液晶作为气相色谱固定液研究——第四报 联苯型高温液晶固定液分离萘胺异构体

萘胺异构体化学,物理性质近似。并且在用气相色谱分析胺类物质中,由于氨基影响,与载体表面的活性中心产生吸附使峰形拖尾。所以用各向同性固定液分离时,一般采用生成衍生物后进行分析。在直接进样分析中,国外报道使用PEG-20M及液晶作为气相色谱     

液晶作为气相色谱固定液的研究

本文总结了作者近年的研究工作。内容包括液晶固定液选择性规律的探讨,液晶色谱柱制备方法的探索,及应用液晶柱分离各种二元取代苯异构体、二甲酚和三甲酚异构体、煤焦油各馏分。所获得的令人满意的分离结果,说明了液晶固定液的独特选择性。     

高温联苯型酯类液晶固定液的应用 I.粗蒽、蒽油中蒽、菲、咔唑的气相色谱分析

本文采用高温联苯型酯类液晶BPBAmB作为气相色谱固定液,吩嗪为内标,成功地分离和测定了粗蒽和蒽油中蒽、菲、咔唑的含量,费时仅需20分钟。粗慈及蒽油中蒽、菲测定的相对偏差≤2.3%。     

液晶作为气相色谱固定液的研究 第一报——甲酚异构体的分析

本文介绍了采用双酯桥链类液晶:PBH_xB双-[对-己氧基苯甲酸]对苯二酚酯;PBH_pB双-[对-庚氧基苯甲酸]对苯二酚酯和PBOB双-[对-辛氧基苯甲酸]对苯二酚酯作为气相色谱固定液,比较成功地分离分析了间位和对位甲酚异构体。它们都使结构较线性的对甲酚有较大的保留值。实验表明,液晶固定液柱的柱温在它们的液晶相温度的下限和稍低于液晶相温度(液晶的过冷温度)有最大的分离效能,它们对于甲酚异构体的分离效能是:PBOB>PBH_pB>PBH_xB。以10%(w/w)PBOB涂渍于上试101硅烷化白色载体(60～80目),3米×φ3毫米(内径)的液晶固定液柱,在柱温118℃,在上分102G型气相色谱仪上用氢火焰离子化检测器,分析时间是24分钟,间位和对位甲酚异构体的总分离效能指标K′为2.11,峰形对称。如果甲勘试样经过乙酰化处理,转化成乙酸甲酚酯,由于扩大了甲酚异构体结构的线性差异,在液晶固定液上分离则更为容易,只要10分钟左右就可以完成甲酚异构体的分离。液晶固定液柱经过约三年多的断续使用,柱效未见减退。     

液晶作为气相色谱固定液的研究——第二报 甲酚异构体分析的改进

具有通式为■结构的芳羧酸双酯类液晶,其中R=C_8H_(17)、R=C_9H_(19)两者对于甲酚异构体有良好分离效能。将液晶与减尾剂H_3PO_4同时涂渍在高效载体上,进一步提高了分离效能和缩短了分析时间,並且克服了液晶在过冷现象时操作的不稳定性。实验证明,PBNB(R=C_9H_(19))柱在柱温118℃下操作,间甲酚与对甲酚的分离度为1.40左右,而分析时间可缩短在18分钟以内,每米理论板数大于1000。连续三天三夜使用,甲酚异构体的保留时间和分离度基本不变。本文並讨论了液晶分子结构与相变温度及柱温间的关系,认为近晶相的出现是保持高度的分离效能和缩短分析时间的因素。     

高温酯类液晶固定液的色谱性能考察

本文以十种双-(对-烷氧基苯甲酸)-4,4’-联苯二酚酯液晶为对象(烷氧基中烷基R由甲基至癸基),选用蒽、菲为探索样,从温度对保留值、分离因子的影响、相变行为、柱效、流失水平等方面考察了此类液晶作为气相色谱固定液的基本性能。结果表明,十种液晶都能获得基线分离。R为甲、乙、丙基的液晶流失现象较严重。从选择性,流失水平和分析速度综合考虑,R为戊基的液晶最好。在其最佳操作温度下,对蒽、菲的分离因子达1.16,半峰宽分离度为3.87,以菲为探索样的每米有效塔板数是1177。于230℃高温下连续操作144小时,保留值和柱效重现到2%以内。     

十六烷基三甲基溴化铵作为气相色谱 固定液的研究与应用

使用工业表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵精制后作为气相色谱固定液，测定了它的最高使用温度和相对极性，考察了对一些混合物中各组分分离效果，实验结果说明了精制过程合理，固定液性能良好，令人满意。     

芳羧酸双酯类液晶气相色谱固定液的研究

液晶能用作气相色谱固定液以分离沸点极相近的间位和对位异构体。我们制备双-(对-烷氧基苯甲酸)-邻-甲基-对-苯二酚酯(烷基为C_6-C_8)、双-(对-烷氧基苯甲酸)-对-苯二酚酯(烷基为C_6-C_9)七种芳羧酸双酯类液晶和三种混合液晶(M-103、M-104、M-201)。它们已成功地应用于二乙烯苯、二甲苯和甲酚等多种芳香族异构体的分离。这类芳羧酸双酯类液晶固定液具有选择性高、相变温度范围宽、蒸汽压低、稳定性好等性能。此外,在应用上它们还具有分析时间短和柱寿命长的优点。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能——Ⅴ.具液晶侧链的聚丙烯酸酯类

