烟草过氧化物酶Ⅰ的紫外-可见吸收光谱研究

通过对烟草过氧化物酶Ⅰ (TOPⅠ )的紫外 可见光谱进行分析 ,证实了TOPⅠ为一含血红素的酸性蛋白酶。发现pH变小 ,TOPⅠ的在紫外 可见区的Soret带特征吸收峰出现蓝移 ;当pH变大时 ,则产生红移。变性剂脲对TOPⅠ的紫外 可见光谱的影响结果表明 ,当加入变性剂后 ,变性的TOPⅠ可能发生了去折叠的结构变化 ,使肽链充分伸展。向脱铁烟草过氧化物酶TOPⅠ加入相同量的Fe(Ⅲ ) ,Fe(Ⅱ ) ,Cu(Ⅱ ) ,Zn(Ⅱ ) ,Co(Ⅱ ) ,Ni(Ⅱ ) ,Sn(Ⅱ )金属离子后 ,发现除Fe(Ⅲ )基本不变外 ,溶液的UV Vis谱图发生变化 ,Soret带的最大特征吸收峰均发生不同程度的蓝移 ,且峰强减弱 ,α带和 β带特征吸收峰位置基本不变 ,但二者的相对峰强均略有减弱。     

紫外可见光谱法测定Cr3+电化学氧化过程中的Cr2O2-7

应用紫外可见光谱法对以二氧化铅为阳极,硫酸介质中Cr~(3 )电化学氧化过程中反应生成的Cr_2O_7~(2-)进行了分析测定,并测定了该反应过程的现场光谱。实验结果表明,以350nm作为Cr_2O_7~(2-)的定量吸收波长,可以测定Cr~(3 )电化学氧化过程中的Cr_2O_7~(2-)浓度,其摩尔吸光系数为1.98×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),体系中Pb~(2 )的存在对测定没有干扰。该反应过程的现场光谱测定表明,在以硫酸为介质、二氧化铅为阳极的Cr~(3 )电化学氧化反应生成Cr_2O_7~(2-)过程中,没有检测到中间体。     

采用可见/近红外光谱检测大麦叶片过氧化氢酶与过氧化物酶含量的研究

采用可见/近红外光谱对丙酯草醚胁迫下大麦叶片过氧化氢酶(catalase, CAT)与过氧化物酶(peroxidase, POD)含量预测进行研究。对500～900 nm光谱采用移动平均法(moving average, MA)11点平滑方法进行预处理。采用蒙特卡罗-偏最小二乘法(monte carlo-partial least squares, MCPLS)方法分别对于CAT与POD的含量预测剔除7个与8个异常样本。基于全部光谱建立了CAT与POD含量预测的PLS,最小二乘支持向量机(least-squares support vector machine, LS-SVM)与极限学习机(extreme learning machine, ELM)模型,ELM模型对CAT含量预测效果最好,建模集相关系数(correlation coefficient of calibration, R_c)为0.916,预测集相关系数R_p为0.786;PLS模型对POD含量预测效果最佳,R_c为0.984,R_p为0.876。采用连续投影算法(successive projections algorithm, SPA)算法分别为CAT与POD预测选择了8个与19个特征波长,基于特征波长建立的PLS,LS-SVM与ELM模型中,ELM模型对CAT与POD含量预测效果均最佳,CAT含量预测的相关系数为R_c=0.928,R_p=0.790;POD含量预测的相关系数R_c=0.965,R_p=0.941。基于全谱与基于特征波长的回归分析模型预测效果相当,且对POD含量的预测效果优于对CAT含量的预测效果,而这需要进一步研究以得到精度和稳定性更高的预测模型。研究结果表明,采用可见/近红外光谱结合化学计量学方法可以实现对除草剂胁迫下大麦叶片CAT与POD含量的预测。     

紫外-可见光谱法测定高锰酸盐指数的研究

高锰酸盐指数(COD_Mn)是反映饮用水水源受到有机污染的一项重要指标,现行的国标测定法为滴定法。本文探索研究了紫外可见光谱法测定地表水中高锰酸盐指数的新方法。内容包括:测定波长的选择、H₂SO₄用量的影响、KMnO₄浓度和用量的影响、加热温度和时间的影响、方法的线性关系以及与滴定法的对比试验。通过研究,得到方法的优化测定条件:测定波长为525 nm,25% H₂SO₄的用量为5.00 mL,0.012 50 mol·L-1 KMnO₄标准使用液的用量为2.00 mL,加热温度为100 ℃,加热时间为30 min。方法用于了嘉陵江、长江水中高锰酸盐指数的实际分析,获得了满意的结果。研究结果表明与国标法相比,本法具有快速、易操作、灵敏度高、精密度好、试样量少,成本低、易实现水质在线监测等特点,是一种环境友好的监测分析新方法。     

