卟啉试剂与贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅲ.Ir(Ⅲ)-T(4-AOP)P-SDS-Triton X-100体系

本文研究了铱(Ⅲ)与meso-四(4-乙醇氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]的超高灵敏显色反应。结果表明,在pH9.5～10.5介质中,在Cd(Ⅱ)和混合表面活性剂存在下,Ir(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,表观摩尔吸光系数为1.3×10~6,铱浓度在0～2.0μg/10mL范围内服从比耳定律。络合物的组成比为Ir(Ⅲ)∶T(4-AOP)P=1∶1。在掩蔽剂存在下,方法有一定的选择性,并直接测定了催化剂中的铱;采用2-巯基苯并噻唑-SnCl_(2-)法革取贵金属,可测定混合贵金属中的铱,结果令人满意。     

荧光光谱法研究金(Ⅲ)-meso-四-(4-吡啶基)卟啉的显色反应及分析应用

系统地研究了金（Ⅲ）与meso-四（4-吡啶基）卟啉（TPyP）的荧光熄灭反应。在0．2~0．5mol/L硫酸介质中,沸水加热该反应即可完成,金（Ⅲ）浓度在0~8×10－6g/25mL范围内与荧光强度变化值△F有良好的线性关系。用摩尔比法和连续变化法测定金（Ⅲ）与TPyP组成比为2:1。本法不需辅助络合剂,操作简便,用于矿石中金含量的测定,与标准值对照,结果吻合。     

卟啉试剂与稀土元素显色反应的分光光度法研究（Ⅰ）meso－四（对磺基苯）卟啉（TPPS4）分光光度法测定痕量钇

本文研究了在ｐＨ１１．０的硼砂－ＮａＯＨ缓冲介质中，以Ｈｇ（Ⅱ）作催化剂，在乳化剂（ＯＰ）和溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）协同作用下，ｍｅｓｏ－四（对磺基苯）卟啉（ＴＰＰＳ４）测定钇（Ⅲ）的显色反应，其摩尔吸光系数ε４１７为５．４６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钇浓度在０～０．０３０μｇ／１０ｍＬ内符合比耳定律，在室温下显色迅速，１００倍重稀土不干扰，测定合成稀土混合样品中钇（Ⅲ）含量，回收率为９４％～９８％．     

meso－四（3－氟－4－磺基苯）卟啉与钯（Ⅱ）显色反应的分光光度研究

本文对新多卤代水溶性ｍｅｓｏ－四（３－氟－４－磺基苯）卟啉与Ｐｄ（Ⅱ）的显色反应进行了研究，在ｐＨ４．８，有抗坏血酸存在，沸水浴中加热，形成稳定的１：１配合物，最大吸收波长在４０９ｎｍ处。工作曲线回归方程Ａ＝０．００１＋０．０６４ｘ，相关系数ｒ＝０．９９６４。摩尔吸光系数达１．７×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１），Ｐｄ（Ⅱ）浓度在０～７．５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比耳定律。灵敏度和选择性高于其它多卤代水溶性卟啉。对催化剂中钯含量的测定，获得满意的结果。     

新显色剂5-氯-4-羟基-3-甲氧基苯基卟啉的合成及其与Fe(Ⅲ)的显色反应研究

合成了 5 -氯 - 4-羟基 - 3-甲氧基苯基卟啉 ( MTCHPMOP) ,并对其与 Fe( )的显色反应进行了初步研究。在 p H6.6的弱酸性介质中 ,在 Triton X- 1 0 0存在下 ,试剂与 Fe( )形成橙黄色配合物 ,其表观摩尔吸光系数ε4 46 =6.6× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1,Fe( )浓度在 0 .0 1～ 7.5 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。方法应用于天然水中痕量 Fe( )的测定 ,结果满意     

新有机试剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚与 Fe(Ⅱ) 的显色反应

研究了新显色剂 4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚(PAPC) 在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及抗坏血酸存在下与 Fe(Ⅱ) 的显色反应。在 pH 6.86 缓冲溶液中,该试剂与 Fe(Ⅱ) 反应生成稳定的带负电的 1∶3 的橙色配合物,其表观稳定常数为 5.5×1014,吸收光谱的最大吸收波长为 494 nm,表观摩尔吸光系数为 4.96×104 L.mol-1.cm-1,铁含量在 0～0.8 μg/mL 范围内服从比耳定律,可用于铝合金中铁的测定。     

金(Ⅲ)-meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-十二烷基硫酸钠-TritonX-100显色反应的研究

