高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35 ℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95, v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.99995和0.99992;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。     

乙酰乙酸乙酯的合成实验改进

乙酰乙酸乙酯的合成实验改进汪庆华（四川大学化学系成都６１００６４）关键词乙酰乙酸乙酯，乙酸乙酯，互变异构乙酰乙酸乙酯是稳定的化合物，在有机合成中是极为有用的合成中间体。基于乙酰乙酸乙酯（简称三乙）具有成酸、成酮分解和α－氢又非常活泼的特性，可以由三乙...     

乙酸异丙酯的合成

以乙酸和异丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了乙酸异丙酯;考察了反应时间、酸醇比、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响,确定了最佳酯化反应条件:反应时间60min,酸醇的物质的量的比1∶0.8,催化剂用量0.8g,带水剂用量8mL.在最佳反应条件下,酯化率最高可达84.3%.     

乙酸正丁酯的合成

以乙酸和正丁醇为原料,在硫酸氢钾催化下合成了乙酸正丁酯;考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、带水剂用量及催化剂的重复使用对酯化率的影响.结果表明:当正丁醇用量为0.1mol,乙酸用量为0.135mol,催化剂硫酸氢钾用量为0.8g,带水剂环己烷用量为8mL时,反应的酯化率达95.2%.     

磷钨酸催化合成乙酸戊酯

以磷钨酸为催化剂,冰醋酸和戊醇为原料,催化合成了乙酸戊酯.探讨了催化剂用量、醇酸比、反应时间等对酯化反应的影响.研究结果表明:取冰醋酸40mL,正戊醇25mL,磷钨酸2.0g,反应时间为2h时,酯的产率大于80%.     

对甲苯磺酸催化合成乙酸正丁酯

用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂，成功地合成了乙酸正丁酯，考察了影响反应的因素，探讨并找到了较好的反应条件：乙酸l00mmol，n(冰乙酸)：n(正丁醇)：n(催化剂)=1：3：0．006，反应时间1．5h，不另加带水剂，产率达99．14％。     

几种芳氧基乙酸的合成与表征

芳氧基乙酸广泛用作植物生长调节剂、除草剂、香料和药物中间体[1-6],由于分子中含有醚基和羧酸基两个活性官能团[2],且结构简单,容易制备,通过对其结构修饰优化可以得到具有良好生物活性的新物质,是一类极为有用的重要精细化学品和化工原料。芳氧基乙酸的合成方法通常为威廉逊     

米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸的合成

以氰胺、硫和氯乙酰乙酸乙酯为原料,一水合对甲苯磺酸（TsOH·H₂O）为催化剂,经成环反应制得2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯（2); 2经水解反应合成了米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和元素分析确证。在最佳反应条件［1 0.25 mol, TsOH·H₂O 0.01 mol,反应温度为80 ℃,重结晶溶剂（乙醇/水=1/1, V/V）］下,2收率88.2%。     

微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成乙酰乙酸乙酯缩酮

在微波辐射下,以活性炭负载四氯化锡(SnCl4·5H2O/C)为催化剂,不用溶剂,合成了乙酰乙酸乙酯乙二醇缩酮和乙酰乙酸乙酯1,2-丙二醇缩酮。以乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合为模型反应进行优化,其优化条件是:负载量为20%的SnCl4·5H2O/C催化剂0.1 g,乙酰乙酸乙酯5 mL,乙二醇6 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间2.5 min,产率达81.6%。产物经过红外光谱表征。     

乙酸叔丁酯合成的研究

在醋酸钠存在下,由叔丁醇和乙酸酐回流酯化10h合成了乙酸叔丁酯,收率78．5％。,经元分析和IR进行了表征。     

乙酸异戊酯的合成

以乙酸和异戊醇作为原料,利用SnCl4催化作用下的酯化反应合成了乙酸异戊酯;研究了反应时间、酸醇的物质的量之比、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响,并确定了优化反应条件.结果表明,优化反应条件为:反应时间60min,酸醇物质的量之比1∶0.8(乙酸5.76mL),催化剂用量0.35g,带水剂用量10mL.在优化反应条件下,产物收率最高可达86.3%.     

