用乙二胺作为钙、镁络合滴定掩蔽剂

Smith等曾报导过乙二胺对金属离子的络合常数,但其用于钙、镁络合滴定则未见报导。我们利用这种掩蔽范围宽,掩蔽能力强,无毒,便宜,易溶和稳定的掩蔽剂,使之与三乙醇胺联用,可掩蔽大多数干扰金属离子,可用于黑色和有色金属中钙、镁的直接络合滴定。一、试验部分 (一)主要试剂乙二胺溶液:20％,用水合乙二胺配制。其余试剂同一般络合滴定用试剂。 (二)试验结果取一定量氧化钙和氧化镁,分别用钙     

铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

以丙酮氰醇作掩蔽剂络合滴定锡青铜中的铅

文在以丙酮氰醇代替氰化钾作掩蔽剂络合滴定铅黄铜中铅的基础上作了某些改进和补充:用镁盐代替EDTA-镁盐溶液,使终点更加明显,进行了铁、锑的干扰试验,在测定条件下毫克量的铜、镍、锌、锡和少量铁(0.2毫克)、锑(0.3毫克)不影响铅的络合滴定,扩大了应用范围。经分析多种牌号铜合金标     

计算络合掩蔽剂最少用量的方法

讨论了络合滴定中主反应与副反应之间的关系，推导出络合掩蔽剂最少用量的计算公式。     

稀土-镁合金中稀土元素和镁的络合滴定

采用苦杏仁酸、磺基水杨酸、乙酰丙酮等为掩蔽剂及过量EDTA,稀土元素总量与EDTA定量络合,然后用氟化物解掩,释放出与稀土元素总量等当量的EDTA,以铜标准溶液滴定,测定稀土-镁合金中高含量稀土元素;采用酒石酸、三乙醇胺为掩蔽剂,     

偶氮胂-DCS作为钙镁络合滴定指示剂的研究及其应用

研究了利用光度显色剂偶氮胂－ＤＣＳ作为钙镁联合滴定指示剂的可能性及使用该指示剂滴定钙镁的准确性,与常用的钙镁络合滴定指示剂进行了比较,并成功地应用于水泥试样中钙镁含量测定。结果表明,偶氮胂－ＤＣＳ是一种良好的钙镁络合滴指示剂。     

络合滴定法测锡进展

介绍和讨论了络合滴定测锡的方法,锡离子水解的防止,测锡常用的掩蔽或解蔽剂、返滴定剂和指示剂,以及同时测定锡和其它金属离子等。     

铜合金中锌的络合滴定

铜合金中锌的测定,过去我们常用重量法和氰化物掩蔽、甲醛解蔽的络合滴定法。但由于重量法需两次过滤,手续烦琐,不能满足生产上的要求;而容量法要用剧毒的氰化物,并且甲醛解蔽时终点不易掌握;而有些铜合金在加掩蔽剂氟化氢铵时,溶液变浑浊,使测定无法进行。我们对铜合金中锌的络合滴定进行了试验,采用了硫代硫酸钠作掩蔽剂,并对含镍样品,以丁二肟沉淀法,消除镍对指示剂封闭的影响。使改进后的方法能满足生产上     

混合金属离子滴定的酸度范围

提出了在进行混合金属离子络合滴定时 ,选择滴定最低酸度和掩蔽滴定最低酸度两个概念。     

双波长吸光光度法同时测定水样中的钙和镁

本文以4-甲基偶氮胂-TB为显色剂，研究了双波长吸光光度法对钙、镁的同时测定。试验中发现，钙、镁与4-甲基偶氮胂-TB络合时，λmax分别为613nm和580nm，相差33nm。本文拟定的方法可消除钙、镁的相互干扰，用于水样中钙、镁的同时测定，无需分离和加掩蔽剂，方法简便、快速、结果可靠。     

络合滴定法测定银钯焊料中钯

文献[1—4]报导了在纯溶液中或在铂族金属存在下,用络合直接滴定或返滴定法测定钯。Raoot提出,用硫脲作掩蔽剂选择性络合滴定测定钯的方法,并应用于铜钯、钐钯、镍钯、钴钯合金以及其它合金中钯的测定。本文提出,大量银存在下的银钯焊料中钯的络合滴定法。方法简便、快速、准确,用于实际试样分析,结果满意。     

硅酸岩中钙、镁、铝(钛)、铁的连续络合测定

利用EDTA络合法连续测定钙、镁和连续测定铁、铝(钛)的资料颇多,但是迄今为止尚未见到有连续络合测定钙、镁、铝、铁的方法。资料介绍利用氟化铵和碳酸钾(或氟化氢钾)在PH5—5.5沉淀铁(Ⅲ)为六氟铁酸钾(K_3FeF_6)以掩蔽铁,然后可作铜、铅、镍、钴、锌和镉等元素的间接络合滴定。据此,我们通过     

铝土矿中三氧化二铝的络合滴定

铝土矿中三氧化二铝是主要分析成份之一,用EDTA络合滴定法测定比较适宜,本文针对铝土矿含TiO_2量较高(5％左右)的情况,进行了掩蔽剂的选择及有关条件试验,实验证明苦杏仁酸掩蔽能力较弱,以苦杏仁酸作钛的掩蔽剂,对铝的测定无影响,二次滴定终点稳定,结果重现性好,但苦杏仁酸价格昂贵,乳酸     

