极谱法连续测定方铅矿中微量镉、锌

极谱法测定矿石中镉、锌时,应用较广的是氯化铵的氨性底液,资料介绍用盐酸-磷酸底液测定矿石中铜、铅、锌、镉,干扰元素较少,但这些方法灵敏度不能满足地质研究的要求;本试验在磷酸介质中有碘化钾存在下,镉产生吸附催化电流,使灵敏度提高了几十倍。铁的影响可用抗坏血酸消除,铜波在镉波之前,但加入碘化钾后即消失,铅波于镉波前-0.2V处,可用硫酸冒烟分离。本法检出限是镉0.02μg/ml、锌0.08μg/ml。     

矿石中微量铅和镉的吸附催化极谱测定

在一定的底液中,铅和镉都能与碘离子形成[PbI_4]~2、[CdI_4]~(2-)络离子,吸附在滴汞电极上并产生一个高灵敏的极谱催化波,已有报导。本文在此基础上,对铅和镉的吸附催化波作了进一步研究。经试验确定,以0.1N盐酸-0.4%抗坏血酸-0.04%硫氰酸钾-0.8%碘化钾为底液,连续测定矿石中微量铅和镉。铅峰电位为-0.58伏(对饱和甘汞电极),镉峰电位-0.72伏(对饱和甘汞电极)。在25毫升体积中,铅和镉在0.5～20微克范围内呈线性关系,测定下限均达0.02微克/毫升。试验表明:在此底液中,5毫克锌、锰,2毫克钙,500微克铜、铝、铋,400微克镍,200微克钨、钛,150微克锡,100微克钼、磷、镓、钴、锑、     

矿石中微量镉的催化示波极谱测定

镉的极谱测定,通常在氨性或酸性底液中进行,但对微量镉的测定,这些方法的灵敏度尚不能满足要求。近年来,文献[1,2]报导在pH6的碘化钾-六次甲基四胺体系中进行微量镉的催化极谱测定,大大提高了灵敏度,但大量铁对镉仍有吸附。我们通过试验发现,镉在盐酸-碘化钾体系中有一个对称性好、波峰尖锐的吸附催化波,当加入四乙基碘化铵后镉的灵敏度又有提高。本文研究镉在盐酸-碘化钾-四乙基碘化铵体系中产生催化波的最佳条件及催化波的特征。在此体系的选定条件下,镉的峰电位为-0.7伏(对     

极谱吸附催化波连续测定痕量铅镉

本文研究了在溴化钾乳酸-CTMAB体系中痕量铅、镉催化电流的极谱行为。从底液组成发现了铅、镉均能形成三元络合物,获得灵敏的吸附催化波,从而提高了铅、镉的测定灵敏度,测定下限铅为6 ppb、镉为0.6ppb,试验了多种共存离子的影响。方法用于高纯锌中痕量铅、镉的测定,其结果与标准值一致.     

铅(Ⅱ)-碘化物-结晶紫萃取光度法测定污水中的铅

双硫腙光度法测定污水中微量铅方法简单快速,但需使用剧毒试剂氰化钾,且条件较严,不利于生产,并污染环境。我们研究共沉淀富集分离、二甲酚橙-溴化十六烷基三甲基胺水相光度法测定污水中微量铅,不用氰化钾和有机溶剂,方法准确,但流程比双硫腙法稍繁。文献[2]提出铅-碘化钾-甲基紫共沉淀富集铅。我们在研究镉-碘化钾-结晶紫萃取光度法测定污水中镉时。发现铅能生成有色离子缔合物,     

土壤粮食中微量铅的示波极谱测定

铅对人体是有害的元素,又是影响环境的重要来源,是卫生监测检验项目。双硫腙法测定铅需繁复的分离手续,低含量铅因空白值高影响检出限,原子吸收光谱法测铅灵敏度高,但在基层难于推广。Pb(Ⅱ)离子有良好的电化学性能,在酸性、中性和碱性溶液中均能产生还原波,极谱络合吸附波测定铅,具有灵敏快速准确等优点,土壤粮食样品中微量铅的极谱测定,尚未见相同类似的研究报道,我们采用文献[4]方法在其它样品测定的基础上,对样品处理消化方法和底液加以改进、测定条件选择、方法精密度和准确度等试验,最佳支持电解质为25％盐酸-7.5％酒石酸-2.5％碘化钾-1.5％抗坏血酸-0.001％聚乙烯醇。铅的检出限为0.01μg·ml~(-1),络合吸附电流与铅浓度在0.01～2.0μg·ml~(-1)范围内呈直线关系,并应用于大批样品的测定,结果满意。     

