高效液相色谱法测定食品中的富马酸二甲酯

乙酸乙酯作提取剂 ,检测波长 2 30 nm,流动相采用甲醇 -水 (4∶ 6 )的乙酸钠 -冰乙酸 -四丁基溴化铵溶液 ,高效液相色谱测定月饼、面包样品中富马酸二甲酯。优化不同性质样品的提取条件及测定的流动相。不同样品的富马酸二甲酯的回收率在 93%— 95 %之间 ,在 0— 2 5 0 .0 μg/ m L校准曲线的回归方程为 y=0 .0 0 4 5 2 x 0 .0 0 5 2 3,相关系数 r=0 .9995 ,相对标准偏差小于 1.6 %。本法简单、快速、准确 ,可用于各种食品中的富马酸二甲酯的日常检测。     

离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.     

气相色谱法测定二咖啡酰奎尼酸原料药中的有机溶剂残留量

以1,2-二氯乙烷作为内标,气相色谱法定量检测二咖啡酰奎尼酸原料药中7种有机溶剂残留量。色谱柱：DB-624,30m×0.32mm×1.8μm,载气为H2,检测器为FID,采用程序升温的方法。7种残留溶剂的线性关系良好（r〉0.9914）,回收率为92.5%—98.5%,最小检出限量均为0.01%。本方法简便、灵敏、准确,可用于二咖啡酰奎尼酸原料药残留溶剂的质量控制。     

气相色谱法测定蔬菜中的13种农药残留量

建立了快速、简便测定蔬菜中的13种农药残留的方法。样品用乙腈∶乙酸=1000∶1(V/V)溶液提取,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法净化,采用气相色谱法测定。13种有机氯农药加标回收率为70.0%—105.1%,该方法具有回收率高、样品处理快速、溶剂使用量少等优点,能够应用于蔬菜中农药残留量的快速检测。     

气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量

采用微量化学方法和固相萃取技术 ,建立了气相色谱法简单、快速、准确地测定荞头中甲胺磷农药残留量的方法。探讨了净化方法和色谱分离条件 ,方法的检出限为 0 .0 2 mg/kg,回收率为 87.4 %— 10 9% ,相对标准偏差为 0 .5 %— 2 .5 %之间     

GC-MS测定仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚

建立了气相色谱串联质谱（GC-MS）准确、快速测定香精香料中仲丁醇、富马酸二甲酯、咪唑和芝麻酚的分析方法.样品经甲醇超声提取15min后,通过Agilent DB-WAX（0.25mm×30m×0.25μm）色谱柱分离,质谱进行定性,外标法对于4种目标物质进行定量分析.实验结果表明,在0.5-20mg/L的范围内,4种物质具有较好的线性,各待测物质的线性相关系数均大于0.9990,检出限为0.02-0.12mg/L,在1,5mg/L和10mg/L 3个加标水平条件下,4种禁限用物质的平均回收率为88.0％-113.1％,相对标准偏差为0.32％-6.53％.该方法前处理简单,灵敏度高,线性相关性好,重复性佳,可以满足香精香料中4种物质的同时检测.     

快速溶剂萃取气相色谱法测定蔬菜中六六六和滴滴涕的残留量

建立了蔬菜中六六六和滴滴涕残留量快速溶剂萃取气相色谱的分析方法。该法的α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、PP’-滴滴伊、OP’-滴滴涕、PP’-滴滴滴、PP’-滴滴涕检出限均≤0.05μg/L。加标回收率为88.6%—101.1%,相对标准偏差(RSD)小于8%。该法步骤简单快速,适用于蔬菜中六六六和滴滴涕农药的快速检测。     

用毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛的残留量

建立了采用直接进样毛细管气相色谱法测定氢氯噻嗪中甲醛残留量的方法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,采用程序升温,载气为氮气,检测器为FID,以DMF为溶剂。在上述色谱条件下,甲醛的线性范围为100—900mg/L,r=0.9999;平均加样回收率为100.34%,相对标准偏差RSD为1.56%。本方法简便、专属性强、准确度高,可用于测定原料药中甲醛的残留量。     