用钙选择电极和EGTA电位滴定法测定磷矿中的钙

大量磷存在时,用EDTA络合滴定钙是困难的。由于Ga~(2+)-EGTA络合物的稳定常数较大(logKc~+-EGTA=11.0),作者叙述了一种不需添加任何掩蔽剂,以钙电极为指示电极,在pH≥11时,用EGTA电位法测定磷矿中钙的方法。方法简便、快速,相对标准偏差为2％,加入回收率为97—103％。 EGTA滴定Ca~(2+)的滴定曲线:用Ca~(2+)电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,EGTA电位滴定Ca~(2+)的试验表明,pH>8,EGTA就能完全络合Ca~(2+);pH<10,到达终点所需的EGTA量     

硼酰化钴中硼的快速测定

硼酰化钴中硼的测定采用EDTA作为钴的络合掩蔽剂,消除了钴对测定硼的影响。同时改用溴甲酚绿-甲基红-酚酞三元混合指示剂作为测定硼的指示剂,使滴定终点灵敏、准确。建立了一种测定硼酰化钴中硼含量的简便、快速的分析方法。     

锡基、铅基合金中锡的测定——没食子酸解蔽络合滴定法

应用锡的氟化铵解蔽络合滴定法时,铝的存在使锡的结果产生正偏差而干扰测定。资料[姚铭深等,化学通报(7),48页,1966]介绍没食子酸作锡的掩蔽剂。我们在此提示下,以没食子酸作解蔽剂进行锡的络合滴定。试验结果表明,0.5克的没食子酸可以将50毫克的锡完全从Sn-EDTA中解蔽出来,而此置换反应速度较慢,4分钟后反应才能完全。在滴定溶液中,铅20毫克;铝、     

硫代苹果酸作为络合滴定掩蔽剂的研究

本系统地研究了硫代苹果在络合滴定中的掩蔽性能，发现它在ｐＨ１．５～１０可作为Ｓｎ＾４＋、Ｓｂ＾３＋、Ｔｂ＾３＋、Ｂｉ＾３＋、Ｃｕ＾２＋、Ｈｇ＾２＋和Ａｇ＾＋等的掩蔽剂（在ｐＨ２～３．５还可掩蔽Ｆｅ＾３＋）。掩蔽上述离子后，可在ｐＨ２．５～３用Ｔｈ＾４＋回滴ＥＤＴＡ，在ｐＨ５～６用ＥＤＴＡ滴定Ｚｎ＾２＋或Ｙｂ＾３＋等，或在ｐＨ１０用ＥＤＴＡ滴定Ｍｇ＾２＋、Ｃａ＾２＋、Ｍｇ＾２＋＋Ｃａ＾２＋和Ｍｎ＾     

络合滴定的新进展

大约十五年前Schwarzenbach教授发表了用乙二胺四乙酸(EDTA)络合滴定钙和镁。当时他提出两种络合滴定指示剂。现在我们称它为经典的络合滴定指示剂。十五年来这方面的工作发展得很快,如今大多数元素都能用很简单又方便的方法进行测定。EDTA选择性不强,能与三十多种元素组成络合物,是最广泛使用的络合滴定剂。在日常的分析工作中,人们常遇到各种复杂成分的矿石或合金样品,如何在同一溶液中测定若干种元素就成为很重要的问题,要解决这问题通常用下列几种办法:     

EDTA络合滴定氧化钙和氧化镁的改进

笔者从二甲酚橙（XO）-氯化十六烷基吡啶（CPC）作指示剂滴定铝中受到启示。萌发了用XO-CPC作指示剂直接测定氧化钙和氧化镁的设想。试验表明,采用乙酰丙酮掩蔽镁,以XO-CPC作指示剂,在PH 108氨性缓冲溶液中,用EDTA滴定氧化钙和氧化镁,使终点变色十分敏锐。 PH10. 8时,三乙醇胺（分析纯）能和 Al~(3+)、Fe~(3+)、Ti~(4+)、Mn~(2+)等络合,起到掩蔽作用。K~+、Na~+、NH_4~+、Si~(4+)不影响测定。 方法已应用于测定矾土、镁石及白云石等试样中钙、镁的测定,获得满意的结果。1 分析方法 称取试样0.5000g于银坩埚中,加入氢氧化钠3～4g,于马弗炉中低温升到650℃,灼烧30min,取出,用热水提取盐酸酸化后于250ml量瓶中,冷却,定容。1.1　氧化钙的测定 吸取试液50ml于 400ml烧杯中,加三乙醇胺     

返滴定法测定含镍锌物料中的锌含量

使用盐酸-硝酸-硫酸将试样溶解,并在氨性条件下过滤,沉淀分离大量共存元素,加入掩蔽剂掩蔽滤液中的干扰元素,在pH=5.5～6.0的缓冲溶液中,选用二甲酚橙作为指示剂,加入过量的EDTA标准滴定溶液,静置使之与溶液中的镍、锌等金属离子充分络合,用氯化锌标准滴定溶液滴定过量的EDTA。测得结果为锌、镉、镍合量,扣除镉、镍量,即为锌量。用来测定含镍锌物料中的锌,其结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.21%～0.87%,加标回收率为99.0%～102%,满足日常检测需求。