表面活性剂-膜富集-紫外可见漫反射光谱法测定水中的痕量铅

提出了结合表面活性剂、膜富集和紫外可见漫反射光谱测定水中痕量铅的方法。在pH 8.5的氨水氯化铵缓冲溶液中,剧烈搅拌下,铅与双硫腙形成疏水性的红色络合物,该络合物能够被混合纤维素酯膜富集,并且在非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚(Brij-30)的存在下,该络合物被混合纤维素酯膜富集的效率得到了很大提高,然后待膜自然干燥后直接测得膜表面的漫反射光谱。本文对表面活性剂类型、表面活性剂浓度、反应酸度、双硫腙浓度和反应时间等条件进行了优化。研究结果表明,在最佳实验条件下,最大吸收波长为485 nm,在5～100 μg·L-1范围内铅离子的浓度与其络合物的吸光度呈良好的线性关系,相关系数的平方R2为0.990 6,检出限为2.88 μg·L-1。研究发现下列共存离子不干扰铅离子的测定：500倍的K+,Na+,Ca2+,Mg2+,NH4+,NO-₃,Cl-,CH₃COO-,SO2-₄;10倍的Al3+(10%的NaF进行掩蔽),Fe3+(10%的NaF和酒石酸钾钠进行掩蔽),Hg2+和Zn2+(10%的NaSCN和酒石酸钾钠进行掩蔽);同等浓度的Cd2+,Cu2+。采用本方法测定瓶装水中的痕量铅,结果与石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的结果基本一致,加标回收率在95.4%～104.5%之间,标准偏差(SD)在0.5～1.5 μg·L-1之间,说明本方法具有较好的准确性。本方法操作简单、灵敏度高,适用于瓶装水中痕量铅的测定。     

用多个速率升温热重法测定MgB_2的氧化活化能

用热分析仪研究了 Mg B2 在高温空气气氛下的热稳定性和氧化情况 ,结果表明 Mg B2 在 4 0 0℃开始氧化 ,70 0℃后氧化非常强烈 ,用多个速率升温热重法测定 Mg B2 的氧化活化能为 80 k J/ mol左右。     

可见/近红外光谱法无损检测赣南脐橙可溶性固形物

应用可见/近红外光谱法对赣南脐橙可溶性固形物进行了无损检测研究。通过主成分分析,获取光谱的有效信息,将其作为人工神经网络的输入变量进行非线性建模。90个建模样品训练结果是,样品参考值与预测值之间的相关系数为0.9147,训练均方差为0.5203;38个未知样品预测结果是:样品参考值与预测值之间的相关系数为0.9033,预测均方差为0.6964,相对预测偏差4.5709%。实验结果表明基于人工神经网络的可见/近红外光谱法无损检测赣南脐橙可溶性固形物是可行的。     

偏最小二乘辅助紫外可见光谱法同时测定烟草中的葡萄糖与木糖含量

烟草中含有葡萄糖、果糖、麦芽糖、蔗糖、木糖等多种糖类物质,占据烟草干重的25%～50%,是烟草的重要组成部分,也是评估烟草内在品质的重要指标。不同的糖类物质在卷烟燃烧过程中会生成不同产物,从而直接或间接地影响卷烟的香气和口感。建立烟草中各种单糖的测定方法,对烟草制品的质量控制具有现实意义。传统的检测方法如费林试剂法、连续流动分析法只能对烟草中的水溶性糖或总糖含量进行测定,无法对单一糖组分进行定量检测;气相色谱、液相色谱等方法虽能检测出不同单项,但是存在样品前处理过程麻烦、检测耗时较长等局限性。该工作在传统间苯三酚显色法测定木糖的基础上,以显色机理对该方法进行改进,解决了该检测体系下葡萄糖显色效果不佳的技术问题,可通过紫外可见光谱技术简单、高效地实现对烟草及卷烟制品中葡萄糖和木糖含量的精准测定。当同时测定上述两种糖组分时,由于二者的紫外可见光谱出峰位置相近,会相互影响彼此的测量准确性。为消除这一干扰,采用偏最小二乘回归法(PLS)建立光谱分析的多元校正模型,辅助改进后的间苯三酚法对烟草及其制品中葡萄糖和木糖含量进行同时检测。研究结果表明：改进后的间苯三酚法对于葡萄糖和木糖的单糖溶液,浓度...     

铜(Ⅱ)/H2O2对多巴氧化作用的紫外-可见光谱研究

本文采用紫外－可见光谱法研究了在不同pH条件下铜（Ⅱ）／H2O2对多巴氧化作用的影响。结果表明，pH可影响铜离子催化多巴氧化成黑色素的效率，在弱酸性环境下铜（Ⅱ）的催化作用要比pH7.4时强。     

工业纯铁中九种杂质元素的光谱分析方法

本文所叙述的方法是将固体工业纯铁在车床或铣床上打平,然后以选好的仪器测量条件,用铁元素作内标,按照自编分析程序在MBS火花发射台的氩气气氛中激发,进行火花原子发射光谱法测定,此法快速、简便,所得分析结果基本与标准值相同,其相对标准偏差RSD≤10%,结果令人满意。     

