高效液相色谱法同时测定化妆品中11种防腐剂

建立了化妆品中11种防腐剂HPLC测定方法。样品经甲醇超声提取后,经ZORBAX Extend XDB-C18柱分离,以甲醇-水（pH=8.0）为流动相,采用紫外检测器检测。11种防腐剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,各防腐剂在1—200mg/L范围内呈良好线性关系（r〉0.999）,平均回收率为93.4%—102.4%,相对标准偏差为0.81%—3.14%（n=5）,检出限为0.2—2.0mg/L。该方法可简便、快捷、准确的同时测定11种防腐剂。     

Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中的甲醇

建立了用Plot-U毛细管柱气相色谱测定工作场所空气中甲醇的方法。硅胶管吸附空气中甲醇,水解吸后用Plot-U毛细管柱气相色谱(FID)测定。结果表明,甲醇浓度在0—200μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为:y=1.2x-1.2(r=0.9998);检出限为1.4μg/mL,若采集1.5L空气样品,则最低检出浓度为0.9mg/m3;平均加标回收率在90.0%—91.0%之间;相对标准偏差在0.84%—2.60%之间。本方法适用于工作场所空气中甲醇浓度的测定。     

共振光散射法测定三聚氰胺

应用共振散射光谱技术建立三聚氰胺检测新方法。三聚氰胺可使甲醇体系在567nm处的共振散射光明显增强。在优化实验条件下,体系的ΔI值与三聚氰胺的浓度在0.7—16.0mg/L之间具有良好的线性关系,线性方程为ΔIRLS=40.53C(mg/L)-2.64,r=0.9993;检出限为0.21mg/L;样品加标回收率为92.6%—102.3%。方法灵敏,操作简便,分析成本低,用于奶粉中三聚氰胺的测定,结果满意。     

毛细管电泳法应用于甜菊叶的絮凝工艺

毛细管电泳法首次用于甜菊叶的絮凝工艺分析中,以斯替维苷(简称St)含量为检测指标,研究了实验参数对分离检测的影响.在含有23%乙腈和7%甲醇的50mmol/L硼砂缓冲液(pH=10.10)中,St和其他糖苷组分在15min内得到良好的分离.St在0.06-10.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.02mg/mL.该方法已成功地运用于甜菊叶絮凝工艺中样品的检测.     

高效液相色谱法测定小鼠组织中的双酚A

建立了高效液相色谱-荧光检测器测定小鼠组织中的双酚A的分析方法。小鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、40℃水浴蒸干后用流动相溶解,以乙腈-0.01mol/L乙酸铵缓冲液(pH=4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长230nm、发射波长315nm下进行荧光检测。该方法线性范围是0—20mg/L,精密度是1.46%—6.69%,回收率是80.0%—88.2%,可以满足化学品的分析要求。     

离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.     

RRLC测定葡萄籽超临界CO2萃取液中的原花青素

用高分离度快速分离液相色谱法测定超临界葡萄籽萃取液中原花青素含量。色谱柱:ZorbaxXDB C18(4.6mm×50mm,1.8μm),柱温:40℃;流动相:1.5%乙酸甲醇-1.5%乙酸水(90:10,V/V);检测波长:280nm;进样量:5μL,流速:0.9mL/min。原花青素在0.60—3.6mg/mL(R2=0.9997)范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,平均加标回收率为100.6%,RSD=1.07%(n=6)。方法简单、快速、准确、可靠,为原花青素含量测定提供一种新选择。     

毛细管柱-顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇

建立了毛细管柱-自动顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇的方法.研究了样品平衡温度、样品平衡时间、盐析剂等实验条件对测定结果的影响.甲醇含量在9.504-594.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.99998.在50-250μg/g添加水平的回收率为90.4％-105.6％,检出限为49.9μg/g.实验结果证明,该方法适于化妆品中甲醇含量的检测.     

HPLC测定某部新兵血清中的维生素A、E

建立用高效液相色谱法测定血清中维生素A和维生素E的方法,并以之对某部新兵维生素A、E营养状况进行研究.血清样品加无水乙醇沉淀蛋白,上清液中加正己烷萃取维生素A、E,通氮气将正己烷提取液吹干后用甲醇溶解,进样分析.色谱柱为Shmadzu VP-ODS C18色谱柱(250mm×46mm,5μm),流动相为甲醇,维生素A和维生素E的检测波长分别为325nm和292nm.血清中维生素A、E分离良好,维生素A在90.6-1450.1μg/L范围内线性关系良好(r=0.9995),维生素E在4.7-75.1mg/L范围内线性关系良好(r=0.9998).240名新兵血清中维生素A平均含量为321.217士54.356μg/L,维生素E平均含量为6.697±1.374mg/L.方法简便、快速、灵敏度高、准确性好,为进行营养状况监视和营养评价及干预提供了方便.     

