原子荧光光谱法测定杜仲中的砷

采用双通道原子荧光光谱法测定杜仲中砷的含量。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中砷的含量测定提供了较好的方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定磷酸盐中砷和锑

采用盐酸溶解三聚磷酸钠、磷酸氢钙试样,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和锑,对仪器条件、盐酸、预还原剂、还原剂用量、共存离子干扰进行了试验。方法的检出限砷为6.3ng·g-1,锑为6.8ng·g-1,砷的测定精密度为1.14%—5.42%,回收率为99.4%—103.5%,锑的测定精密度为1.25%—1.77%,回收率为98.0%—101.9%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和汞

用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材五味子、红景天以及蕨麻中砷和汞。确定了仪器的最佳工作条件,考察了酸度、还原剂、预还原剂的影响以及共存元素的干扰情况。在选定的测定条件,砷的检出限为0.00029μg/mL,汞的检出限为0.073ng/mL,砷的回收率在91.58%—108.78%之间,Hg的回收率在95.00%—107.44%之间。此方法快速、简便、准确且灵敏度高,结果令人满意。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷

采用硝酸、高氯酸混合酸消解试样 ,氢化物发生原子荧光光谱法测定三七中的砷 ,并对仪器的工作条件、盐酸、还原剂用量、共存元素的干扰进行了试验。方法的检出限为 7.4 ng· g-1;测定精密度为 4 .67%— 7.0 1 % ;回收率在 97%— 1 0 1 %之间     

L-半胱氨酸预还原断续流动-HG-AFS法同时测定纺织品中微量砷和锑

采用L-半胱氨酸为预还原剂,建立了断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定纺织品中微量砷和锑的方法.并确定了仪器的最佳工作条件,考察了介质和载流酸度、硼氢化钠浓度、L-半胱氨酸浓度和载流流速的影响以及共存元素的干扰情况.方法简便、快速.在选定的测定条件下,砷和锑的检出限分别为0.35和0.22μg·L-1,相对标准偏差分别为1.3%和2.8%,回收率分别为93.6%～98.4%和92.2%～103.6%.     

氢化物-原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物-原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的方法,国内外已有不少报导。但是对共存元素的干扰研究较少,难于直接用于组成复杂的地质样品分析。为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物-原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰。选出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制剂。在选定的条     

冷原子吸收光谱法测定磷酸二氢钾中的汞

用冷原子吸收光谱法测定磷酸二氢钾中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,在本试验条件下方法的回收率为97%-104%,相对标准偏差＜10%.     

氢化物-原子荧光法测定锑精矿中痕量砷、汞的研究

研究了氢化物发生-原子荧光光谱测定锑精矿中痕量砷汞的分析方法,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。发现用王水溶解样品完全,砷汞溶出量最大;加入硫脲-抗坏血酸后,锑精矿中干扰元素的干扰基本消除;通过加入酒石酸抑制基体锑的水解,从而不需通过化学分离,直接测定锑精矿中的痕量砷汞,并用于实际样品的测定。方法的检出限分别为：砷0.220 ng·mL-1, 汞 0.002 ng·mL-1, 相对标准偏差(RSD% n=11)分别为1.47%和0.52%,回收率分别为94.0%～103.0%和98.7%～102.8%。方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷

用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜阳极泥中的砷量,研究了仪器测量条件、氢化物发生条件、共存元素等因素对测定结果的影响.选择了最佳测定条件,砷的测定范围为0.50%-5.00%,加标回收率在98.3%-108.0%之间,相对标准偏差小于4%,能满足测定的要求.     

氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)

建立了氢化物发生原子荧光光谱法直接测定水样中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法。无需任何预分离技术,通过直接调节氢化物发生反应的酸度而实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的形态分离分析。研究了NaBH₄、还原剂KI用量以及其他实验条件等对测定结果的影响,并进行了共存元素的干扰实验。结果表明,砷的检出限为0.026 μg·L-1,相对标准偏差在2%左右,回收率为97.5%～103.0%,所建立的分析方法具有很强的适用性。     

ICP-AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙

ICP-AES测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙,对共存元素、仪器分析参数等因素进行了研究,确定了仪器的最佳分析条件,建立了一种可同时测定铝和钙含量的简单、快速的分析方法,其测定结果与滴定分析方法的测定值一致,完全能满足生产和科研的需要。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蕨麻中8种矿物元素

利用微波消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对蕨麻中钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰8种人体必需矿物元素进行了测定。对样品的预处理方法、仪器的测定条件、共存元素的干扰及消除进行了研究,并对各测定元素进行了加标回收率实验。结果表明,在选定的实验条件下,该法的相对标准偏差均小于2.5%(n=8),各元素加标回收率为96.5%—103.2%。     

火焰原子吸收分析中表面活性剂的增感和抑制干扰作用的机理研究

证实和补充了文献［１］建立的ＦＡＡＳ分析中表面活性剂的增感机理模型，并对ＦＡＡＳ分析中表面活性剂抑制共存元素干扰的作用和机理作了探讨。表面活性剂能抑制共存元素干扰的主要原因是其胶团能和被测元素的离子或干扰离子形成胶团化物；表面活性剂在火焰中中的不完全燃烧使火焰气体还原性增强，温度升高也是其抑制干扰的因素之一。     

