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乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35 ℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95, v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.99995和0.99992;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。 相似文献
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乙酰乙酸乙酯的合成实验改进汪庆华(四川大学化学系成都610064)关键词乙酰乙酸乙酯,乙酸乙酯,互变异构乙酰乙酸乙酯是稳定的化合物,在有机合成中是极为有用的合成中间体。基于乙酰乙酸乙酯(简称三乙)具有成酸、成酮分解和α-氢又非常活泼的特性,可以由三乙... 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯 总被引:8,自引:0,他引:8
用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件:乙酸l00mmol,n(冰乙酸):n(正丁醇):n(催化剂)=1:3:0.006,反应时间1.5h,不另加带水剂,产率达99.14%。 相似文献
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近十几年来,汽液平衡盐效应的研究一直是国内外十分活跃的课题.但是,对于多组分含盐体系,特别是多组分羧酸体系,如甲酸-乙酸-水-盐体系的汽液平衡盐效应研究报道甚少。一方面因为多元汽液平衡盐效应的测定较难;另一方面由于盐的加入,使原来的强极性、强缔合的羧酸体系变得更为复杂,给热力学关联带来了困难.尽管有的关联方法引入盐后引起偶极矩改变,且使偏心因子产生相应变化,但在实验上并未得到偶极矩随盐浓度定量变化的关系。 相似文献
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芳氧(硫)乙酸合成方法的改进 总被引:3,自引:0,他引:3
芳氧(硫)乙酸合成方法的改进包明贺庆林何晓智刘宝殿*(东北师范大学化学系长春130024)关键词芳氧乙酸,芳硫乙酸,合成1996-08-30收稿,1997-03-20修回吉林省科委应用基础研究资助课题芳氧(硫)乙酸可作杀菌剂和植物生长调节剂,其中芳硫... 相似文献
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亲水性亚胺二乙酸基螯合树脂合成与性能的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
本文通过聚丙烯酸甲酯树脂与过量的乙二胺反应,形成含有伯胺基的聚丙烯酰胺树脂,然后再与氯乙酸反应,形成含有亚胺二乙酸基团的树脂(凝胶型和大孔型)。研究了聚丙烯酸甲酯树脂与乙二胺反应条件。本文所合成的螯合树脂比以聚苯乙烯为骨架的亚胺二乙酸树脂具有较高的金属吸着容量和较快的交换速度,树脂在酸碱中稳定性良好。 相似文献
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可膨胀石墨催化合成乙酸苄酯 总被引:4,自引:0,他引:4
可膨胀石墨作为一种重要的非金属材料已广泛应用于各工业领域 ,将其作为有机质反应催化剂的研究尚不多见[1~ 3] 。工业上 ,乙酸苄酯常是以浓H2 SO4、对甲苯磺酸等质子酸作催化剂由乙酸和苄醇制得[4] ,但此法腐蚀设备 ,污染环境 ,且副反应多。近年来 ,为了寻找对设备腐蚀性小的酯化反应催化剂进行了一些研究 ,如曾报道的酯化反应催化剂有 :四氯化锡复合物[5] 、复合固体超强酸[6] 、稀土硫酸盐[7]等。本文报道可膨胀石墨催化乙酸苄酯的合成 ,与其它催化剂相比 ,具有催化活性高 ,反应温度低 ,反应时间短 ,收率高 ,易分离及再生处理简单等… 相似文献
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对氨基苯硫乙酸与取代芳醛在无水乙醇中缩合全成了5个新型Schiff碱,通过元素分析、UV、IR和H NMR确证其结构 相似文献
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