酶催化动力学光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立酶催化动力学光度法测定抗坏血酸的新方法。研究了体系的最佳条件及动力学行为,测定的线性范围为2.0×10-7—5.9×10-5mol/L,方法检出限为7.0×10-8mol/L。对6.0×10-6mol/L的抗坏血酸进行11次平行测定相对标准偏差为2.5%。此方法可用于药剂和蔬菜中抗坏血酸含量的测定。     

催化荧光法测定痕量草酸

在硫酸介质中 ,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色 ,使体系荧光猝灭 ,建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在 50℃水浴中进行 1 0min ,为假零级反应。测定草酸的线性范围为 0 4～ 1 2 0mg·L- 1 ,其回归方程为ΔF =8 42c(mg·L- 1 ) 3 81 ,r=0 9983 ,检出限为 0 1 6mg·L- 1 。试验了 30种共存物质的干扰情况。此法用于生物样品中草酸含量的测定 ,结果满意。     

痕量葡萄糖的双酶催化荧光分析

在HAc-NaAc缓冲溶液中,葡萄糖氧化酶(GOD)催化葡萄糖与溶解氧反应生成H₂O₂;辣根过氧化物酶(HRP)催化H₂O₂氧化过量的KI生成I-₃, I-₃分别与罗丹明S(RhS), 罗丹明6G(Rh6G), 丁基罗丹明B(b-RhB), 罗丹明B(RhB)结合形成缔合物微粒,使得4体系分别在556,556,584和584 nm处的荧光峰强度线性降低。在最佳条件下,葡萄糖的浓度分别在0.083～9.99,0.17～8.33,0. 33～8.33,0. 33～9.99 μmol·L-1范围内与RhS,Rh6G,b-RhB,RhB四体系的荧光猝灭强度呈良好的线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔF=40.0c+ 3.0,ΔF=23.9c+8.1,ΔF=25.6c+4.2,ΔF=18.4c+ 0.8;0.995 1,0.997 3,0.996 0,0.996 5;0.059,0.17,0.21,0.16 μmol·L-1。RhS催化体系最灵敏、稳定,将其用于人血清中葡萄糖的检测,结果满意。     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根

在稀磷酸介质中 ,溴酸钾可氧化吖啶橙使之褪色并伴随着吖啶橙荧光强度的减弱 ,但反应速率较慢。痕量亚硝酸根的存在对该反应可起到显著的催化作用 ,使反应的灵敏度明显提高 ,体系的荧光猝灭程度加强。基于此采用固定时间法提出了一种灵敏度高、选择性好的催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法 ,并研究了该方法的动力学条件。催化反应在λex/λem =4 4 6 / 5 0 5nm处 ,5 5℃水浴中进行 10min。反应可允许较大量的 2 0多种常见离子存在 ,同倍量的Fe3 ,Br-、I-不干扰。亚硝酸根的线性范围为 0 0 5～ 5ng·mL-1,方法的检出限为 0 0 12ng·mL-1。用于水体和土壤中痕量亚硝酸根的测定 ,结果满意。     

反相流动注射-化学发光法测定盐酸多巴胺

基于在碱性介质中,盐酸多巴胺对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应体系的强烈抑制作用,建立了反相流动注射抑制化学发光测定盐酸多巴胺的新方法。研究了影响化学发光强度的因素,并探讨了化学发光反应的可能机理。该方法快速、准确、线性范围宽,测定盐酸多巴胺的检出限为1.14×10-9 g·mL-1,方法的线性范围为2.0×10-9～8.0×10-7 g·mL-1,对于4.0×10-7 g·mL-1盐酸多巴胺测定11次的相对标准偏差为0.99%。应用于盐酸多巴胺注射液中盐酸多巴胺的测定,结果满意。     

荧光光谱法测定血中的三氟拉嗪

利用固相萃取技术分离血中三氟拉嗪 ,荧光法进行了测定。方法的线性范围为 0 .1— 30μg/m L ,回收率为 75 %— 86 % ,相对标准偏差为 2 .7%— 5 .2 % ,检出限为 0 .1μg/m L。     

