ICP-MS等三种测定蛹虫草硒含量方法的比较

采用微波消解法对试验样本进行消解,分别通过ICP-MS法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法三种方法测定了富硒蛹虫草菌丝体中硒的含量,对上述几种硒含量测定方法的工作条件、检出限和精确度进行了对比研究.实验结果表明:ICP-Ms法、HPLC/荧光法和3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限分别为0.260 7,0.182 1和10.485 9μg·L-1,ICP-MS法的检出限最低,3,3-二氨基联苯胺比色法的检出限最高.在精密度方面.对同一样品以ICP-MS法测硒的标准差为最低,以3,3-二氨基联苯胺比色法测硒为最高.建议当分析样品中硒含量很低时,可选用HPLC/荧光法和ICP-MS法,如分析样品含硒量相对较大,可采用3,3-二氨基联苯胺比色法.     

交联壳聚糖富集分离-分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）

以二乙烯三胺为交联剂合成了一种新型交联壳聚糖（DCCTS）,研究了DCCTS对Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的吸附行为,探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明,在pH 3.6时,DCCTS能富集分离Se（Ⅵ）,最大吸附率达94%,最佳吸附时间为30min,饱和吸附量为42.7mg/g,吸附符合Langmuir方程。在此基础上建立了DCCTS富集分离3,3′-二氨基联苯胺分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的方法,此法检出限（3σ）为0.011μg/L,相对标准偏差为5.5%,回收率为99%—105%。     

辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化邻苯二胺反应动力学的研究

本文对辣根过氧化物酶催化过氧化氢与氧化邻苯二胺合成 2 ,3 二氨基吩嗪反应动力学进行了研究。首先是用辣根过氧化物酶催化过氧化氢氧化邻苯二胺合成了氧化产物 ,并且对反应条件、酸度 ,温度 ,邻苯二胺 ,过氧化氢与辣根过氧化物酶不同的摩尔比等进行了研究。用紫外 可见光谱、红外光谱以及元素分析法对该产物进行了表征 ,结果表明 ,其产物为 2 ,3 二氨基吩嗪。然后用紫外可见分光光度法 ,根据Michaelis Menten(M M )方程研究了辣根过氧化物酶催化过氧化化氢氧化邻苯二胺反应 ,选择了最佳实验条件 ,确定了最大吸收波长λ =4 4 6 3nm ,pH =4 85和反应温度t=2 2℃ ,进行了一系列实验 ,从而确定了体系的反应级数 ,其结果表明 ,这个反应可以视为单底物反应进行处理 ,并且在实验和理论方面作出了论证 ,并且还求出Km =6 0 2× 10 - 3mol·L- 1 ,vm =7 2× 10 - 2 ΔA·min- 1 。     

紫外分光光度法测定氦气中油含量的研究

介绍了采用紫外分光光度法测定氦气中的油含量。依据朗伯-比尔定律,选则检测光波长为288.3 nm,以液氢生产中制冷剂氦气中的油份为研究对象,以冷凝富集法采集样品进行测试。用最小二乘法对实验数据进行线性回归,并对方法的检出限以及精密度进行试验分析。结果显示,标准曲线的相关系数R2为0.9955,相对标准偏差RSD均不大于0.799%,测试结果的最小检测限可达0.2293×10-6V/V,满足液体火箭推进剂的使用要求。数据表明采用紫外分光光度法测定氦气中的油含量简单可行,测得的数据准确可靠。     

蒙药新-Ⅱ中微量硒的测定

采用硒 -硫氰酸钾 -罗丹明 B-明胶 - OP体系分光光度法测定蒙药新 - 中微量硒。其含量为 6 .6—7.3μg· g-1 ,回收率为 94 %— 95 %。     

紫外分光光度法测定岩盐中的硝酸盐

沸水溶解岩盐样品,过滤除去水不溶物,紫外分光光度法分别测定滤液在220nm和275nm处的吸光度值,计算出样品中NO3-含量。结果表明,3种不同类型岩盐样品中NO-3的回收率为98.0%—102.0%,相对标准偏差为1.03%—2.92%（RSD,n=5）。与百里酚分光广度法和离子色谱法相比,紫外分光光度法简单快速,准确度、灵敏度、精密度高,适用于岩盐样品中硝酸盐含量的快速检测。     

荧光光度法测定富硒米、富硒茶中痕量硒含量

利用硒（IV）与DAN（2，3－二氨基萘）反应生成具有强荧光特性的4，5－苯并苤硒脑，在荧光分光光度计上进行痕量硒的测定。结果为：富硒米中硒含量0.0069μg/g，富硒茶0.0021μg/g。本法灵敏度高，选择性好，检出限为1.0ng，平均回收率为93.16%,也可用于其它食品中痕量硒的测定。     

分光光度法测定克什克腾旗热水泉泉水中的硒

采用硒 -硫氰酸钾 -罗丹明 B-明胶 - OP体系分光光度法 ,在 5 80 nm波长下测定了克什克腾旗热水泉泉水中的硒 ,含量为 8.5 2— 9.0 5 μg·m L-1。回收率为 89%— 10 1%。     

紫外分光光度法测定玉屏风散中黄芪甲苷的含量

用紫外分光光度法测定了玉屏风散中黄芪甲苷的含量及对其稳定性进行了研究,并对其结果进行了分析从而对本品质量进行控制.结果表明,采用紫外分光光度法测定黄芪甲苷含量,在波长为578±2nm时,浓度与吸光度呈线性关系,回归方程为y=0.080x 0.051,相关系数r2=0.9995;加样回收率为97.38%,RSD为0.86%(n=6).该法简便易行、快速准确,可作为玉屏风散中黄芪甲苷含量的测定.     