基于可见/近红外能量光谱的苹果褐腐病和水心鉴别

快速无损鉴别苹果内部品质的优劣是当前苹果行业亟待解决的一项重要课题.针对这一现状,提出了直接采用可见一近红外能量光谱对苹果褐腐病、水心鉴别的新方法,考察了不同判别分析方法对苹果类别判定的准确性.在能量光谱经MSC或者一阶导数处理后,分别采用了峰面积判别法(PADA)、主成分分析判别法(PCADA)、偏最小二乘判别法(PLSDA)建立判别模型.结果显示,三种方法对褐腐病苹果判别正确率都为100%;对水心苹果分别是79.2%,95.0%和96.7%;对正常苹果分别是88.6%,98.2%和98.8%.其中,PCADA和PLSDA明显优于PADA,而PLSDA总判别率最高,达到98.1%,其建模标准差RMSEC为0.449,预测标准差RMSEP为0.392,说明可见一近红外能量光谱结合化学计量学算法可以快速、无损鉴别苹果褐腐病和水心.     

Determination of Paint Solvents by Vapour Phase Fourier Transform Infrared Spectrometry.

A fast procedure has been developed for the direct determination of paint solvents. The method is based on the injection of small volumes of untreated solvent mixtures into a heated Pyrex glass reactor in which the sample is volatilized and introduced by means of a flow of nitrogen into an IR multiple pass gas cell and the spectrum in the mid-IR region is registered as a function of time. Data found for samples are interpolated in calibration graphs obtained by injecting different volumes of pure compounds which constitute the solvent mixture. A methylisobutylketone (MIBK) toluene mixture was used as test system to develop the proposed procedure. The method provides a limit of detection of the order of 1–4 μg, a relative standard deviation of the order of 0.4 to 2% for five independent measurements, and recovery percentage values from 99.8 till 103.6 %. A commercial sample of polyurethane paint solvent has been analysed by the developed procedure.     

光电光谱法测定钢中微量元素

用瑞士ARL-4460光谱分析仪测定薄板用钢水中微量元素[酸溶铝(Als)、Ca、Ti、Nb、V、W、As]含量,优化了分析条件,讨论了分析结果和影响因素,确定了方法的检出限.方法具有操作简便、准确度较高、成本低等优点,可用于炉前快速分析,取得了满意的效果.     

光谱法研究环丙沙星与牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱法、紫外光谱法研究了生理条件下环丙沙星(CPFX)与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的光谱特性。测定了CPFX与BSA在18、28℃两个温度下的结合常数KA(18℃:5.75×105L.mol-1,28℃:1.54×105L.mol-1)和结合位点数n(18℃:0.99,28℃:0.93)。结果表明:CPFX对BSA有明显的猝灭作用,其方式为静态猝灭。由热力学参数分析其结合力主要是氢键和范德华力。同步荧光分析的结果表明CPFX的存在改变了牛血清白蛋白的分子构象。     

近红外光谱法快速检测烟草中的石油醚提取物

为适应快速分析烟草中石油醚提取物含量的需要,建立了近红外光谱法预测烟草中石油醚提取物含量的方法,考察了光谱预处理方法、谱区范围对石油醚提取物含量预测值的影响。该方法具有简便、快速、低消耗、低成本、不破坏样品及重现性好等优点,且其预测值与烟草行业标准方法测定值较为接近,适用于大批量烟叶样品石油醚提取物含量的快速分析。     

猪肉pH值的可见近红外光谱在线检测研究

pH值是猪肉关键品质之一,实施在线检测对优化肉品加工工艺、保证产品质量、提高肉及肉制品的经济价值有重要意义。研究应用可见近红外光谱对新鲜猪肉pH值进行在线检测,实验时样品以0.25 m·s-1的速度运动,采集其可见近红外漫反射光谱(350～1 000 nm),进行反射距离校正后应用偏最小二乘回归法建立猪肉pH值在线检测模型。研究通过Kennard-stone算法划分样品校正集与预测集,对比了不同的光谱预处理方法(多元散射校正,微分等)对预测结果的影响,并对建模所用光谱变量进行优化。研究发现经过多元散射校正结合一阶微分预处理的模型效果最好,模型预测相关系数为0.905,预测均方根误差为0.051,经过优化的模型建模所用波长变量数减少一半,模型的预测相关系数提高到0.926,预测均方根误差下降至0.045。结果表明可见近红外光谱可用于新鲜猪肉pH值的在线检测。     

流动注射-电感耦合等离子体发射光谱法测定天然水中的钙和镁

本文采用流动注射－电感耦合等离子体发现光谱联用技术测定了天然水中的钙、镁元素。考察了试液的雾化和曝光时间及载气压力等因素对分析信号的影响。通过与气动连续进样的对比，测出了钙、镁在流动注射进样下的分散系数。本法在测定钙、镁含量高的水性时，不需对试样进行稀释处理。对五个水样中钙、镁的分析结果与EDTA络合滴定法相吻合。