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应用气相质谱测定小鼠体内甲苯二异氰酸酯(TDI)的代谢产物,并鉴别了其在机体中的代谢途径。TDI色谱条件为Supelco PTETM-5色谱柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),起始柱温90 ℃保持30 min,以40 ℃·min-1升至280 ℃,保持5.25 min;汽化室温度250 ℃;载气为氦气,流速为1.0μL·min-1。TDI体内代谢产物色谱条件为30+2mX0.25+0.02mm 94%甲基、4%乙烯基键合相弹性石英毛细柱,起始温度30 ℃保持5 min,以8 ℃·min-1升至280 ℃,保持5 min。汽化室温度250 ℃;载气为氦气,流速1.0μL·min-1。质谱条件为电离方式EI,电离能量70eV,连接管温度280 ℃,扫描范围35~350μ;进样量1.0μL。结果表明2,4甲苯二异氰酸酯在血液、尿液、粪便中都被代谢成为2,4甲苯二胺。GC-MS法可有效分离并鉴定TDI体内代谢产物。 相似文献
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高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。 相似文献
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利用超高效液相色谱串联质谱技术检测啤酒原料麦芽中的赤霉酸(Gibberellic acid,GA3)。样品由乙腈/水(80/20)提取后,经Oasis MAX固相萃取柱净化,以甲醇-甲酸水为流动相,梯度洗脱下,经选择离子模式(SIR)检测。结果表明,赤霉酸在ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上(2.1mm×100mm,1.7μm)得到较好分离,回收率为70%—78%,检出限0.6μg/L,RSD≤8.9%,该方法适用于麦芽等复杂体系中微量赤霉酸的检测。 相似文献
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建立了测定丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)方法.方法采用Eclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为70%的乙腈水溶液,流速为1.0mL·min-1,检测波长268nm,柱温为室温,进样量为20μL.丹参酮ⅡA在1.65×10-4-1.0g·L-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9984),检出限为5.7×10-5g· L-1.所建立的方法简单、灵敏度高、重现性好,可用于制剂中丹参酮ⅡA含量的测定. 相似文献
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建立大鼠血浆中冬凌草甲素的LC-MS测定方法.用C18柱(150mm×2.0mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(V/V=50∶50)为流动相,乙酸乙酯作为萃取剂,HPLC/电喷雾离子源质谱检测(HPLC/ESI-MS).该方法测定乙酸乙酯萃取的冬凌草甲素在0.018-9.2μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9992).定量下限为0.018μg·mL^-1,提取回收率和RSD分别为100.56%-101.74%和8.88%.采用LC-MS法检测乙酸乙酯萃取的大鼠血浆中的冬凌草甲素,可为进一步深入研究冬凌草甲素在人体内药代动力学特征提供可靠检测手段. 相似文献
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建立玫瑰花口服液的HPLC指纹图谱,更有效地控制该产品的质量.色谱柱:Agilent HC-C18(Analytical 4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.5%磷酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量:0.8mL/min;运行时间:40min;柱温:30℃;进样量:20μL;检测波长:268nm.确定了15个共有峰,... 相似文献
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RP-HPLC同时测定饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种同时检测几种饮料中安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的高效液相色谱检测方法。确定了最佳色谱条件:色谱柱:Diamonsil-C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.02mol/L硫酸铵:乙腈:磷酸=80:20:0.02(V/V/V);流速:1.0mL/min;紫外检测器检测波长:210nm。该方法加标回收率在94.5%—101.5%之间,精密度小于3%。实现了对碳酸饮料、茶饮料及橙汁中的安赛蜜、阿斯巴甜及苯甲酸的同时测定。 相似文献
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建立了HPLC测定怀菊花中总黄酮含量的方法.采用Agilent C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇(A)-超纯水(0.2%的冰乙酸)(B)(25∶75,V/V)为流动相,流速:0.5mL·min-1;柱温为20℃,检测波长:260nm;进样量:10μL.结果:回归方程为y=33.29x-8.284,r=0.9993(n=6),线性范围0-20μg,平均回收率为102.63%,RSD为5.56%.样品总黄酮含量为7.51mg/g.方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,可用于怀菊花中总黄酮含量的质量控制. 相似文献
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建立了超高效液相色谱串联质谱法检测土壤中甲磺隆、苄嘧磺隆残留的方法。土壤中的甲磺隆和苄嘧磺隆经C18固相萃取小柱萃取,然后用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.05%乙酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,采用正离子电喷雾电离模式测定,外标法定量。本方法简便、快速、准确、可靠,甲磺隆、苄嘧磺隆在1.0—100.0μg.L-1的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9997和0.9999;检出限分别为0.02μg.kg-1和0.03μg.kg-1,回收率为86.2%—96.5%,相对标准偏差不大于5.1%。 相似文献
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利用化学计量学分辨方法和高效液相色谱法建立了黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素的定量分析方法。色谱柱为Hypersic ODS柱(4.4mm×250mm,5μm),流动相为A:水含0.2%(V/V)醋酸,B:乙腈含0.2%(V/V)醋酸,线性梯度洗脱。借直观推导式演进特征投影(HELP)法分辨HPLC-DAD产生的二维数据得毛蕊异黄酮和芒柄花素的纯光谱和纯色谱,用总体积积分法定量分析其含量。毛蕊异黄酮和芒柄花素的校准曲线和相关系数分别为y=166.72x+127.8(r=0.9997)和y=178.39x+187.2(r=0.9993),线性范围分别为1.0—116.5μg·mL-1和1.2—112.5μg·mL-1,加标回收率分别在96.5%—98.7%和96.8%—98.5%之间。方法灵敏、选择性和可靠性好,可用于测定黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量及质量控制。 相似文献
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提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定调味品中谷氨酸的新方法.在碱性条件下,谷氨酸可以与ZnS悬浮液生成可溶性谷氨酸锌络合物,离心分离后用原子荧光光谱法测定上层清液中的锌,从而间接测定谷氨酸.方法的线性范围为0.42-4.00g·L-1;相对标准偏差(RSD)为7.9%;检出限为0.14g·L-1;回收率为85%-9... 相似文献
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在HAc-NaAc缓冲溶液中,利用Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色的催化行为建立了测定痕量铁的催化动力学分析法。该体系测量痕量Fe(Ⅲ)方法的线性范围为0—20μg.L-1,检出限为3.49×10-6g.L-1。用于水样中痕量Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。 相似文献
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RP-HPLC测定烧仙草不同部位中的齐墩果酸和熊果酸 总被引:3,自引:0,他引:3
采用超声辅助提取,建立烧仙草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析方法.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶磷酸(90 ∶ 10 ∶ 0.1,V/V/V),流速0.8mL·min-1,检测波长210nm,柱温30℃.齐墩果酸在0.228-2.850μg时,与峰面... 相似文献
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研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1(r≥0.9995),检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。 相似文献