酶催化分光光度法测定食品中总胆固醇含量

本文研究了直接皂化法处理样品,采用酶催化分光光度法将食品中的胆固醇转化为红色醌亚胺染料。在５００ｎｍ处比色测定。并且提出了一种简便、快速测定食品中总胆固醇含量的分析方法。该法的回收率为９４．１％－１０３．７％,相对标准偏差为１．７４％－３．３３％,线性范围为２０－６００ｍｇ／１００ｇ。     

化学计量学速差动力学光谱法同时测定盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪

盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪在适当的硫酸介质中均能被硫酸铈铵快速氧化成红色化合物,该化合物又逐步被氧化成无色物质,两种药物的动力学过程的差异较小,动力学曲线相似。采集10～180 s动力学光谱数据,用主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS)处理所测得的光谱动力学数据,建立了化学计量学速差动力学光度法同时测定该两种药物的新方法。盐酸氯丙嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为8.3～66.7 mg·L-1和3.3～26.7 mg·L-1,检出限分别为2.32 mg·L-1和0.95 mg·L-1。该法用于药物针剂和片剂的测定,结果良好。     

荧光分光光度法测定盐酸普鲁卡因

根据盐酸普鲁卡因在 pH 12条件下发生水解的产物对氨基苯甲酸的荧光性质 ,用荧光分光光度法测定注射液中的盐酸普鲁卡因。激发和发射波长分别为 2 6 8和 34 0nm。线性范围为 0 0 0～ 5 0 0 μg·mL-1 ,线性回归方程为c=0 0 2 2I - 0 0 81,r =0 9996 ,相对标准偏差 3 4 %。实验了 pH值、干扰离子、卡那霉素、庆大霉素、青霉素、链霉素以及放置时间对测定的影响。测定了盐酸普鲁卡因和对氨基苯甲酸的量子产率 ,讨论了盐酸普鲁卡因的相对荧光强度随 pH值升高和放置时间的延长而增大的原因。方法检出限为 4 9ng·mL-1 。本法与死停法对照 ,结果吻合     

以酚藏花红为指示剂催化荧光法测定痕量钒的研究

基于在硫酸介质中,柠檬酸能活化痕量钒催化溴酸钾氧化酚藏花红的反应,使其荧光减弱,建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。催化反应在沸水浴中进行10min,为假一级反应,该方法的检出限为0.26μg·L~(-1),测钒的线性范围为0.6～3.2μg·L~(-1),研究了共存离子的影响。该方法用于水样及人发中痕量钒的测定,结果满意。     

荧光光度法测定鸟嘌呤

本文研究表明在碱性介质中,鸟嘌呤可被H2O2氧化(Cu2 作催化剂)生成8-羟基鸟嘌呤,该产物在397 nm处产生强的荧光。据此,建立了一种测定鸟嘌呤的新方法。鸟嘌呤的浓度在2.0×10~(-7)1.0×10~(-5)g·mL-1的范围内与荧光强度有良好的线性关系,检出限为8.0×10~(-8)g·mL-1。该方法简单、快速、灵敏度高,并成功地用于尿样中鸟嘌呤的测定。     

荧光分析法测定杜仲叶总黄酮含量的研究

根据黄酮类化合物能与 Al3 形成稳定的荧光络合物 ,建立一种测定杜仲叶总黄酮的新方法。用 6 0 %乙醇加热回流提取杜仲叶有效成分 ,以芦丁为标样 ,选择激发波长 λex=4 36 nm,发射波长 λem=4 83nm,采用荧光分光光度法测定杜仲叶中总黄酮含量 ,并进行加标回收实验 ,验证方法的准确性。方法检出限为1.2 7× 10 -9mol·L-1,线性范围在 1.6 4× 10 -8— 3.6 3× 10 -5mol·L-1之间 ,线性回归方程 :y=17.92 3x 1.398,相关系数 r=0 .9989,平均回收率 99.8%— 10 4 .2 %。相对标准差 (RSD) 0 .84 % ,本法操作简便、快速、准确 ,具有良好的分析应用前景。     

4-甲基-邻苯二胺荧光光度法测定痕量硒

明胶为稳定剂,EDTA-2Na为掩蔽剂,硒与4-甲基-邻苯二胺生成络合物,其激发波长和发射波长分别为442nm和493nm.硒浓度在0.125-0.75μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.46μg/L,此法用于测定银杏叶中的痕量硒,获得满意的结果.     

