ICP-MS法测土壤样品中铜铅的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中的铜和铅进行测定,分析了影响测量不确定度的主要来源,对样品溶解过程中的样品称量、消解、定容体积、测定过程的标准溶液的配制、曲线拟合、仪器测量重复性等影响小确定度的分量进行分析,按JJF1059-1999<测量不确定度评定与表示>的规定进行合成,最终给出扩展小确定度.这样结果的表达更加客观和真实.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅的测量不确定度评定

按照测量不确定度评定的通用规则,建立了数学模型,对氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅的测量不确定度进行了评定,分析了方法中的不确定度分量及其来源,计算了各分量的不确定度,最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。检测结果和不确定度评定结果为(0.190±0.006)mg/kg,k=2。结果表明标准溶液配制是氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中铅含量不确定度的主要影响因素。     

ICP-AES测定钛合金中铝、钼和锆的不确定度评定

对钛合金中铝、钼和锆含量测定过程中的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上评定了分析结果的不确定度.测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性.依据不确定度评定的步骤,计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定矿石中钨、钼的不确定度评定

对用ICP-AES测定矿石中钨、钼元素的不确定度进行评估,根据结果计算公式绘制不确定度来源因果分析图,分析主要不确定度来源,包括:样品称量、标准溶液的配制,仪器测量过程重复性等引入的不确定度,评估了钨含量和钼含量的标准不确定度和扩展不确定度.     

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中钒的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对水样中的钒进行测定,其测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品的准备和重复测量.并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算,得出标准不确定度和扩展不确定度.当水样中钒的含量为4.68μg·L-1时,其扩展不确定度为0.18μg·L-1(k=2).该不确定度表示方法在实际工作中具有较好的实用价值.     

Na标准溶液不确定度评定

讨论了3种不同浓度Na标准溶液配制过程中的各种不确定度影响因素,并对此3种钠标准溶液进行了评定。得出了合成不确定度、扩展不确定度及测量结果的置信区间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银的不确定度评定

运用测量不确定度评定与表示的理论,分析了用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中银的不确定度.指出了不确定度分量由称样质量、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性、试液定容体积组成.对各个分量进行量化,合成得到测量结果的标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.     

石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬结果不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》指南,对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬的结果进行了不确定度评定.分析了不确定度的主要来源,包括样品称量过程、待测溶液定容体积、标准溶液配制、校准曲线拟合以及待测溶液重复测量产生的不确定度.对各个不确定度分量进行量化分析计算,评估了铬含量的合成标准不确定度和扩展不确定度.     

原子荧光光谱法测定中药材中砷的不确定度评定

建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中砷含量的不确定度评定的方法,为评价测量结果提供科学依据。检测结果的不确定度由标准物质、标准溶液的配制、校准曲线的拟合、样品定容体积、样品称样量、测量重复性及回收率等所引入的不确定度分量组成。对合成不确定度进行计算,当中药材中砷含量为0.340mg/kg时,扩展不确定度为0.012mg/kg(k=2)。     

GFAAS测定土样中钒和钴的不确定度评定

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对土样中的钒和钴进行测定,其测量不确定度主要来源于样品称量、样品消解、标准溶液配制、曲线拟合、重复测量.并依据《不确定度评定与表示》对各个不确定度分量进行了分析和计算,得出标准不确定度和扩展不确定度.当土壤中钒的含量为1.66mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.12mg·kg-1(P=95％,k=2)；当土壤中钴的含量为1.12mg·kg-1时,其扩展不确定度为0.07mg·kg-1(P=95％,k=2),并给出了测试结果的数学表达式.     

确定度评定在化妆品中砷含量ICP-AES测定中的应用

通过对电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定化妆品中As含量的不确定度的评定实践,建立了该分析过程的相应数学模型,对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(由测量的结果统计分布计算的不确定度)或B类不确定度(基于经验或其他信息的概率分布估计的不确定度)进行评定。按照国际通用方法对各不确定度分量合成和扩展,得到ICP-AES法测定化妆品中As含量的不确定度评定。研究结果表明：标准溶液的配制、标准曲线拟合线性方程及样品溶液的定容是不确定度的主要来源,该不确定度评定所用方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。     

X射线荧光光谱法测定样品中镁的不确定度

对X射线荧光光谱熔融法测定土壤样品中的镁含量的不确定度进行了评定.通过对试验过程的分析,测量结果的不确定度的来源有以下几个方面,仪器的综和稳定性,制样,标准物质,校准曲线回归分析,重复测量.在得到各不确定度分量后,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以扩展因子2（95％置信概率）,得到测量结果的扩展不确定度.     

