ICP-MS用于新疆紫草的无机元素初级形态分析及其溶出特性研究

应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS),分析了新疆紫草中20多种无机元素的初级形态;并研究了不同提取溶剂对其溶出特性的影响。结果显示：在消解方法上,高温密封消解较之微波辅助消解(MAP)能更彻底地消解样品,达到分析要求;在溶液中,除了K,Zn以溶解态为主要存在形式外,其余绝大部分元素主要以悬浮态存在;不同提取溶剂的极性与所分析的无机元素密切相关。Mg,K,Ca,Mn,Tl, Co和Pb等7种元素的提取得率与其提取溶剂极性呈完全的正比例关系,其余元素尽管略有差异,但基本上呈线性关系。     

3种菊花茶中6种微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的花茶饮用方法对杭白菊茶、野菊花茶、贡菊茶3种菊花茶中钙、镁、铁、锰、铜、锌6种元素进行浸取;用0.45μm微孔滤膜分离浸取液中的可溶态和悬浮态;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对此3种菊花茶中微量元素的初级形态进行了测定。结果显示：菊花茶中6种元素的提取率在12.4%—80.4%之间,可溶态在水浸液中的比率在74.3%—96.5%之间。     

ICP-AES用于茶油中多种无机元素的测定研究

采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对毛茶油以及精炼工艺各阶段茶油中的Ca,K,Mg,Cu,Cr,Zn,Sr等18种无机元素进行了分析测定。该方法的加标回收率为82.7％～112.5％,相对标准偏差0.00%～6.66％,18种元素的方法检测限在0.4～10 μg·L-1之间。结果表明:茶油中富含多种人体所必需的无机元素。随着精炼程度的增加,多数元素含量呈下降趋势。经过脱胶后茶油中的P, Ca, Mg含量显著下降;经过脱酸和脱色工艺后,能促进油脂自动氧化的Fe, Cu, Mn, Ni等金属元素的含量明显减少;Pb经过脱胶、脱酸工艺后未检出;Co和Cd无论是在毛茶油还是精炼茶油中均未检出。经过精炼的茶油能有效地去除过量的金属元素,含量能够达到国家卫生限量标准。同时实验表明采用ICP-AES法测定茶油中的多种无机元素具有简单、快速、准确度高等特点。     

ICP-OES法测定穿心莲药材中6种重金属元素溶出特性的研究

以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了中药穿心莲中的As,Ba,Cd,Cr,Cu,Pb等6种重金属元素,方法相对标准偏差2.1%~4.6%,回收率92.0%~103.2%,灵敏度高、简单、准确可靠。考察了采用热回流提取、浸泡提取、超声辅助提取等不同提取方法和提取溶剂时,上述6种元素的溶出情况。结果表明,实验所用穿心莲药材中Ba的含量最高,其次为Cu和Cr,而As,Pb,Cd在药材中含量相对较低。随着提取溶剂中乙醇含量升高,Ba的溶出减少,而Cu、Cr的溶出增加,Cd在酸性溶液中溶出最多;提取方法则以冷浸法溶出重金属元素最少,使用纯水和碱水的热回流提取重金属元素溶出相对较多。以上差异可能与这些元素在药材中的存在形态有关。     

ICP-AES测定7种花茶中8种微量元素的含量和溶出率

采用微波消解样品,电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了金银花、玫瑰茄、玉蝴蝶、仙人草、菊花、薰衣草、腊梅等7种花茶中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、Cr、Cd和Pb等元素的含量及其溶出率。结果表明,花茶中Fe含量较高,重金属Cr、Cd和Pb含量普遍较低,花茶中Cu、Zn、Mn和Ni的溶出率相对较高,Fe的溶出率较低,有害的重金属Cd、Pb和Cr的溶出率很低,此测定结果可为探讨花茶的保健作用与微量元素的相关性提供科学数据。     

微波消解ICP-MS/ICP-AES测定沙姜中无机元素

以沙姜为原料,经浓HNO3-30%H2O2处理及微波消解后,用ICP-MS/ICP-AES同时测定K、Mg、Mn、Fe、Pb等无机元素。实验结果表明该法快速简便、准确率高、精密度好,完全可以满足沙姜样品中无机元素测定要求。从检测结果来看沙姜中富含K、P、Mg、Ca、Al、Fe、Na、Mn,其中K含量最高为18600μg/g,而Be、Cd、Tl、Pb含量较低,均低于3μg/g。     

ICP-AES测定乌药饮片及其煎煮液中无机元素的含量

选择硝酸-双氧水作为消解体系,分别采用微波消解和电热板直接消解法对乌药饮片及其煎煮液进行消解,然后用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）同时测定了全药、一次煎煮液及二次煎煮液中的Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、V、Zn、Be、Cd、Sr、Na等21种元素。加标回收率在82.0%—115.2%之间,相对标准偏差均小于10%,具有良好的精密度和准确度。各元素的检出限在0.3—12.9μg/L之间,能满足中草药中无机元素的测试要求。实验结果表明乌药中含有丰富的K和Ca元素,Mg、Al、Fe、Mn的含量也相对丰富,而乌药各次煎煮液中无机元素的溶出率各不相同,为进一步探讨乌药中元素含量与其药效的相关性,指导合理用药提供科学依据。     

ICP-AES测定赤泥中的16种元素

用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了赤泥中Li、Na、K、Ca等16种元素,其RSD均小于5％.方法平均回收率在91.0％-109.4％之间,本法灵敏度高,结果准确并且多元素同时测定,可用于赤泥的分析研究中.     