气相色谱法测定环境空气中的微量乙酸

以填充多孔聚合物聚苯乙烯的吸附采样管吸附环境空气中的微量乙酸,样品经自动热脱附仪解吸,用强极性的色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,方法最低检出浓度为0.10mg/m3,相对标准偏差在5%以下,加标回收率在86.2%—105.2%之间。方法操作简便、快速,适用于环境空气中微量乙酸的监测,实际测定结果满意。     

气相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰

在酸性条件下用碘化钾还原过氧化苯甲酰为苯甲酸 ,经有机溶剂提取后在 5 % ( m/ m) DEGS+1%( m/ m) H3PO4 固定液的 60— 80目 Chromosorb W AW玻璃柱上分离 ,以保留时间定性 ,峰面积定量 ,建立了气相色谱分析过氧化苯甲酰的新方法。检出限为 6.0× 10 -4 g/ kg。该法用于样品分析 ,结果令人满意     

糕点中丙酸盐检测方法的研究

将糕点样品酸化使丙酸盐转化为丙酸,用乙酸乙酯进行萃取,萃取液用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱进行检测。该方法可准确测定食品中的丙酸盐且有很好的线性关系,相关系数为0.9993,检出限为0.02g/kg,加标回收率在89.5%—93.6%之间。     

气相色谱法测定柑桔中的硫线磷

报道了毛细管气相色谱法测定柑桔中残留硫线磷的方法。样品以乙腈提取,经石英毛细管气相色谱柱DB-1701分离,火焰光度检测器检测,外标法定量。方法的检出限为0.003mg/kg,相对标准偏差为3.47%—6.10%,加标回收率为80.37%—96.98%。     

气相色谱法分析天然气成分

本文研究了气相色谱法测定天然气成分的分析方法,确定了计算方法及工作条件,并实测了城市燃气用天然气的常规成分,获得了满意的结果。     

气相色谱法测定缩水甘油丁酸酯

采用气相色谱快速分析方法测定环氧氯丙烷反应体系中的缩水甘油丁酸酯.采用SE-30( φ3mm×1.5mm)填充柱,载气流量:48.86mL/min;柱温:100℃;气化室温度:185℃;热导检测器温度185℃;缩水甘油丁酸酯的量(x)与峰面积(y)有良好的线性关系; y=1594.1x+1370.1,R2=0.9993...     

气相色谱法测定食盐中无机碘

利用化学反应和气相色谱法测定食盐中无机碘。在强酸介质中,食盐中的无机碘被亚硝酸钠还原成游离碘,游离碘遇丙酮立刻生成碘丙酮,用气相色谱电子捕获检测器测定其含量。气相色谱柱为６％ＤＥＧＳ＋１％Ｈ３ＰＯ４／ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ ＡＷ ＤＭＣＳ填充柱,柱温为８０℃,三溴甲烷为内标物,碘丙酮和三溴甲烷的保留时间分别为４．０ｍｉｎ和１．９ｍｉｎ,样品的平均回收率为１０１．２％,相对标准偏差为１．９％。     

气相色谱法测定制鞋业废气中正己烷含量

应用溶剂解吸-气相色谱法测定制鞋业排放废气中的正己烷,采用活性碳管采集成型车间排气筒中的废气,用二硫化碳解吸,填充柱分离,经FID检测器检测。废气中与正己烷共存的苯、甲苯、二甲苯在该方法下不干扰测定。解吸率高,测定精度高,该法具有准确、快速、灵敏、简便的特点。     

毛细管柱气相色谱法测定樟脑丸中萘

毛细管柱气相色谱法测定樟脑丸中萘 ,含量在 0 .0 0 5— 0 .2 0 mg/ m L范围内有良好的线性关系 ,线性回归方程为 :y=0 .35 6 5 5 6 .2 x,相关系数 r=0 .9999。测定下限为 0 .0 0 5 mg/ m L。方法简便、快速、准确