原子吸收光谱法测定岩石中铜、铅和锌的不确定度评定及方法改进

利用原子吸收光谱法进行地质样品中微量元素含量的测定简便、快速、准确、经济,目前在地质实验室中得到了广泛应用。然而复杂的前处理流程和测试过程都会不可避免地引入不确定度。根据《检验和校准实验室能力的通用要求》,实验室应适当进行测量结果不确定度的评定。本研究利用电热板消解,火焰原子吸收光谱法,测定国家标准岩石样品与采自胶东曲家金矿岩心样品中铜、铅和锌的含量。以空白样品测试结果标准偏差的三倍作为仪器检出限。标准样品及岩心样品测试结果均符合DZ/T 0130.3—2006中关于测试准确度与精密度的要求。在实验室内部,采用自下而上的方法进行测量结果不确定度的评定,确定了测量不确定度的来源,包括样品称量、样品定容、样品消解、标准系列的配制、标准曲线最小二乘拟合及重复性测量,准确计算了六个不确定分量的大小及扩展不确定度。其中,后四个分量是测量结果不确定度的主要来源。结果显示标准样品中铜、铅和锌含量测量结果不确定度均小于标准证书中给定的不确定度,岩心样品中铜、铅和锌的含量分别为（4.965±0.383）,（36.415±2.449）和（30.818±0.736）μg·g-1。对六个来源的不确定度进行比较,提出采用该方法测量岩石样品中铜、铅和锌含量时的几点改进：调整取样量或定容体积来提高待测溶液中元素浓度及吸光度、调整标准系列浓度使其与待测溶液中元素浓度相近、增加标准点和待测溶液测量次数、尽量使用相对标准不确定度小的移液管进行稀释操作等。将测量结果不确定度的评定作为有效工具,指导改进分析方法及测试流程,在岩石样品微量元素含量准确测定工作中具有重要的意义。     

盐岩样品中钙的分析不确定度评定

对EDTA容量法测定盐岩样品中Ca2+含量的分析过程,详细地分析了引入的不确定度来源:分析结果的不确定度由标准溶液配制及EDTA溶液的标定、样品的制备及样品的分析过程、样品均匀性及检验重复性等分量引入的不确定度组成,求得测量结果的标准不确定度和扩展不确定度分别为0.70%和1.40%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉含量的不确定度评定

建立有效的数学模型,全面分析了微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定山药中镉不确定度的主要来源,并系统地评定各因素的不确定度。结果表明,对于山药中镉含量为25.12μg/kg的样品,扩展不确定度为3.47μg/kg(k=2),最终测量结果表示为25.12±3.47μg/kg。影响最终不确定度的主要有标准溶液配制、测量重复性及样品回收率3个分量,而称重和消解液的定容过程对结果影响较小。通过对测量的不确定度评定,为有效地控制山药中镉含量的检测提供可靠的理论依据。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定啤酒中砷的不确定度评估

对氢化物发生-原子荧光法测定啤酒中总砷含量的不确定度进行了评定。分析了方法中不确定度的来源,测量结果的不确定度由样品制备、校准曲线、重复性试验、平行试验等所引入的不确定度分量组成。评定结果表明,校准曲线是影响该方法不确定度的主要因素。     

ICP-MS测定淀粉铝含量的不确定度评定及改进方法

测量不确定度,表征合理地赋予被测量之值的分散性。应用ISO/IEC Guide 98: 1993 Guide to the expression of uncertainty in measurement(简称GUM方法)的自下而上的策略进行测量不确定度的评定,剖析完整的分析测量过程,可以找出影响测量结果准确性的主要因素;采取针对性的措施,设法消除或降低这些因素的影响,可以改进测量方法。以电感耦合等离子体质谱法测定淀粉和面包糠中铝含量为例,其不确定度来源于测量重复性、最小二乘法拟合工作曲线的过程、标准储备液及其分取稀释过程的不确定度、溶液体积及样品称量过程的不确定度。经过各不确定度分量的评定,得知主要分量是由最小二乘法拟合工作曲线引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₁,其次是由配制标准溶液系列的稀释过程引入的相对标准不确定度u_rel(c_Al)₃、由测量结果的重复性引入的相对标准不确定度u_rel(rep)。因此,采取较高灵敏度的质谱工作模式、增加测定次数、合理选取校准曲线的系列浓度点数值、选用相对误差较小的量器等措施进行方法改进。改进之后,三个主要分量u_rel(c_Al)₁,u_rel(c_Al)₃,u_rel(rep)分别从(0.035 8,0.013 2,0.008 5)降为(0.006 0,0.010 5和0.003 3),铝量的合成相对标准不确定度从0.039降为0.013,扩展不确定度从1.8 mg·kg-1降为0.4 mg·kg-1(k=2),效果显著。     

气相色谱法测定海水中狄氏剂的不确定度评定

采用末取代聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂浓度,对测量结果的不确定度进行了评定.分析了测量程序中不确定度的各项来源,包括样品采集、标准溶液制备、校准曲线、前处理方法回收率等分量引入的不确定度及其计算方法,最后合成标准不确定度,通过乘以95％概率下的扩展因子2,获得测量结果的扩展不确定度.