高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min~(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg~(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

离子色谱法同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发性脂肪酸含量

提出了同时测定牛瘤胃液中乳酸和挥发脂肪酸的离子色谱分析法.试验用IonPac RAS11-HC(4 mm×250 mm)分析柱带IonPac R AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,电导检测器,抑制器类型为ASRS.以不同浓度的氢氧化钠溶液为流动相,梯度洗脱.该方法对乳酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸的线性范围分别为0.36～36.0,0.10～50.0,0.11～23.0,0.05～8.7,0.15～36.0,0.11～19.0,0.06～23.5 mg·L-1,方法检出限(3S/N)依次为9.87,3.60,4.15,2.46,4.71,3.19,6.93μg·L-1.实样分析结果的相对标准偏差(n=7)在1.73%～5.66%之间.     

高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量北大核心CSCD

建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^(-1)富氧条件下经1 100℃高温裂解处理后,含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^(-1)氢氧化钠溶液5 mL吸收后,采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量,采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明,氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3s)分别为3.03,2.47,0.80,8.85 mg·kg^(-1)。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验,回收率在83.6%~105%之间。     

离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

在(37±2)℃下,样品经0.07mol·L~(-1)盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后,用2,6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应,衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱(250mm×4mm)与IonPac CG5A保护柱(50mm×4mm),将三价铬衍生物和六价铬分离,再用1,5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应,用紫外-可见检测器在波长365,530nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500,0.1~5.0μg·L~(-1),检出限(3s)分别为10,0.1μg·L~(-1),加标回收率为80.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.52%~5.7%。     

离子色谱法评价电解条件对电解法合成四甲基氢氧化磷时阴极液中Br~-含量的影响

采用离子色谱法测定以四甲基溴化磷为原料电解法合成四甲基氢氧化磷的阴极液中的痕量Br~-,色谱工作条件为:IonPac AS11-HC分离柱,柱温30℃,淋洗液为30mmol·L~(-1) KOH溶液,淋洗液流量1.0 mL·min~(-1),抑制器电流75 mA。Br~-的线性范围为1.00~10.00 mg·L~(-1),检出限(3s/k)为0.028 5mg·L~(-1)。加标回收率在96.2%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)小于1.0%。考察了不同商业化隔膜、电解时间、电流密度等电解条件对阴极液中Br~-含量的影响,结果表明:以JCM-Ⅱ均相阳离子交换膜分隔电解槽阴、阳极室时,当电流密度为60mA·cm~(-2)、通电量为理论电量的60%时,阴极液中Br~-含量较低。     

离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

取碳酸锂样品0.500g,加适量水溶解,用水定容至100mL。分取试液10.00mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱,用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15mmol·L~(-1) KOH溶液为流动相,流量为1.0mL·min~(-1),柱温为30℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0mg·L~(-1)和3.2mg·L~(-1)以内,检出限(3s/k)分别为0.004,0.01mg·L~(-1)。对同一个样品进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.7%。按标准加入法进行回收试验,回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明,样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。     

离子色谱法直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子

分别采用KOH和Na_2CO_3/NaHCO_3淋洗液体系,建立了离子色谱直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子含量的两种方法。采用抽真空手动进样方式,分别以IonPac AS19(4 mm×250mm)为分析柱,IonPac AG19(4mm×50mm)为保护柱,5mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液;以IonPac AS23(4mm×250mm)为分析柱,IonPac AG23(4mm×50mm)为保护柱,4.5mmol·L~(-1)Na_2CO_3-0.8mmol·L~(-1) NaHCO_3混合溶液为淋洗液进行分离,以电导检测器检测。两种方法中,氯离子的质量比在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(10S/N)分别为0.002,0.006mg·kg~(-1),加标回收率分别为94.7%~100%,92.3%~99.8%,测定值的相对标准偏差(n=3)小于5.0%。两种方法测定聚合级乙二醇中痕量氯离子的结果具有一致性。     

