该CDs发出明亮的绿色荧光,并且发射峰的位置不随激发光波长而改变,其量子产率高达44.2%;同时,该绿光CDs对pH敏感,体系pH值在4.5～8.5范围内时,其归一化荧光强度与pH间有较好的线性关系;此外,该绿光CDs对Fe~(3+)有较好的选择性响应,在0～1 000μmol·L~(-1)范围内,体系的荧光淬灭效率(I0/I)与Fe~(3+)浓度有良好的线性关系,检出限为9.8μmol·L~(-1)。     

基于ZnS:Mn量子点荧光猝灭法测定磺胺嘧啶钠

室温下,合成了巯基乙酸包裹的且在590 nm处发射荧光的水溶性量子点Zns:Mn.以该量子点为荧光探针,基于磺胺嘧啶钠(SDS)对量子点的荧光猝灭作用对其进行了定量检测.在pH 7.4的KH2PO4-Na2HPO4(PBs)缓冲介质中,磺胺嘧啶钠溶液的浓度与量子点荧光强度变化呈线性关系,其线性范围为6.25×10-6～3.75×10-4mol·L-1,相关系数r为0.998,检出限为3.86×10-6mol·L-1.该方法较常用检测方法简便、快捷,用于注射液样品分析,测定值与标示量一致,平均回收率为100%,结果满意.采用荧光光谱和紫外可见吸收光谱研究了ZnS:Mn量子点的发光性质及SDS对量子点荧光猝灭的可能机理,盐效应实验结果表明,量子点荧光的猝灭作用源于SDS通过静电作用诱导量子点表面的配体分子变化所致.     

碳量子点荧光探针的制备及其在苦味酸检测中的应用

以银杏叶为原料,采用水热法制备得到新型荧光碳量子点(CQDs)。该碳量子点的平均粒径为5.5 nm,最大激发波长为335 nm,最大发射波长为418 nm。基于碳量子点荧光光谱与苦味酸(PA)吸收光谱存在部分重叠而发生荧光共振能量转移(FRET),建立了以碳量子点作为荧光探针用于苦味酸检测的新方法。在最佳实验条件下,加入苦味酸前、后的荧光强度比值(I₀/I)与苦味酸浓度(c)在0.2～800μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 5,检出限(LOD)为32 nmol/L。在5、40、80μmol/L加标水平下,实际水样中苦味酸的回收率为98.0%～104%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～3.2%。该方法可用于实际样品中苦味酸的灵敏、快速和高效检测。     

基于氨基化碳量子点荧光猝灭法检测苏丹Ⅳ的研究

通过一步水热法以葡萄糖为原料合成稳定性高的碳量子点,并用氨水使其表面氨基化。苏丹Ⅳ能使氨基化的碳量子点荧光明显猝灭,由此建立一种简便、高效检测苏丹Ⅳ的新方法。考察了缓冲体系pH、反应时间、反应温度等对苏丹Ⅳ测定的影响。结果表明,在pH=8.4的硼酸-硼砂缓冲溶液中,室温反应30min时,体系的F0/F与苏丹Ⅳ浓度呈良好的线性关系,其线性范围为2.0×10-6 mol·L~(-1)~9.0×10-5 mol·L~(-1),相关系数R~2=0.9913,检出限为6.4×10~(-7)mol·L~(-1)。方法用于食品中苏丹Ⅳ含量的检测,加标回收率为90.0%~102.5%。     

以碳点为探针荧光猝灭法测定水中痕量镍

以葡萄糖为碳源,聚乙二醇-200(PEG-200)为分散剂和表面修饰剂,采用水热法制备了具有良好水溶性的荧光碳点(CDs)。以CDs为荧光探针,在p H 5.72的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,镍离子可使CDs的荧光显著猝灭,据此建立了一种测定镍离子的荧光光度新方法。结果表明,体系的最大激发波长为350 nm,最大发射波长为435 nm;在最佳实验条件下,镍离子浓度在3.0~80μmol/L范围内与CDs的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为ΔF=1.009+0.031 0 c(μmol/L),相关系数(r)为0.998 3,检出限为0.13μmol/L。方法应用于环境水样中痕量镍的测定,测定结果与原子吸收光谱法相符。该方法的加标回收率为98.1%~103.5%,相对标准偏差(RSD)小于2%。     

掺氮高荧光碳点的一步法制备及对痕量Hg(Ⅱ)离子的选择性检测

采用一步水热法制备了一种水溶性的、具有良好荧光性能的掺氮碳量子点(N-碳点),其尺寸大小均匀,约为7 nm。N-碳点的荧光强度随N的掺杂量、水热反应温度、溶液的p H值而改变。在最佳反应条件下所制备的N-碳点的荧光量子产率高达24.4%。该N-碳点作为一种简单、低成本的荧光探针用于检测痕量Hg2+,具有高选择性和高灵敏度的特点,其最低检测极限可达到0.02μmol·L-1(4.012 ng)。     

谷胱甘肽包覆的水溶性碲化镉量子点在铅、汞离子检测中的荧光特性

利用谷胱甘肽(简称GSH)包覆的水溶性碲化镉量子点在与铅(Ⅱ)或汞(Ⅱ)离子混合后会发生荧光猝灭现象,其荧光强度的衰减程度与离子浓度成正比。根据这一原理,采用荧光分光光度法,利用量子点的荧光猝灭性质进行铅(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的检测。当谷胱甘肽稳定的碲化镉量子点浓度为0.5μmol.L-1,溶液中铅(Ⅱ)浓度为10 nmol.L-1时,其相对荧光强度衰减幅度为22%;在同等碲化镉量子点浓度条件下,溶液中汞(Ⅱ)浓度为25 nmol.L-1时,其相对荧光强度衰减幅度为20%。铅(Ⅱ)和汞(Ⅱ)的线性范围分别为0.01~0.05,0.025~0.25μmol.L-1,检出限(3S/N)分别为0.01,0.025μmol.L-1。     

环糊精修饰CdTe量子点荧光探针用于检测茶叶中咖啡因

发展了水相制备高稳定性和高量子产率的水溶性β-环糊精(β-CD)修饰碲化镉量子点(CdTe-CD QDs)的方法。通过β-CD修饰有效克服了CdTe QDs易被氧化的缺点。基于CdTe-CD QDs对咖啡因的荧光猝灭现象,建立了CdTe-CD QDs荧光探针检测茶叶中咖啡因的新方法。该方法的线性范围为10~150μmol·L-1,线性相关系数R2为0.995,检出限为7.40μmol·L-1。     

巯基乙酸修饰的CdTe量子点荧光光度法测定赤泥中痕量镍

用巯基乙酸(TGA)作稳定剂,采用水相合成法制备了巯基乙酸修饰的Cd Te量子点(TGA-Cd Te QDs)。基于镍离子在p H 10.0的Na2B4O7缓冲溶液中对Cd Te量子点的荧光具有较强的猝灭作用,建立了一种测定镍离子的荧光光度方法。结果表明,在最佳试验条件下,镍离子浓度在2.0×10-7mol·L-1~7.8×10-5mol·L-1范围内与Cd Te量子点的相对荧光强度呈良好的线性关系,其线性回归方程为△F=1.0089+0.0308c(μmol·L-1),相关系数r=0.9987,检出限1.5×10-7mol·L-1。样品中的镍经2-羟基-4-仲辛氧基二苯甲酮肟(N530)磺化煤油萃取分离后,大多数常见离子不干扰测定。方法应用于赤泥中痕量镍的测定,测定结果与催化光度法相符,加标回收率在98.3%~104.2%之间。