Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3化学发光法测定空气中的SO2

介绍了Ru(phen)2+3-SO2-3-KBrO3 (phen=1,10菲咯啉)化学发光测定亚硫酸盐的方法.亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在1×10-7～2×10-4 mol·L-1 范围内成正比.检出限为1.1×10-8 mol·L-1, 1×10-4 mol·L-1亚硫酸盐溶液9次测定的相对标准偏差为2.4%.该方法用三乙醇胺作为吸收液,成功地用于测定空气中的二氧化硫.     

固定化酶反应柱联用流动注射化学发光法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对Luminol-HRP-H2O2体系化学发光反应的抑制作用,结合固定化酶技术,建立了一种简单、快速检测抗坏血酸的流动注射化学发光分析新方法.该方法线性范围为4.0×10-8～4.0×10-4 mol·L-1,检测限为1.6×10-8 mol·L-1,进样频率为50样/h,对4.0×10-7 mol·mL-1抗坏血酸进行10次平行测定,其化学发光强度相对标准偏差为2.4%.该方法用于维生素C片剂中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意.     

Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极的制备及其电催化作用

采用循环伏安法制备了二水杨酸乙二胺Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极(SalenCu(Ⅱ)/MWNTs/GC).该修饰电极的循环伏安图显示,电荷在SalenCu(Ⅱ)/MWNTs膜中的传递过程受扩散控制.实验结果表明:该修饰电极对抗坏血酸有明显的电催化氧化作用,且峰电流的变化在0.1～1.1mmol.L-1范围内与抗坏血酸的浓度变化呈线性关系;用于抗坏血酸的检测,方法的灵敏度为29.709nA/(μmol.L-1),检出限为0.303μmol.L-1.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

ZnS∶Mn量子点作为荧光离子探针测定痕量铜(Ⅱ)

采用油相法合成了锰掺杂硫化锌(ZnS:Mn)半导体纳米晶,以水杨醛席夫碱与其进行配体交换,将席夫碱修饰于纳米晶表面.在优化的实验条件下,铜离子的加入使ZnS:Mn荧光出现强烈的猝灭作用.体系荧光强度的降低与Cu2+浓度呈现良好的线性关系,据此建立了测定Cu2+的新方法,其线性范围为2.50×10-7～6.25×10-5 mol·L-1,线性校正方程为1-F/F0=-9.21×10-3+1.60×105 C2+Cu,回归系数r=0.992,检测限为1.11×10-7 mol· L-1.本方法应用于自来水中Cu2+的测定,结果满意.     

钴氢氧化物膜电极对儿茶酚的电化学催化氧化

用电化学方法将钴氢氧化物膜沉积在玻碳电极表面,制成了钴氢氧化物膜电极用于儿茶酚的测定,探讨了测定的最佳实验条件.实验结果表明,钴氢氧化物膜电极在碱性溶液中对儿茶酚的氧化有明显的催化作用,其氧化峰电流值和儿茶酚的浓度在5.00×10-6～1.05×10-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限可达1.00×10-7 mol/L.在实际样品分析中,儿茶酚的回收率在94.7%～102.9%范围内.     

Cu@Co双核MOFs衍生碳材料用于黄芩素的电化学传感分析

采用水热法合成了Cu@Co双核金属有机框架（MOFs）材料,以其为前驱体分别在400、500、600℃热解制备了一类MOFs衍生碳材料,并用作电极修饰材料构建了一种检测黄芩素（BA）的电化学传感器。使用电化学交流阻抗技术（EIS）和循环伏安法（CV）研究了该传感器的电化学性能,并在pH 2.0的磷酸缓冲溶液（PBS）中用微分脉冲伏安法（DPV）和CV法考察了BA在不同电极上的电化学行为。结果表明,600℃热解的MOFs衍生碳材料修饰的电极对BA的检测效果最佳。基于此,建立了一种可定量分析BA的新方法,线性范围为5×10-9～1×10-5mol/L,检出限为1.32×10-10mol/L。通过加标回收法对双黄连口服液样品中的BA进行检测,加标回收范围为99.23%～101.80%。     

铅离子印迹电化学传感器的制备及其性能

以Pb2+为模板离子、吡咯(Py)为功能单体,在还原氧化石墨烯银纳米复合材料(rGO-AgNPs)修饰的电极表面直接构建铅离子印迹电化学传感器(Pb2+-IIES),用于水环境中重金属离子的检测与分离。通过Fourier变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)对复合材料进行分析表征,并利用循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对电化学传感器的性能进行表征。结果表明,在5. 0×10~(-9)～5. 0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内,Pb2+-IIES响应电流与Pb2+浓度的负对数呈现良好的线性关系,检出限为5. 0×10~(-1)1mol·L~(-1)(S/N=3),可用于水环境中Pb2+的痕量检测。     

米托蒽醌在多壁碳纳米管修饰电极上的伏安行为及其应用

研究了米托蒽醌在多壁碳纳米管修饰电极上的伏安行为,发现多壁碳纳米管能显著提高米托蒽醌的氧化峰电流.通过选择和优化各项参数,建立了一种直接测定米托蒽醌的电分析方法.该方法的线性范围为2.8×10-8~1.1×10-6mol.L-1;开路富集4 min后,检出限为5.6×10-9mol.L-1;平行测定1.0×10-7mol.L-1米托蒽醌10次的相对标准偏差(RSD)为4.6%.该方法被应用于米托蒽醌注射液中米托蒽醌的含量测定,结果满意.     

基于表面活性剂存在下电化学结合化学计量学同时测定3种着色剂

利用微分脉冲伏安法研究了日落黄、苋菜红和柠檬黄等3种着色剂在裸玻碳电极上的电化学行为及定量分析测定的可行性.实验发现,在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTAB,浓度为40.0×10-6 mol·L-1)存在下,3种着色剂日落黄、苋菜红和柠檬黄均具有较高的电化学测定灵敏度,它们的线性范围分别为4.0～40.0,5.0～60.0和2.5～35.0 nmol·L-1,对应的最低检测线分别为1.54,2.38和1.10 nmol·L-1.但这3种被测物质中日落黄和苋菜红的伏安波谱相互重叠,因此在不进行化学分离预处理的情况下很难对这3种着色剂同时进行测定.采用偏最小二乘法、主成分分析以及它们的一阶导数等化学计量学方法对它们的重叠伏安谱图进行解析和定量分析,结果表明,导数偏最小二乘法的计算结果最好,总相对预测误差(RPET)为6.18％.利用提出的方法对冰激凌、汽水和糖果等实际样中的3种着色剂进行直接测定,获得了较好的定量分析结果.