气质联用法测定油炸型膨化食品中的丙烯酰胺

建立一种用气相色谱-质谱联用法检测油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的方法,通过水提取油炸型膨化食品中的丙烯酰胺、Carrez试剂除蛋白、正己烷抽提油脂,溴化衍生后生成2,3-二溴丙烯酰（2,3-DBPA）,气相色谱-质谱（GC-MS）特征离子定性,主要离子碎片（m/Z）：152、150、108、106,外标法定量.方法线性良好,线性范围为0.1-2μg/mL,相关系数达0.9986,检出限为0.02μg/mL,回收率为89.0％-93.4％,RSD值为2.42％-4.99％.该方法检出限低,回收率高,结果准确,适用于油炸型膨化食品中丙烯酰胺含量的测定.     

ECD-毛细管柱气相色谱法测定花生油中微量多氯联苯(PCB)

采用液-液萃取技术提取花生油中微量多氯联苯,用毛细管柱气相色谱法进行测定。整个过程只需32min,本方法最低检出限为1.00μg/kg。     

Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中的甲醇

建立了用Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中甲醇的方法。硅胶管吸附空气中甲醇,水解吸后用Plot-U毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果表明,甲醇浓度在0—200μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=1.2x-1.2(r=0.9998);检出限为1.4μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检出浓度为0.9mg/m3;平均加标回收率在90.0%—91.0%之间;相对标准偏差在0.84%—2.60%之间。本方法适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。     

顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚

将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...     

振荡萃取-GC-MS测定烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香

建立了振荡萃取-气相色谱-质谱法测定烟用添加剂中二甲苯麝香的方法,样品采用超纯水分散后,加入D₁₅-二甲苯麝香作为内标物,用环己烷振荡萃取并离心,取上层有机相,浓缩干燥后采用GC/MS选择离子监测进行定量分析。二甲苯麝香的检出限为0.04μg/g,定量限为0.13μg/g。在0.15、0.3、0.5μg/g3个添加水平范围内的平均回收率（每个添加浓度平行测定6次）为84.1%—91.4%,相对标准偏差（RSD）值均小于10%。该方法适用于对烟用添加剂中高关注物质二甲苯麝香的监测自查工作。     

气相色谱法测定柑橘与土壤中氟啶虫胺腈的残留量

建立了柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留量的气相色谱测定方法.柑橘全果、果肉和土壤样品中的氟啶虫胺腈用乙腈提取,果皮样品用乙腈-水(4:1,V/V)混合溶剂提取,经中性氧化铝柱净化,浓缩后采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,结果表明,在添加浓度为0.05-1.0mg/kg时,氟啶虫胺腈在样品中的平均回收率为81.3％-101.2％,相对标准偏差为0.9％-4.9％.方法的检出限(LOD)为5.0× 10-11g,氟啶虫胺腈在全果、果肉、果皮和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.05mg/kg.该方法杂质干扰少,准确性及灵敏度满足农药残留检测的基本要求,对检测硬件要求低,适用于柑橘和土壤中氟啶虫胺腈残留的分析.     

分散液液微萃取-气质联用检测葡萄酒中的有机氯农药残留

建立了分散液液微萃取-气相色谱-质谱法(DLLME-GC-MS)的同步检测红葡萄酒样品中α-BHC、β-BHC、δ-BHC、林丹(γ-BHC)、p,p'-DDE、p,p'-DDT、p,p'-DDD和o,p'-DDT 8种有机氯农药(OCPs)残留的快速、高效和经济的新方法.在样品中添加1mg/L浓度的农药,分别以氯苯、二硫化碳、二氯甲烷和四氯化碳为萃取剂,以丙酮、乙腈、甲醇为分散剂,进行农药提取,平行3次,取平均值,考察农药加标回收率和富集倍数.结果表明,以80μL二硫化碳和四氯化碳(3∶1,V/V)为提取剂、1mL丙酮为分散剂时,提取效果最佳,在0.10-20.0μg/mL线性范围内,回收率在85％-110％之间,方法对所有待测农药的检测灵敏度均低于0.01mg/L,最低可至0.1μg/L.     

气相色谱的联用技术

分别介绍了气质联用、固相微萃取-气相色谱联用、气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用、热分析-气相色谱-质谱联用、气相色谱-原子光谱联用、全二维色谱联用和多维气相/气质联用共7种气相色谱联用技术,并展望了气相色谱今后的发展趋势.     

自制固相微萃取涂层测定水中的邻苯二甲酸酯

用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取(SPME)涂层,采用顶空固相微萃取与气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中邻苯二甲酸酯(PAEs).优化了固相微萃取的实验条件.方法的检测限为0.0005-0.0500μg/L,线性范围在0.01-100μg/L.用该法测定了东湖水样、自来水及桶装水中PAEs的含量,邻苯二甲酸二丁酯的含量在1.10-3.10μg/L,其他3种未检出.东湖水样的加标回收率为81.0％-98.6％,相对标准偏差(RSD)为3.2％-9.2％.     