合成了聚[对-(丙烯酰氧基乙氧基苯甲酰氧基)苯甲酸对-甲(乙)氧基苯酚酯]。其液晶相温度范围为86.0～280.0℃。将其用作气相色谱固定液,成功地分离了19种稠环芳烃的混合标样以及焦化重油。     

聚乙二醇600油酸酯作为气相色谱固定液的研究与应用

本文用聚乙二醇600与油酸合成了聚乙二醇600油酸酯非离子型表面活性剂，精制后作为气相色谱固定液，制备成色谱柱。测定了此固定液的最高使用温度、相对极性。对一些混合物中组分的分离效果表明了此固定液具有良好的应用性能，是一种新型的气相色谱固定液。     

OP-10表面活性剂作为气相色谱固定液的研究与应用

将OP-10表面活性剂精制后,作为气相色谱固定液,考察了对于一些同系物的分离效果,探讨了OP-10固定液的使用温度.色谱分离图说明了OP-10作为气相色谱固定液效果良好,具有独特的性质.实验结果令人满意.     

胆甾液晶冠醚固定相的气相色谱性能研究

４‘－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５（ＣＨ－Ｂ－１５－Ｃ－５）在不同温度范围内其相态不同，在同一温度范围内因处理方式不同而物性亦相去甚远，用其作成了兼具气固色谱，普通气液色谱和冠醚液晶气液色谱多种性能的固定相。用该固定相在不同条件下，对脂肪烃，脂肪酸，羧酸乙以及多种有机混合物等进行了ＧＳＣ，ＧＬＣ和ＣＬ－ＧＬＣ分离，发现它对这些物质有较强的分离能力，均获得对称良好的色谱峰。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅰ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4''''-联苯二酚酯类液晶

本文介绍十种高温液晶的合成方法及其性能,其中六种尚未见文献报道。作为色谱固定液,它们具有选择性高、相变温度宽(140—360℃)、分离效果好、准确度高、稳定性良好、保留时间短和柱寿命长等特点。     

表面活性剂类气相色谱固定液的红外光谱研究

本文根据各种表面活性剂的生产工艺特点和性质确定了固定液用表面活性剂适宜的处理方法。对处理后的几种表面活性剂进行红外光谱测试，并对几种处理后表面活性剂的红外光谱图进行研究，总结出了表面活性剂的红外光谱特征和结构特点，为气相色谱分析时选择固定液提供了依据。     

磷酸钛作为气相色谱固定相的机理探讨

从热力学和动力学角度分析了用不同形态的无机离子交换剂磷酸钛作为气固色谱固定相的分离机理。通过测定被分离有机物在不同柱上的吸附热和熵变，认为在分离过程中并不存在因微晶形磷酸钛的层状结构而产生的分子筛机理，而主要是由吸附作用决定的。测定不同类型的有机物在该类柱上的柱效能及进样量与保留的关系，认为色谱峰扩张主要是由于气相及吸附相传质阻力而引起。微晶形磷酸钛较无定形磷酸钛有较好的分离能力。     

聚苯基倍半硅氧烷作为气相色谱固定相的研究

将聚苯基倍半硅氧烷塗渍在硅藻土型担体上,在氮气流中于400℃处理12小时,制成气相色谱固定相,克服了用聚合物本身作为固定相时热膨胀的缺点,其热稳定性为280℃,HETP约为700/m,用程序升温法能良好分离C_7-C_(30)正构烷和C_4-C_(18)偶碳正构醇,用正十六烷和正癸醇考察其定量性能,对前者线性关系良好,对后者较差。     

气相色谱高温液晶固定液的合成和性能研究——Ⅱ.双-(对烷氧基苯甲酸)-4,4'-二羟基二苯乙烷酯类液晶

合成了十种文题所述液晶,其通式为(其中R为CH_3,C_2H_5……C_(10)H_(21))。其中C_3,C_5—C_(10)七种尚未见文献报道。测定了它们的元素分析、红外光蕾、液晶相态和温度范围。应用为高温液晶固定液对洗油等的组分析和蒽、菲、咔唑的分离,已取得较好结果。以格氏试剂法合成了原料4,4′-二羟基二苯乙烷,产率高、后处理简便。     

苯并—15冠—5用作气相色谱固定液的色谱性能研究

研究了苯并－１５冠－５用作气相色谱固定液的热稳定性，化学稳定性，极性，选择性和使用温度范围等色谱性能，并初步探讨其分离机理，将苯并－１５冠－５直接涂渍在１０２白色担体上制备而成的填充柱，能在较低的柱温下，对Ｃ１－Ｃ６脂肪醇、Ｃ１－Ｃ６脂肪酸乙酯和乳酸乙酯以及其它有机混合物进行良好的色谱分离。     

三种新的环糊精衍生物气相色谱固定相的研究

采用硅烷化等方法合成3种新的含有大官能团和长烷基链的β-环糊精衍生物固定相:七(2,3-O-二苄基-6-O-叔丁基二甲基硅基)-β-CD、七(2,3-O-二苄基-6-O-十二烷基)-β-CD、七(2,3-O-二乙酰基-6-O-十二烷基)-β-CD,并考察了该固定相的气相色谱性能.这些固定相均具有较好的成膜性,较高的柱效,对难分离的芳香族位置异构体二甲苯、甲酚等有很好的分离效果.烷基链长的增加和大官能团的引入改变了环糊精的空腔结构;环糊精上取代基的大小、极性、形状与客体分子的π-π相互作用等对于客体分子的识别起着关键的作用.