离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L~(-1) NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2～4.0mg·L~(-1)之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0～40mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L~(-1)。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%～0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%～103%之间。     

离子色谱法测定食品中添加剂丙酸盐

提出了离子色谱法测定食品中添加剂丙酸盐含量的方法。试样用水蒸馏浸取,提取液中的丙酸盐与干扰离子以IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm）为分析柱、IonPac AG11-HC（250 mm×4 mm）为保护柱,氢氧化钾溶液梯度洗脱分离并用电导检测器测定丙酸盐的含量。丙酸的质量浓度在20.00～40.00 mg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为1.00 mg·kg^-1。方法用于测定粉皮样品中丙酸盐含量,加标回收率在91.3%～96.2%之间,测定值的相对标准偏差（n=12）在0.5%～1.2%之间。     

离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸

化妆品试样经水提取,采用离子排斥色谱法测定化妆品中硼酸的含量。以IonPac ICEBorate(250mm×9mm,7.5μm)排斥色谱柱为离子交换柱,以3mmol·L~(-1)甲烷磺酸(MSA)-60mmol·L~(-1)甘露醇混合溶液为淋洗液,采用非抑制电导器检测。硼酸在0.12～20.0mg·L~(-1)范围内呈线性范围,方法的检出限(3s)为0.85mg·kg~(-1)。方法用于化妆品试样中硼酸的测定,平均加标回收率在93.2%～103.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%～5.9%之间。     

管式炉燃烧-离子色谱法测定固体生物质燃料中硫和氯

取粉碎的固体生物质燃料样品于管式炉的瓷舟中,燃烧后气体被吸收液吸收。吸收液用水定容至5.0mL,过0.45μm滤膜,采用离子色谱法测定滤液中硫和氯的含量。采用Dionex IonPac AS18阴离子色谱柱进行色谱分离,以12mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为流动相,电导检测器测定。硫酸根、氯离子的质量浓度均在0.1～10.0mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.005,0.003mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)硫酸根、氯离子的混合标准溶液平行测定6次,硫酸根和氯离子峰面积的相对标准偏差(n=6)依次为2.1%,2.2%。以空白固体生物质燃料样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为96.0%～98.2%。方法应用于固体生物质燃料样品的分析,测定值与艾士卡法和高温水解-电位滴定法测定结果基本一致。     

离子色谱法测定变质烟用浸膏中硫化氢的含量

提出了测定变质烟用浸膏中硫化氢含量的离子色谱法。通过改进的蒸馏装置,在酸化条件下,对变质浸膏采取水蒸气蒸馏法分离,馏出的硫化氢气体用5%(质量分数)氢氧化钠溶液吸收。以IonPac AS7阴离子交换柱为分离柱,以1.5mol·L-1氢氧化钠-1mol·L-1乙酸钠-2%(体积分数)乙二胺(40+50+10)混合液为流动相,采用离子色谱-脉冲安培检测法测定其中硫化氢的含量。硫化氢的质量浓度在0.05~10mg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.2μg·L-1,加标回收率为92.0%~95.4%,日内相对标准偏差(n=7)和日间相对标准偏差(n=7)均小于4.0%。     

离子色谱法测定魔芋精粉、虾中亚硫酸盐

魔芋精粉和虾样品经水蒸气蒸馏除去杂质的干扰,在密闭容器中对样品进行酸化,在氮气流的保护下蒸馏,用甲醛溶液吸收释放出的二氧化硫,提出了离子色谱法测定样品中亚硫酸盐含量的方法。以IonPacAS9-HC色谱柱,以8mmol.L-1碳酸钠-2.5mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定。亚硫酸盐的质量浓度在6.0mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为4.0mg.kg-1。方法用于魔芋精粉和虾样品分析,回收率在88.1%～98.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.4%～6.6%之间。     

