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胶束电动毛细管色谱测定废水中苯胺类化合物 总被引:7,自引:0,他引:7
采用MECC技术分离了环境毒物7种苯胺化合物,考察了十二烷基硫酸钠溶液对分离的影响以及影响迁移时间和峰面积重现性的因素。各化合物迁移时间的相对标准偏差RSD〈0.5%,峰面积RSD〈3.0。将此法应用于废水中苯胺类化合物的测定,结果令人满意。 相似文献
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郁金中姜黄素类化合物的毛细管区带电泳法测定 总被引:4,自引:0,他引:4
本文在提取中药郁金中姜黄素类化合物的基础上,利用毛细管区带电泳法对郁金中所含黄素类化合物进行了分离研究,确定了最佳分离条件:9mmol/L单-6-O-苯基氨甲酰基-β-CD(mono-6-O-phenylcarbamoyl-β-CD),40mmol/L硼砂缓冲液,分离电压为15kV,毛细管柱温度为22℃,紫外检测波长为214nm,pH值为9.0。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在此条件下10 m in内能够达到基线分离,方法快速、简便、且消耗试剂少,不污染环境。 相似文献
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苯胺及其衍生物的毛细管电泳行为研究 总被引:3,自引:1,他引:3
黄甫 《理化检验(化学分册)》2003,39(12):696-699
采用紫外吸收检测,毛细管电泳分离,研究了九种苯胺及其衍生物在毛细管区带电泳(CZE)体系和胶束电动毛细管色谱(MECC)体系中的行为特征。讨论了缓冲溶液的浓度与pH、胶束浓度及混合胶束等在不同体系中对分离组分的影响,发现在CZE体系中,控制分离的主要因素是pKb值;在MECC体系中,控制分离的主要因素是溶质分子中碳原子数。建立了一种分离测定九种苯胺及其衍生物的高效毛细管电泳方法。 相似文献
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毛细管电泳-场强放大样品堆积法检测染发剂中的7种苯胺类物质 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了毛细管电泳-场强放大样品堆积测定染发剂中4,4′-二氨基二苯甲烷、苯胺、邻甲氧基苯胺、对氨基苯甲醚、3,4-二甲基苯胺、间氨基苯酚、1-萘胺7种苯胺类物质的分析方法。在优化的缓冲溶液体系(0.15 mol/L NaH2PO4,0.015 mol/L 三乙醇胺, pH 2.3)下7种分析物在6.5 min内实现基线分离。考察了样品中添加的磷酸浓度和乙腈浓度、水柱长度、电动进样时间与电压对场强放大富集效率及重现性的影响。最佳的富集条件为: 水柱注入3.45 kPa(0.5 psi)×6 s,样品中添加40%(v/v)乙腈和0.6×10~3mol/L磷酸,进样电压与进样时间为10 kV×10 s。线性范围为3~1000 μg/L(R2>0.996),检出限为0.26~2.75 μg/L,将已有方法的检测灵敏度提高了1~3个数量级。在2种市售黑色染发剂中均检测到间氨基苯酚,含量分别为7.32 mg/g和1.34 mg/g。平均加标回收率为74%~108%。该方法灵敏度高、快速、重现性好、成本低,可供多种样品基质中痕量苯胺类污染物及其他阳离子物质的测定借鉴使用。 相似文献
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毛细管电泳法测定电离平衡常数 总被引:13,自引:0,他引:13
1 引 言 离解常数(如pK值)是理解化学现象如反应速率、生物活性、生物吸收等的一个重要参数。离解常数的测定方法有电势滴定法、紫外可见分光光度法和毛细管电泳法(CE)等,其中CE法被认为是一种测定pK的十分方便而有效的方法。近些年,CE已经广泛地用于测定一级电离平衡常数。对于二级电离平衡常数曾有人作了尝试,但是活度系数的影响并没有给予完全考虑。本文将全面考虑活度系数影响,导出CE测定pK值的非线性拟合公式,并应用于一些物质的测定。2 实验部分2.1 仪器与试剂 实验仪器是 WatersQuanta 40… 相似文献
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用毛细管离子分析 (CIA)法 ,采用 10mmol·L- 1咪唑为背景电解质 ,4 0 %甲醇为选择性改性剂 ,在 pH 2 .5、分离电压为 2 5kV、柱温为 2 2℃的电泳条件下 ,采用间接紫外检测 (2 14nm ) ,在5min内测定了人发中铝 ,方法简便、快速、灵敏度高、重现性好、测定成本低 相似文献