甲酸,乙酸或水单一溶剂的偶极矩与盐浓度的关系

近十几年来,汽液平衡盐效应的研究一直是国内外十分活跃的课题.但是,对于多组分含盐体系,特别是多组分羧酸体系,如甲酸-乙酸-水-盐体系的汽液平衡盐效应研究报道甚少。一方面因为多元汽液平衡盐效应的测定较难;另一方面由于盐的加入,使原来的强极性、强缔合的羧酸体系变得更为复杂,给热力学关联带来了困难.尽管有的关联方法引入盐后引起偶极矩改变,且使偏心因子产生相应变化,但在实验上并未得到偶极矩随盐浓度定量变化的关系。     

芳氧（硫）乙酸合成方法的改进

芳氧（硫）乙酸合成方法的改进包明贺庆林何晓智刘宝殿＊（东北师范大学化学系长春１３００２４）关键词芳氧乙酸，芳硫乙酸，合成１９９６－０８－３０收稿，１９９７－０３－２０修回吉林省科委应用基础研究资助课题芳氧（硫）乙酸可作杀菌剂和植物生长调节剂，其中芳硫...     

亲水性亚胺二乙酸基螯合树脂合成与性能的研究

本文通过聚丙烯酸甲酯树脂与过量的乙二胺反应,形成含有伯胺基的聚丙烯酰胺树脂,然后再与氯乙酸反应,形成含有亚胺二乙酸基团的树脂(凝胶型和大孔型)。研究了聚丙烯酸甲酯树脂与乙二胺反应条件。本文所合成的螯合树脂比以聚苯乙烯为骨架的亚胺二乙酸树脂具有较高的金属吸着容量和较快的交换速度,树脂在酸碱中稳定性良好。     

2-噻吩乙酸的合成

以噻吩为原料,经乙酰基反应、氧化重排生成2-噻吩乙酸甲酯(2),2经水解得2-噻吩乙酸(3),总收率53．0％,其结构经IR和^1H NMR确证。     

可膨胀石墨催化合成乙酸苄酯

可膨胀石墨作为一种重要的非金属材料已广泛应用于各工业领域 ,将其作为有机质反应催化剂的研究尚不多见[1～ 3] 。工业上 ,乙酸苄酯常是以浓Ｈ2 ＳＯ4、对甲苯磺酸等质子酸作催化剂由乙酸和苄醇制得[4] ,但此法腐蚀设备 ,污染环境 ,且副反应多。近年来 ,为了寻找对设备腐蚀性小的酯化反应催化剂进行了一些研究 ,如曾报道的酯化反应催化剂有 :四氯化锡复合物[5] 、复合固体超强酸[6] 、稀土硫酸盐[7]等。本文报道可膨胀石墨催化乙酸苄酯的合成 ,与其它催化剂相比 ,具有催化活性高 ,反应温度低 ,反应时间短 ,收率高 ,易分离及再生处理简单等…     

对氨基苯硫乙酸新Schiff碱的合成

对氨基苯硫乙酸与取代芳醛在无水乙醇中缩合全成了５个新型Ｓｃｈｉｆｆ碱，通过元素分析、ＵＶ、ＩＲ和Ｈ ＮＭＲ确证其结构     

四氯化锡催化合成乙酸松油酯

以四氯化锡为催化剂,松油醇和乙酸酐为原料合成乙酸松油酯。最佳反应条件为:松油醇50 mmol,n(松油醇)∶n(乙酸酐)=1.0∶1.4,四氯化锡250 mg,于30℃反应5 h。在最佳反应条件下,松油醇的转化率为94.1%,乙酸松油酯的选择性为93.3%。