分光光度法测定大米中硒含量

研究了一种分光光度法测定大米中硒含量的新方法。本法的线性范围为0—18μg·L^-1,相对标准偏差≤2.4%,用于大米样品中硒含量的测定,结果满意。方法便捷、准确、分析成本低。     

花生中黄酮的荧光分光光度法测定

研究了花生中黄酮的荧光分光光度法测定条件,用芦丁为标准样品,在荧光激发波长λex=265nm,发射波长λem=331nm处测定了花生中黄酮的含量,回归方程为y=5.0775x＋46.716,相关系数r=0.9994,精密度（RSD）为0.28%（n=5）,加标回收率为93.75%—115.00%,该方法用于测定花生中黄酮的含量结果准确。     

近红外光谱法在蛹虫草诱变筛选及其发酵条件优化中应用

应用近红外(NIR)光谱技术结合化学计量学法建立测定蛹虫草菌丝体中腺苷、蛋白、多糖和虫草酸4种主要有效成分含量的定量分析模型,可应用于蛹虫草高产突变株的筛选和发酵条件的优化。468株蛹虫草突变株在不同的摇瓶发酵条件下进行发酵,收集菌丝体粉末样品并采集NIR光谱,同时采用常规方法分别测定样品的4种有效成分含量。偏最小二乘法(PLS)用于建立NIR光谱与有效成分含量间相关模型。采用蒙特卡罗偏最小二乘法(MCPLS)识别异常样本和选择合适的校正集样本数;采用移动窗口偏最小二乘法(MWPLS)筛选波长变量;以逼近度(Da)为考察指标,选择最有效的光谱预处理方法和最适的PLS隐变量数,最终得到测定蛹虫草菌丝体中腺苷、蛋白、多糖和虫草酸含量的最优PLS模型,其校正集样本参考值与预测值间相关系数(Rc)分别为0.92943,0.98479,0.90785和0.85131;预测集误差(RMSEP)为0.66714,0.02065,0.01131和0.01159,表明模型具有很好的拟合度和预测性能,应用该方法进行蛹虫草诱变筛选和发酵条件的优化是可行的。     

分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。回归方程y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797mg/g。平均回收率分别为94.96%、107.32%。实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。     

分光光度法测定聚维酮碘中的碘

建立分光光度法测定聚维酮碘溶液中碘含量的方法。在酸性条件下,利用过氧化氢溶液将聚维酮碘溶液中结合碘转化为游离碘,用二氯甲烷萃取碘,采用分光光度法进行含量测定,碘的二氯甲烷溶液在504nm处有最大吸收,有效碘浓度在0.0001—0.002mol·L-1范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率(n=9)为99.48%。该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于聚维酮碘溶液的质量控制。     

紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊的含量

建立紫外分光光度法测定普卢利沙星胶囊含量的方法。采用紫外分光光度法,以0.1mol.L-1盐酸溶液为溶剂,测定波长为274nm。在1.2—12μg.mL-1浓度范围内,吸光度与相应的浓度呈良好的线性关系（r=0.9999）;重复性实验中,吸光度测定平均值为0.5825（n=6）,相对标准偏差为0.1%;回收率实验中,平均回收率为99.6%（n=9）,相对标准偏差为0.2%。本方法结果稳定,重复性好,为普卢利沙星胶囊提供了一个简单方便的含量测定方法。     

分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿

建立了简便、快速、有效的分散液液微萃取-分光光度法测定环境水样中孔雀石绿的分析方法。对萃取剂、分散剂的种类和体积、萃取时间、离心时间、盐浓度等影响萃取效率的因素进行了优化。在优化的萃取条件下,方法的线性范围为8—1000μg/L（r=0.9992）,相对标准偏差（RSD）为4.1%（C=100μg/L,n=6）,检出限为4.20μg/L。对3种实际水样中的孔雀石绿进行测定,加标回收率在74.7%—108.2%之间（n=5）。方法适用于环境水样中的痕量孔雀石绿的检测。     

溴新斯的明注射液的含量测定

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明注射液中溴新斯的明的含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在150-400μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为：A=0.0016c-0.0173,r=0.9999（n=3）;平均回收率为100.08％,RSD为0.17％;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.53％ （n=5）和0.63％ （n=5）;测得3批样品的含量分别为99.86％、99.28％、99.61％;本品在24h内稳定.此方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明注射液中溴新斯的明含量的测定.     

紫外分光光度法测定溴新斯的明-β-环糊精包合物

采用紫外分光光度法测定溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量,测定波长为260nm.溴新斯的明浓度在50-450μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:A=0.0016C-0.0064,r=0.9999(n=3);平均回收率为100.0％(n=9),RSD为0.31％;日内RSD分别为1.06％、0.71％、0.86％(n=5);日间RSD分别为0.91％、0.61％、0.58％ (n=3);测得3批样品的含量分别为4.83％、4.79％、4.71％.方法操作简便、迅速,具有良好的精密度,适用于溴新斯的明环糊精包合物中溴新斯的明含量的测定.