示波极谱法连续测定含钴和锡矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中锌、铜、铅、镉的极谱法测定,大都是在不同的底液中分别进行。在氢氧化铵-氯化铵底液中,锌、铜、镉虽有良好的极谱波,但钴与锌波重叠,严重干扰测定,大量锰亦有影响。在盐酸底液或氨基乙酸-氯化铵底液中,锌、铜、铅、镉虽可连续测定,但锡与     

微量铅,镉极谱法连续测定

１　引　言铅镉催化极谱单项测定均已有报道，但对于微量铅镉连续测定尚未得到很好的解决。作者在实验中发现Ｗ．Ｃｈｒｉｓｍａｎｎ提出的仅用于测定铅的Ｐｂ－ＫＩ－Ｖ（Ⅳ）－Ｖｃ－ＨＡｃ体系中，用于铅镉连续测定，则镉波太小，只能查见。当加入少量ＯＰ试剂，可使镉波大幅度增高，同时加入少量吡啶，更有利于铅镉波形稳定，并且底液有适宜乙醇，可以抑制底液波及残余电流，提高铅铜的检出限，从而很好地解决了微量铅、锅的连续测定问题。本文建立了连续测定的适宜条件，详细研究了共存离子的干扰情况。该法具有简便、快速、灵敏度高、…     

镉试剂2B分光光度法测定地质样品中痕量铊

１引言 铊属高毒元素,且有积蓄性,列为优先监测的对象之一。在铊的分光光度分析法中,用得最普遍的是萃取光度法。大量使用有毒的有机溶剂将污染环境和损害健康。因此,水相胶束增溶分光光度法测定铭的研究日益增加。镉试剂及其衍生物作为铊的显色剂已有报道,但未见使用镉试剂２Ｂ的详文。本文详细研究了在Ｔｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下,镉试剂２Ｂ与铊的显色反应。聚胺酯泡沫塑料对铊有很好的吸附性能,已用于原子吸收等方法测定铭,本文用于分离富集铊。建立了一个在水相体系快速、准确测定痕量铊的方法,成功地用于测定地质样品中…     

溴化钾-乳酸-CTMAB体系中镉的络合吸附波及在特纯锌中痕量镉的测定

痕量镉的极谱测定,近年来有用荒氨酸衍生物的金属络合物的萃取-极谱法、汞膜电极阳极溶出伏安法、以及在六次甲基四胺-硫氰酸盐、六次甲基四胺-碘化钾或溴化钾、四乙基碘化铵、四丁基溴化铵-碘化钾和四(4-三甲胺苯基)卟啉等底液中测定镉吸附波法。测定下限达0.01—0.02微克/毫升镉。本文研究了镉在溴化钾-乳酸-溴化十六烷基三甲     

纯锆及锆合金中痕量铀的方波极谱测定

以前采用磷酸三丁酯-二甲苯萃取分离,在高氯酸-酒石酸钠-氯化钠底液中,极谱测定纯锆及锆合金中痕量铀,但该法灵敏度低,且用有机试剂毒性大。我们在前人的工作基础上,采用CL-TBP萃淋树脂分离锆及其合金元素锡、铁等,在铜铁试剂-二苯胍-氯化铵底液中,用方波极谱法测定铀的吸附催化波。本法不需要大量使用有机试剂,提高了分离效果及灵敏度,可检出2×10~(-10)克/毫升铀,在0.001～0.02微克/毫升范围工作曲线呈线性。本法用于实际试样分析获得满意结果。     

含酸溶性锡矿石中铅的极谱测定

铅在中性、酸性或碱性溶液中,均能产生良好的还原波。在通常情况下,均采用酸性溶液为介质。在此条件下,锡、铊、砷(Ⅲ)波与铅波重合,严重影响铅的定量测定。铊(Ⅰ),砷(Ⅲ)的干扰当用盐酸分解矿样时均以氯化物形式挥发除去。但锡的氯化物在酸处理过程中不易除去,特别是当矿样中含有一定量的铁时。过去一般资料介绍均采用HBr或Br_2反复蒸干处理数次方能将锡消除干净,或者另行采用其他支持电解质。本文介绍在NaCl～HCI底液的基础上引入H_3PO_4作为锡(Ⅳ)的络合剂。锡(Ⅳ)与H_3PO_4在NaCl～HCl介质中能生成稳定的络合物,此络合物在铅的还原电位范围内在电极上     