流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中的盐酸罂粟碱

碱性介质中,盐酸罂粟碱对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系有显著的增强作用,且在一定范围内,盐酸罂粟碱的浓度与化学发光强度成正比。基于此,建立了流动注射-化学发光法测定盐酸罂粟碱注射液中盐酸罂粟碱的方法,并研究了影响化学发光强度的因素。在最优条件下,测得检出限为1.7μg/mL,线性范围为5.0-200.0μg/mL(r=0.9990),平均回收率为101.3%。该方法已用于盐酸罂粟碱注射液的测定,结果准确可靠。     

荧光扫描法同时测定蒙成药沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

荧光薄层扫描法测定沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的的含量.沙日嘎-4汤中盐酸小檗碱的含量为0.16mg/0.2g;盐酸巴马汀的含量0.12mg/0.2g;RSD为0.36%、0.45%;平均回收率为98%、103%.该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为沙日嘎-4汤的质量控制标准.     

HPLC测定盐酸二甲双胍肠溶片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍肠溶片含量的方法.采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),0.05％庚烷磺酸钠溶液(用10％磷酸溶液调节pH值至4.0)∶乙腈(84∶16)为流动相,紫外检测波长233nm;流速1.0mL/min;柱温为30℃.盐酸二甲双胍在0.11-10.70μg/m...     

氧化石墨烯-亚甲基蓝体系荧光光度法灵敏测定铋(Ⅲ)离子

在水溶液中,氧化石墨烯(Go)对亚甲基蓝(CMB)的荧光可产生猝灭作用,加入适量Bi3+可使体系的荧光增强,且增强程度与Bi3+的加入量有关。氧化石墨烯含有大量的含氧官能团使之表面带负电荷,易于分散在水中。带正电荷的荧光染料亚甲基蓝通过静电引力和π—π堆积作用吸附在GO表面,形成了GO-MB复合物,从而产生荧光猝灭。使用改进的Hummers制备了氧化石墨烯,应用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对制备的GO进行了表征。利用紫外可见吸收光谱验证了石墨烯与亚甲基蓝的作用过程,结果表明亚甲基蓝的荧光猝灭后,其两个主要吸收峰强度明显降低,而且GO的吸收光谱与MB的发射光谱完全不同,重叠度太小,不能发生能量转移,因此,GO与MB发生的荧光猝灭属于静态猝灭过程。当向亚甲基蓝氧化石墨烯络合体系加入Bi3+后,由于Bi3+体积小,带正电荷多从而取代了亚甲基蓝致使亚甲基蓝脱离氧化石墨烯,荧光恢复,荧光恢复的程度随Bi3+量的增加而增强,据此建立了氧化石墨烯-亚甲基蓝荧光光度法测定Bi3+的新方法。考察了亚甲基蓝、氧化石墨烯浓度,酸度以及试剂加入顺序对体系荧光恢复的影响,该络合体系的激发波长为667 nm,发射波长为690 nm,在优化条件下,Bi3+的浓度在0.5～100 μmol·L-1范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.995 5。方法的检出限为1.0×10-8 mol·L-1(S/N=3)。评价了该方法的选择性,结果表明当共存离子为1 000倍的K+,Ca2+,Na+,Mg2+,Cu2+;100倍的Fe3+,Be2+,SiO2-₃,Al3+,Ni2+,Sb3+,NO-₃,Cl-,F-;20倍的Pb2+,Hg2+,Cd2+不干扰Bi3+的测定,新方法具有灵敏度高、快速、成本低等优点,将提出的方法用于环境水样的分析,回收率为93.4%～105.2%。     

HPLC测定盐酸法舒地尔的有关物质

建立HPLC测定盐酸法舒地尔的有关物质.采用C18色谱柱,以甲醇-磷酸二氢铵溶液(30 ∶ 70,用磷酸调pH值至3.5±0.05)为流动相;检测波长为275nm.盐酸法舒地尔检测限为0.3mg/mL,主成分峰与其有关物质能完全分离.本方法简便、准确、专属性好,可用于盐酸法舒地尔有关物质的测定.