ICP-AES内标法测定硅铝钡合金中铝和钡

研究了以电感耦合等离子体发射光谱仪测定硅铝钡合金中铝和钡的方法。考查了方法的线性范围,检测限和RSD等指标,实验表明,方法简便,结果准确。     

褐煤腐植酸中微量金属元素的赋存状态

以褐煤为原料,采用碱溶酸析法提取腐植酸,光栅摄谱法定性确定含有金属元素钙、铝、铜和钛.采用逐级提取分离法将腐植酸中金属元素分为：可交换态、碳酸盐结合态、氧化物结合态、有机物结合态、残渣态;采用ICP-AES定量测定腐植酸中微量金属元素的赋存状态.结果表明：残渣态铜占99.13％;有机物结合态铝占74.84％、残渣态铝占21.05％;有机物结合态钛占9.04％、残渣态钛占80.18％;可交换态钙占14.14％、有机物结合态钙占11.82％、残渣态钙占68.27％.所以,腐植酸中的铜主要是以残渣态存在,钛和铝主要是以有机物结合态和残渣态存在,钙主要是以可交换态、有机物结合态和残渣态存在.可交换态和氧化物结合态中的金属离子主要是钙、次之是铝;有机物结合态中的金属离子主要是钙、次之是铝和铜;有机物结合态中的金属离子主要是铝、次之是钙.     

铜锍及含铜烧结物料中金含量测定方法的研究

铜锍及含铜烧结物料经焙烧除硫后,用王水分解,聚氨酯泡沫塑料吸附富集分离试样中金,硫脲解脱后,分别采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定金含量.针对该类物料基体复杂的特点,对影响测定结果的各种条件进行了优化实验,确定了最佳分析条件.结果表明:采用两种方法测得12个进口铜锍及含铜烧结物的实际样品的金含量无明显差异,具有较高的准确度和精密度,能够较好地解决铜锍及含铜烧结物巾金含量测定难的问题.     

胶矾水中明矾对宣纸中纤维素、碳酸钙和明胶的影响

胶矾水是中国传统书画修复和装裱材料,但过量使用明矾会引起宣纸不同程度的酸化。为了解胶矾水中明矾对宣纸中不同成分的影响,明确传统胶矾水中明矾用量范围,减少其对宣纸的危害,采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)和X射线衍射(XRD)研究了明矾对宣纸中纤维素和碳酸钙的影响,并将傅里叶退卷积和二阶导曲线拟合的方法引入研究明矾对宣纸中明胶蛋白质二级结构的影响。XRD和ATR-FTIR结果表明明矾会不同程度溶解纸张中的结晶纤维素、非结晶纤维素和CaCO₃(生成CaSO₄),在明矾浓度超过5 Wt%后成分变化最剧烈。傅里叶退卷积和二阶导曲线拟合结果表明明矾会使宣纸中明胶蛋白质二级结构改变,使α-螺旋结构、β-转向结构和γ-随机结构向β-折叠结构转变。在明矾浓度超过5 Wt%后,蛋白质二级结构发生剧烈变化。研究得出了明矾对宣纸中不同成分的影响,在最小干预的文物保护原则基础上给出了明矾用量范围,为纸质文物中蛋白质二级结构研究引入了一种新方法,扩大了ATR-FTIR在纸质文物中的研究和应用范围。     

原子吸收光谱法测定硫酸盐型卤水中Ca的改进

采用原子吸收光谱法,加入定量氯化锶消除SO42-干扰,过量的氯化锶作为释放剂,对测定硫酸盐型卤水中的钙元素的最佳测定条件进行了探讨,研究了元素间的干扰情况,并进行了检出限、准确度、精密度试验,结果均可满足要求。     

ICP-MS测定碳酸锂中微量元素

用ICP-MS测定碳酸锂中微量杂质元素的基本条件,确定了合适的样品处理、分解方法,研究了元素间的干扰.方法检出限K0.020μg/g,Na o.025μg/g,Ca0.009μg/g,Mg 0.010μg/g,SO2-4 0.050μg/g;加标回收率在94.0%-102.0%,测定精密度RSD 0.5%-2.1%,方...     

ICP-MS法测钪的干扰研究及选冶尾矿中钪的直接测定

白云鄂博矿经选铁后,尾矿中钪含量可达0.05%,具有很高的开发利用价值。建立了一种操作简便、灵敏度高并能够准确测定尾矿及富铌渣中微量钪的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。对仪器参数、试样处理方法、共存元素的干扰和消除方法进行了系统研究,选用铯、铊和铑作为内标元素,对非谱干扰加以校正。对质谱干扰研究表明,尾矿中的硼、硅、钙、锆和铝均可能对钪的测定造成质谱干扰,其中硼浓度较低(<100 μg·mL-1)时,对钪测定没有明显干扰,在测定条件下铝和钙的干扰较小,可以忽略。锆和硅的质谱干扰较严重,其中锆的干扰为双电荷(90Zr++)干扰,由于双电荷离子电离产率一般不高,锆含量低时干扰可忽略,锆的含量较高时,采用公式c′=0.021c_(Zr)-0.55对结果加以校正。硅的干扰为氧化物干扰,而硅氧键解离能大,硅的氧化物(28Si17O+,29Si16O+)稳定性高,且相关同位素丰度较大,在测定条件下干扰较严重,可以采用式c″=0.013c_(Si)+0.019扣除该影响。选择了四种不同的样品处理方式,结果表明采用HCl+HF+H₂SO₄混酸方法处理,标样测定结果与标准值一致,且能有效的克服硅和硼的质谱干扰,同时降低了测定液的含盐量,减小了非质谱干扰,标样回收率在97%~99%之间。标准样品及实际样品测定表明,采用ICP-MS法直接测定白云鄂博选冶尾矿中钪含量,结果准确,相对标准偏差小于5%,方法测定下限为0.000 1%。