液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中的7种β2-受体激动剂

建立了固相萃取-液相色谱/串联质谱同时测定猪肉中的7种β2-受体激动剂的分析方法.样品经氨化乙腈提取,强阳离子交换固相萃取柱(MCX柱)净化和C18色谱柱分离后,用多反应监测(MRM)模式检测.在0.5-10.0μg/kg范围内方法线性良好,7种物质检出限0.043-0.096μg/kg.在2个加标水平下,回收率85.4％-108％,相对标准偏差1.7％-11.4％,能满足复杂样品中痕量β2-受体激动剂残留量的检测要求.     

HPLC-DAD法测定辣椒及其制品中苏丹红的含量

建立了应用高效液相色谱测定辣椒粉及其少量含油制品中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ含量的检测方法.采用Symmetry C18反相色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为乙腈醋酸溶液(V乙磷:Vo.1%醋酸＝7∶1),等度洗脱,流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长230nm.在选定色谱条件下,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、...     

褐藻硫酸根含量的离子色谱法分析

建立了碱熔-离子色谱测定褐藻中硫酸根含量的方法。样品采用NaOH熔剂,置于马弗炉500℃碱熔45min,经溶解,离心分离,阳离子交换树脂交换后,进样分析。色谱柱为IonPac AS11-HC,以KOH为淋洗液,设置梯度淋洗程序,淋洗液流速为1mL/min。在所选实验条件下,硫酸根在0.4—400mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9991,相对标准偏差为2.42%,检出限为0.6mg/kg,回收率在92.17%—109.0%之间。实验证明该方法操作简单,分析快速,结果准确,精密度高,适合于褐藻样品中硫酸根含量的测定。样品分析结果显示褐藻硫酸根含量丰富,尤其是羊栖菜,平均硫酸根含量达40.54g·kg^-1。     

高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质

建立高效液相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中的有关物质的方法。其分解产物的检测,采用SinoChrom ODS-BP（200mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以1%（V/V）三乙胺（pH=4.0）-乙腈（25∶75）为流动相,检测波长225nm,流速1.0mL/min。硫酸氢氯吡格雷在0.48—0.72μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,定量下限为3ng,检出限为0.6ng,各种破坏性样品的分离度符合规定。其光学纯度的测定采用ULTRON ES-OVM（Analytical）手性柱（150mm×4.6mm,5μm）,色谱填料为L57。以磷酸盐缓冲液（pH=4.67）-乙腈（75∶25）为流动相,检测波长为220nm。硫酸氢氯吡格雷相关物质B分离度均大于2.5,符合要求。本方法简便,灵敏,准确,专属性强,能够满足硫酸氢氯吡格雷对有关物质测定的要求。     

高效液相色谱法测定松子中的黄曲霉毒素

建立了测定松子中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱方法.方法以甲醇-水（8＋2）提取,免疫亲和层析柱净化,碘液柱后衍生,荧光检测器进行检测.试验结果表明：黄曲霉毒素B1、G1标准溶液浓度在1-50μg/L范围内,黄曲霉毒素B2、G2标准溶液浓度在0.3-15μg/L范围内,线性良好.黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检出限分别为0.10、0.05、0.10、0.10μg/kg,平均回收率为85.000％-96.20％,精密度＜5％.     

液相色谱串联质谱法测定水产品中的敌百虫残留量

将水产品样品经乙腈提取,正已烷除脂,旋转浓缩后采用液相色谱串联质谱法进行定性、定量分析。线性范围为5—100μg/kg,线性相关系数为0.9987,定性检出限1.7μg/kg,定量检出限3.5μg/kg。在鳗鱼、虾和罗非鱼3种不同样品基质中进行添加浓度为10,20,50μg/kg的验证实验,回收率在77.2%—87.5%之间,相对标准偏差(RSD)在5.4%—8.3%之间,并对敌百虫的质谱裂解进行了分析。本法快速简单,高效,灵敏度高,符合检测要求。     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。     

ICP-MS测定碳酸锂中微量元素

用ICP-MS测定碳酸锂中微量杂质元素的基本条件,确定了合适的样品处理、分解方法,研究了元素间的干扰.方法检出限K0.020μg/g,Na o.025μg/g,Ca0.009μg/g,Mg 0.010μg/g,SO2-4 0.050μg/g;加标回收率在94.0%-102.0%,测定精密度RSD 0.5%-2.1%,方...     

固相萃取-HPLC快速测定血清中烟酸及其代谢产物

建立血清中烟酸(NA)、烟酰胺(NM)及其代谢产物N'-甲基尼克酰胺(NMN)、2-吡啶酮(2Py)的测定方法.采用高效液相色谱法(HPLC),以氨基固相柱萃取样品,0.04mol/L KH2PO4提取洗脱,同时测定血清中NMN、NA、2Py、NM的含量.校准曲线线性范围为0.5-30μg/mL,r≥0.9986.检出...     

甜茶叶中甜茶苷的UPLC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱-质谱联用法测定广西特产甜茶叶中的主要甜味成分甜茶苷的含量.样品经前处理后以Acquity UPLC BEH C18柱为色谱柱,流动相为乙腈(含体积分数为0.1％甲酸)-蒸馏水(含体积分数0.1％甲酸),梯度条件为10min乙腈相体积由20％变化到65％,柱温35℃,进样量5μL,流速为0.15mL/...