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与Au(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH10.0～11.2介质中,Au(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,其摩尔吸光系数ε_(420nm)=1.62×10~6L·mol~(-1)。cm~(-1),金(Ⅲ)浓度在0～1.2μg/10ml范围内服从比耳定律。络合物中的摩尔比为Au(Ⅲ):T(4-AOP)P=1:1。用泡沫塑料预分离富集金;将拟定的新方法应用于岩矿中金的测定,得到较为满意的结果。     

meso—四（3—氯—4—磺酸苯基）卟啉与钴（Ⅱ）显色反应的光度法测定

研究了弱碱性介质中新试剂 meso-四 ( 3-氯 - 4磺酸苯基 )卟啉 ( m - Cl TPPS4 )与钴 (Ⅱ)的显色反应条件。不加任何辅助试剂 ,沸水浴中加热 ,m- Cl TPPS4 与 Co(Ⅱ)形成检测灵敏度很高的 1∶ 1 ( M∶ L)配合物 ,其最大吸收波长为 42 6nm,表观摩尔吸光系数达 4.0× 1 0 5L· mol- 1·cm- 1。钴 (Ⅱ)含量在 0～ 5 .0 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。该方法应用于维生素 B12 中钴 (Ⅱ)的测定 ,结果满意     

α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉与钌(Ⅲ)显色反应的研究

本文研究了α、β、γ、δ-四(4-三甲氨基苯基)卟啉(简称TAPP)和钌的显色反应。其最大的吸收波长位于436nm,表观摩尔吸光系数为5。25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),钉的浓度在0～2.5μg/10ml范围内服从比尔定律,络合物的组成比为Ru:TAPP=1:1。该法用于合成矿样分析,结果满意。     

meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉与银(Ⅰ)高灵敏显色反应的研究与应用

本文提出以meso-四(4-磺酸基苯基)卟啉(TPPS_4)为显色剂和CTMAB、β-CD为辅助配合剂,在酸性条件下灵敏度最高的测定痕量银的分光光度新体系。实验发现在此显色反应进行完全后,以适量H_2SO_4溶液(2+3)酸化,将过量的显色剂转化为质子化H_4P~(2+)形体,其最大吸收波长红移,而配合物稳定且最大吸收峰不变,增大了对比度(Δλ=66nm);同时提高了方法的灵敏度和选择性,表观摩尔吸光系数ε=5.21×10~5L/mol·cm。应用本法于相纸、定影废液和矿石等试样中银的测定,与AAS法结果一致。     

4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究

报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL～ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 ,可直接用于含钯分子筛样中微量钯的测定     

卟啉吡啶季铵盐与铜(Ⅱ)显色反应的研究

研究了在不使用表面活性剂情况下,卟啉试剂溴化5 [4 (2 吡啶乙氧基)苯基] 10,15,20 三(4 甲氧基苯基)卟啉与铜(Ⅱ)的显色反应,结果表明,pH3～5时,铜(Ⅱ)与卟啉吡啶季铵盐形成了稳定配合物,其表观摩尔吸光系数为2.68×105L·mol-1·cm-1。铜(Ⅱ)浓度在0～0 7μg/10ml范围内服从比耳定律,配合物其组成的摩尔比为Cu∶卟啉吡啶季铵盐=1∶2,方法应用于环境水样中铜的测定,结果满意。     

β—环糊精对Zn（Ⅱ）—p—OCH3TPPS4显色反应增敏作用的研究

系统研究了β－环糊精（β－ＣＤ）对Ｚｎ（Ⅱ）－四－（４－甲氧基－４－磺酸基苯基）卟啉（ｐ－ｏＣＨ３ＴＰＰＳ４）显色体系的增敏作用，提出了高灵敏度测定痕量锌的分光光度新方法。显色体系的表观摩尔吸光系数１．１７×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。是目前以卟啉类试剂为显色剂分光光度法测Ｚｎ（Ⅱ）的灵敏度最高的方法。Ｚｎ（Ⅱ）的浓度在０～７μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律。应用本方法测定人发、麦饭石等试样中锌，回收率在９４％～１０２％。     

新试剂咪唑偶氮对甲基苯与钴的显色反应研究

合成了一种新的杂环偶氮类显色剂-咪唑偶氮对甲基苯（IAP-4M）。用原子吸收分光光度计代替紫外-可见分光光度计,以铁空心阴极灯为光源,系统研究了该试剂与钴的显色反应条件。应用于维生素B12中钴含量的测定,RSD=1.34%,回收率为98%。     

超高灵敏显色剂meso-四(4-氯苯基)卟啉与钴反应的分光光度法研究

本文研究了新显色剂meso-四(4-氯苯基)卟啉与钴的反应条件。在表面活性剂存在下,90℃恒温加热15min,试剂与钴形成稳定的1:1配合物。λ_(max)=420nm,ε_(420)=7.94×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～3.2μgCo/25ml符合比尔定律,为目前已报道的分光光度法测定钴最灵敏的方法。用来测定维生素B_(12)针剂中微量钴,结果满意。