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毛细管区带电泳法测定尿中甲酸含量 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效毛细管区带电泳法测定人体尿中甲酸含量,尿样经过滤后直接进样,方法简单、快速,测定结果令人满意。电泳电解质体系采用5mmol/L邻苯二甲酸氢钾,0.5mmol/L十六烷基三甲基溴化铵,pH6,50cm×50μmi.d.熔融石英毛细管(有效长度48.5cm),检测波长210nm,负电源,分离电压30kV,压力进样,恒温25℃,每次电泳前用0.1mol/LNaOH及缓冲溶液对毛细管各冲洗5min。同时,采用检测波长与参比波长对调的方法使负峰转变为正峰。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定葡萄籽中儿茶素类化合物 总被引:9,自引:0,他引:9
采用毛细管区带电泳法测定了 10种中国产葡萄籽中的 4个主要儿茶素类化合物 :(+)儿茶素、(- )表儿茶素、(± )表没食子儿茶素、(± )表儿茶素没食子酸酯的含量。在 0 0 2mol/L硼砂和 0 0 0 5mol/L磷酸盐的混合缓冲体系 (pH 10 0 )的背景缓冲液中 ,4个化合物在 10min内取得了令人满意的分离。迁移时间的重现性(RSD)小于 2 % ,峰面积的重现性 (RSD)小于 5 %。在质量浓度为 0 0 0 5g/L~ 0 5 g/L时 ,线性相关系数大于0 995。检测限为 3mg/L~ 10mg/L。该方法简单、快速、准确 ,可作为葡萄籽分析和药用开发过程中分析儿茶素类化合物的有效方法推广使用。 相似文献
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毛细管电泳安培法测定鸡矢藤中熊果苷的含量 总被引:6,自引:0,他引:6
1 引 言鸡矢藤 (HerbaPaederiae)为茜草科鸡矢藤属植物鸡矢藤 (PaederiaScandens (Lour)Merr)的全草或根 ,为较重要和较常用的草药。药用主要为叶和茎。熊果苷 (Arbutin)是鸡矢藤的重要有效成分之一 ,在药理上能抑制胰岛素的降解 ,口服后在体内水解产生氢醌而具有杀菌作用。中草药中熊果苷的测定主要有纸上层析 光度法 ,薄层 光密度法和高效液相色谱法等。毛细管电泳法测定鸡矢藤及熊果苷在国内外还未见报道。本文用毛细管电泳安培法研究了鸡矢藤中熊果苷的测定条件 ,为中草药开发应用、… 相似文献
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高效毛细管电泳—电化学检测对废水中优先监测酚类的测定研究 总被引:7,自引:0,他引:7
高效毛细管电泳-电化学检测法对6种中国环境优先监测的酚类进行了测定研究,考察了各实验参数对分离、检测的影响。在选定的最佳实验条件下,25 min内基线分离了上述 6种酚类。测得浓度检测限(mg/L):苯酚 0. 01;间-甲酚 0.01;2,4-二氯酚 0.06; 2,4,6-三氯酚0.08;五氯酚0.12;对硝基酚0.07。本方法对实际废水样品中酚的测定结果满意。 相似文献
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糖类的毛细管电泳及芯片毛细管电泳 总被引:6,自引:0,他引:6
糖类化合物在生物体内发挥多方面的作用。糖研究的复杂性在于其结构的复杂多变。高效毛细管电泳作为一种快速、高效的分离分析手段已广泛应用于糖的研究。芯片毛细管电泳是近几年来发展起来的新的分析技术 ,并已经在生命科学的研究中得到较广泛的应用。就各种糖类化合物的毛细管电泳的分析策略、检测条件及糖类化合物的芯片毛细管电泳进行了阐述 ,共 4 8篇。 相似文献
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烟酸,又名尼古丁酸,为维生素类药物,具有较强的周围血管扩张作用,常用于烟酸缺乏引起的糙皮病的治疗,又用于治疗血管性偏头痛、头痛、脑动脉血栓形成等疾病。烟酸的测定方法有容量法、高效液相色谱法、电化学法和原子吸收光谱问接测定法等。上述方法虽较为准确,但具有操作繁琐、样品消耗量大、容易受环境污染等缺点。毛细管电泳是一种在电场力的作用下基于分析物离子质荷比不同而造成迁移率不同来进行分离的技术,具有分析速度快、分离效率高、 相似文献
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通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。 相似文献
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毛细管区带电泳法测定板蓝根注射液中四种核苷的含量 总被引:6,自引:1,他引:6
采用毛细管区带电泳法测定了板蓝根注射液中胞苷、腺苷、鸟苷和尿苷的含量。电泳条件:采用未涂层石英毛细管(32.5 cm×50 μm i.d.,有效长度23.5 cm),以60 mmol/L硼砂溶液-10%(体积分数)异丙醇-20%(体积分数)乙腈为运行缓冲液,在25 ℃下以20 kV恒压电泳分离,压力进样 (1 kPa×10 s),检测波长254 nm。对电泳条件各因素进行了讨论,如缓冲液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,分离电压和毛细管温度等。样品经0.45 μm微孔滤膜过滤后直接进样;采用外 相似文献