高效液相色谱法快速测定化妆品中的防腐剂

建立了化妆品中4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂HPLC的快速测定新方法,该方法采用自制的C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(70∶30,V/V)为流动相,检测波长为254nm。结果表明,该检测方法比《化妆品卫生规范》(2007版)更简单,检出限远低于规范中的限量,达到0.0001—0.0003μg,而且实现了4种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速分离,4种防腐剂在10—300μg/mL范围内呈良好线性关系(r≥0.9998),平均回收率为98.7%—111.9%,相对标准偏差为0.19%—0.79%。方法操作简单,分析速度快、灵敏度高,适合日常化妆品防腐剂的快速分析测定。     

共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量方法的改进

改进共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定饮用水中铅含量的方法。水样中铅通过用氯化镁-氢氧化钠溶液共沉淀富集处理后,用火焰原子吸收光谱法测定。结果表明铅含量在0—1.0mg/L范围内有良好的线性关系(r≥0.9988),最低测定浓度为0.01mg/L,平均加标回收率为84.6%—107.7%,相对标准偏差6.7%—8.6%。与国标检测方法比较,经统计检验结果无显著性差异(t=0.991,P=0.33)。方法操作简便,灵敏度高,重现性好,可应用于饮用水中铅含量的测定,适于基层检测人员参考使用。     

印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱法测定中药中的痕量铅

建立了用离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(MICA)分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定中药中痕量铅的新方法.在动态吸附条件下,系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量铅分离富集的影响;在pH 4.5,上样流速为0.60mL/min的条件下,铅能被MICA定量富集;吸附的铅可用1.0mol/L HCl-0...     

高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中的苯海拉明

建立了高效液相色谱法测定祛痘类化妆品中禁用组分苯海拉明的含量。采用Inertsil CN-3色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(50∶50∶0.5,用冰醋酸调节pH至6.5),检测波长258nm,流速1.0mL/min,柱温25℃。苯海拉明在0.05—2.00mg/mL内呈良好线性(r=1.0000),平均回收率103.2%(RSD=0.70%,n=6);方法检出限(S/N=3)为50μg/g。该法操作简便,准确可靠,稳定性好,可用于祛痘类化妆品中苯海拉明的检测。     

HPLC测定阿莫西林胶囊中的有效成分

建立了HPLC测定市售阿莫西林胶囊中有效成分的方法.采用Agilent C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以十八烷基键合硅胶为固定相,0.05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用2mol·L^-1氢氧化钾溶液调节pH值至5.0）（A）-乙氰（B）（97.5∶2.5,V/V）为流动相.流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,检测波长为254nm,进样量为10μL.实验结果表明：回归方程为y=5.27x＋2.83,r=0.9995（n=6）,线性范围20-500μg ·mL^-1,RSD为3.97％,样品中阿莫西林含量为821.3mg/g.此方法具有简单方便、灵敏度高、快速、准确性和重现性好等特点,可用于阿莫西林原料药及其制剂有效成分的质量控制.     

高效液相色谱法测定工业废水中5-磺基水杨酸

建立了工业废水中5-磺基水杨酸的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流速1mL/min,柱温30℃,进样体积10μL。流动相为V(甲醇):V(0.01mol/L四丁基溴化铵溶液)=50:50,测定波长235nm。结果线性范围为:0.1—100mg/L,平均加标回收率为103.7%,相对标准偏差为1.3%。     

吖啶橙-罗丹明B荧光共振能量转移猝灭法测定砷

研究了利用吖啶橙(AO)-罗丹明B(RB)共振能量转移荧光猝灭法测定痕量砷的方法。在λ_ex/λ_em=470/580 nm,0.016 mol·L-1 H₂SO₄溶液中,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明B能够发生有效的能量转移,使罗丹明B的荧光强度大大增强;在酸性条件下,砷与钼酸铵生成砷钼杂多酸使能量转移体系罗丹明B的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明B能量转移荧光猝灭法测定痕量砷,砷在0.01～0.25 mg·L-1范围内与罗丹明B荧光猝灭程度呈良好的线形关系,方法检出限为2.56 μg·L-1。该方法用于茶叶中痕量砷的测定,相对标准偏差为0.48%～0.64%,回收率为98%～103%,结果满意。     

交联壳聚糖富集分离-分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）

以二乙烯三胺为交联剂合成了一种新型交联壳聚糖（DCCTS）,研究了DCCTS对Se（Ⅳ）和Se（Ⅵ）的吸附行为,探讨了影响吸附的因素和吸附机理。结果表明,在pH 3.6时,DCCTS能富集分离Se（Ⅵ）,最大吸附率达94%,最佳吸附时间为30min,饱和吸附量为42.7mg/g,吸附符合Langmuir方程。在此基础上建立了DCCTS富集分离3,3′-二氨基联苯胺分光光度法测定环境水样中的硒（Ⅳ）和硒（Ⅵ）的方法,此法检出限（3σ）为0.011μg/L,相对标准偏差为5.5%,回收率为99%—105%。     

分光光度法测定日化品中的三氯生

建立了分光光度法测定日化品中三氯生的方法。在酸性条件下,亚硝酸钠和对氨基苯磺酸生成重氮盐,三氯生在碱性条件下与此重氮盐发生偶合反应,形成的黄色偶氮化合物,其在452nm处有最大吸收。三氯生浓度在0.075—30mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.075mg/L。本方法成功应用于日化产品中三氯生的测定,与高效液相色谱法相比,结果令人满意。