ICP-AES测定水稻不同部位12种元素的含量

将水稻植株的稻米、谷壳、根、茎叶4个部位进行预处理,湿法消解后,用ICP-AES测定各部位Cu、Zn、Ni、Al、Fe、Mn、P、Ca、Mg、K、Na、B 12种元素的含量.结果表明:谷壳中Cu、Zn、Ni、P、Ca、Mg、K、B的含量高于水稻植株其他部位含量; Al、Fe主要集中在水稻根部.各元素的检出限为0.001...     

柴胡中微量元素的初级形态及溶出特性研究

按照传统的中药煎煮方法对柴胡中铜、锌、铁、锰、钙、镁6种元素进行提取;用0.45μm微孔滤膜分离提取液中的可溶态和悬浮态;采用火焰原子吸收光谱法对柴胡中微量元素的初级形态进行了测定.结果显示:柴胡中6种元素的提取率在21.1%-45.8%之间,悬浮态在水煎液中的比率在4.3%-12.0%之间.方法的加标回收率在96.7%-104.0%之间,相对标准偏差小于1.8%.     

参术汤中8种元素的初级形态分析

对一中药复方参术汤以及组成该复方的4种单味药水煎液中8种元素进行初级形态分析,探讨了复方与单味药中元素含量之间的关系,火焰原子吸收光谱法测定元素含量。测定结果表明:复方中铁、锌、钙的含量分别是单味药中元素含量之和的2.44、2.27、1.26倍;锰为0.84倍;镁、铜、钠、钾相差无几(0.97—1.04倍)。对于可溶态亦具有同样的规律。说明复方水煎液中各成分发生相互作用导致有些元素形态发生改变。     

ICP-AES测定中药黄连中微量元素

以HNO3-H2O2体系湿法消解黄连,在确定的ICP-AES条件下测定其中的Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Zn元素含量.结果表明该方法相对标准偏差为2.4%-6.6%,回收率在92.5%-103.9%之间.湿法消解和ICP-AES测定黄连中6种微量元素,方法简便可靠.     

鸡血藤中7种金属元素的形态分析

对鸡血藤中铁、锰、铜、锌、钙、镁和锶7种金属元素的化学形态进行分析;分别用0.45μm微孔滤膜、LSA-10大孔吸附树脂、正辛醇-水萃取体系,将鸡血藤中各元素分离为可溶态与悬浮态、有机态与无机态、醇溶态与水溶态,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定7种元素的各形态含量。结果表明:鸡血藤中7种元素在原药中的含量高低依次为:钙、镁、铁、锰、锶、铜和锌,水煎液中锌和镁的提取率大于50%,其次是铜为45.2%;铜的颗粒吸附率最高为26.3%;镁的KOW参数在肠、胃液酸度下均大于1,铁和锰的KOW参数均小于1,元素的KOW值受pH影响。     

超声波提取电感耦合等离子体-原子发射光谱分析黄芪中7种元素的形态

样品经微波消解仪消化,超声波提取,微孔滤膜过滤,D101大孔树脂分离,电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定,对黄芪中的Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Ni7种元素进行形态分析;结果表明Ca元素在黄芪中含量及提取率最高,Cu元素的含量最低;Mn的提取率最低;7种元素的可溶态均大于悬浮态;且采用超声波提取比常规水浴提取效果好。该方法检出限在2.1—38ng·mL-1之间,相对标准偏差小于2.8%,用于标准样品分析,结果与参考值吻合。     

锑的形态分析概述

对近年来锑的形态分析方法进行了综述。按不同的锑化合物分类,重点阐述了各种联用技术在锑化合物形态分析中的应用,并对锑的形态分析方法前景作了展望。     

荆芥中微量元素的初级形态分析

对荆芥中微量元素铁、铜、锰、锌的初级形态进行了研究,采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了各微量元素的含量。结果表明,以HNO3和H2O2混合液作为消解剂能彻底消解样品。各元素在水提液中的含量均低于原药材中的含量,微量元素铁、铜、锰、锌的提取率分别为：19.7%,20.5%,38.6%和34.5%,大部分微量元素仍残留在残渣中。     

绿茶和红茶中微量元素初级形态含量的研究

本文采用沸水浸泡法对茶叶的初级形态进行分离 ,原子吸收光谱法测定了绿茶和红茶初级形态中 8种微量元素含量 ,计算并讨论了微量元素初级形态分析参数 ,获得茶叶中微量元素初级形态的有关信息。结果表明 ,绿茶和红茶中 8种微量元素初级形态含量各有差异 ,初级形态分析参数自符合程度为87.2 0 %— 10 3.73% ,样品的回收率为 87.1%— 10 2 %。     

利用ICP-AES中钙的主次灵敏线同时测定各种盐湖卤水中的钙

等离子发射光谱（ICP-AES）已广泛应用于医学,地质,水质,环境等领域的检测。本文利用钙的主、次灵敏线同时测定盐湖卤水及盐水中各种不同含量的钙,其加标回收率在94.0%—100.8%范围内,与经典的容量法对比,数据能满足要求,样品浓度小于100mg/L时用灵敏线Ca317.9nm测定,样品浓度大于100mg/L时用次灵敏线Ca210.3nm测定。此法快速、准确,结果令人满意。