混凝剂中铬铅镉砷的示波极谱连续测定

1 引言 目前混凝剂以碱式氯化铝、硫酸铝及各类“聚铁”等使用较为普遍。混凝剂中铬、铅、镉、砷等毒理指标须经检验并符合卫生学要求。我们在氨水-氯化铵-硫酸-碘化钾-亚碲酸钾组成的连续底液中,以示波极谱法简便快速地在一份检样中连续测定这四种元素。其波形清晰,干扰小,结果满意。     

微量铅和镉的吸附催化极谱测定

我们对铅、镉的碘化物的极谱性能进行了研究,发现在弱酸性介质中,铅、镉均能以PbI_4~(2-)、CdI_4~(2-)络离子形式吸附在滴汞表面上,在示波极谱仪上能产生灵敏度较高的导数极谱波。利用这两个波能同时测定铅和镉。实验确定底液适宜条件为9％NaAc·3H_2O-0.45％吡啶-0.014％动物胶-0.14％六次甲基四胺-2％KI-1.4％抗坏血酸-2％HBr溶液。     

金属镍中铅的比色测定

本文介绍用甲基异丁酮萃取铅的碘化络合物与主体镍分离,再用含有盐酸羟胺和酒石酸盐的氨性溶液反萃取,然后用双硫腙比色测定铅。由试验确定:用甲基异丁酮萃取铅时,萃取液中碘化钾浓度以0.1N为好,硝酸浓度可允许在0.5—1.5N变化;以酒石酸钾钠,盐酸羟胺,半胱氨酸、氰化钾混合溶液为反萃取剂,萃取和反萃取的效果均较好,铅的总萃取率达到90％以上,在有少量氰化钾共存下,Cd、Cu、Co、Zn、Sn、Fe等元素对测定没有影响,Bi的干扰,可用半胱氨酸掩蔽消除。本法用于镍标样中铅的测定,所得结     

极谱吸附催化波测定尿铅

目前国内对铅测定大多沿用双硫腙比色法,操作中要使用氰化钾毒品和有机溶剂氯仿等。火焰原子吸收法对于铅的测定不够灵敏,且其设备昂贵,不易推广。阳极溶出分析又较费时,不适于作为常规分析方法。我们在文献的基础上试验了极谱催化波方法,将催化底液作适当变动,以0.07M抗坏血酸-0.7M酒石酸-0.6M碘化钾-0.001％聚乙烯醇为底液,将起始电位置于-0.45伏(对S.C.E),显著改善了波形的稳定性,检出下限由原来的0.05微克/毫升变为0.005微克/毫升。含铅     

离子液体[Bmim]PF6萃取-火焰原子吸收法测定水中痕量镉

1引言化学工业排放的废水含有大量金属镉,对环境产生严重危害,因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前,常用原子吸收光谱法[1]测定痕量的镉,但由于环境水样中镉的含量低且样品复杂,为了提高分析方法的灵敏度和选择性,样品的预分离与富集至关重要。液-液萃取是一种常用的预分离与富集方法,但常用有机溶剂作萃取剂,易带来二     

微量砷的示波极谱测定

微量砷极谱测定的研究和应用,过去报导不少,但多用于纯物质或水中砷的测定。矿石中微量砷的极谱氢催化波法,因分析手续冗长,实际应用不多。文献[5]提出在碘化钾-酸中有抗坏血酸和铁(Ⅲ)存在下的底液中,利用砷在电极表面产生的吸附作用,用交流极谱法测定砷,因干扰元素多,需萃取分离和富集,手续繁琐。崔春国等曾利用砷在     

示波极谱法同时测定水中微量铅镉

水中的铅、镉测定,国内多采用双硫腙比色法与原子吸收法.前者灵敏度较低,操作繁琐,后者需昂贵的设备而不易普及.笔者参考了极谱法测定铅、镉的有关文献,拟定了在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钢-抗坏血酸底液中,用导数示波极谱法同时测定水中的铅、镉.试验表明,本法具有操作简便、灵敏度高等优点,经标准分析质量控制(AQC)试验考核,精密度、准确度符合要求.     

石墨炉AAS法测定间隙水、上覆水中痕量铅、镉、铜

本文参考石墨炉原子吸收测定铅、镉、铜的有关报导,采用APDC—DDTC/MIBK在小试管中同时萃取,富集、分离海洋沉积物间隙水、上覆水中待测元素,再用石墨炉平台原子吸收法直接测定有机相中的铅、镉、铜。铅、镉的测定灵敏度分别提高到管壁进样时的2.8和1.7倍,并消除了干