离子色谱法测定汽车尾气净化催化剂中Cl~-和NO_3~-的含量

汽车尾气净化催化剂样品(0.5g),用3%(体积分数)氨水溶液(30mL)超声提取。所得提取液中的Cl-和NO_3~-用IonPac AS11-HC(4mm×250mm)作为分离柱,以17mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离,用抑制型电导检测器测定。Cl-和NO_3~-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L~(-1)内与其对应的峰高呈线性关系,Cl~-和NO_3~-的检出限依次为0.004,0.019mg·L~(-1)。方法用于实际样品分析,并进行加标回收试验,测得回收率在98.8%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于2.0%。     

离子色谱法测定混凝土外加剂中硫酸钠含量

建立了一种离子色谱法测定混凝土外加剂中硫酸钠含量的方法,外加剂试样溶于水中,采用反相柱去除溶液中有机物,进样量25μL。经Dionex IonPac AS18色谱柱分离,用30 mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液作流动相,以1.0 mL·min~(-1)流量进行洗脱,按峰面积定量。方法的检出限(3S/N)为3μg·L~(-1)。该方法可实现硫酸钠与氯离子同时测定的优点。在3个浓度水平上对方法的精密度作了考核,测得其相对标准偏差(n=6)均小于1%。用标准加入法,以实样为基体作回收试验,测得回收率在98.7%～100.5%之间。     

离子色谱法测定皂粒中葡萄糖酸钠含量

建立了离子色谱检测皂粒中葡萄糖酸钠含量的分析方法。样品经METROSEP CARB 1糖分析色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以150 mmol·L~(-1) NaOH+20 mmol·L~(-1)NaAc水溶液为流动相进行等度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),采用瑞士万通850型离子色谱仪,选择脉冲安培检测器进行测定,外标法定量。结果显示:葡萄糖酸钠在0.5～200 mg·L~(-1)质量浓度范围内呈良好的线性,相关系数(r~2)为0.999 6,检出限为0.25 mg·L~(-1),定量下限为0.63 mg·L~(-1)。葡萄糖酸钠在1～20 mg/g加标范围内的回收率为80.7%～104%。该方法无需衍生化处理,操作简单方便,灵敏度高,可用于皂粒产线葡萄糖酸钠含量的监控与测定。     

离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

以常规的抑制型离子色谱仪为基础,在抑制器之后和紫外检测器之前,依次串联两根自制的离子置换柱,第一根为Li+型阳离子置换柱,第二根为IO3-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱,以30mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时,样品溶液(0.100 0g样品溶于水中,定容至50.0mL,分取部分溶液定量稀释100倍)在经过离子置换柱的过程中,亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子,并通过紫外检测器,在波长210nm处予以测定。结果表明:亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在6.09～19.66μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～3.0%之间。     

离子色谱法测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量

采用离子色谱法快速测定葡萄酒中的山梨酸和苯甲酸的含量。样品经超纯水稀释20倍,用聚酰胺粉末吸附提取溶液中的色素,净化液在IonPac AS11-HC阴离子色谱柱上分离,以30mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液,采用抑制电导检测器检测,外标法定量。山梨酸和苯甲酸的质量浓度均在0.5~50 mg·L~(-1)范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在1.4~1.7mg·L~(-1)之间。加标回收率在97.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.4%之间。     

离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸

采用离子色谱-质谱法测定化妆品中羟乙二磷酸的含量。化妆品样品0.500g,用3.0mol·L~(-1)乙酸溶液50 mL超声提取15 min,冷却后,用3.0 mol·L~(-1)乙酸溶液定容至100mL。移取上述溶液10mL过0.22μm尼龙滤膜后,再过Oasis HLB固相萃取小柱净化。以IonPac AS11-HC分析柱(250mm×4mm)为分离柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,采用电喷雾负离子源选择反应监测模式检测。羟乙二磷酸的质量浓度在0.01~5.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5mg·kg~(-1)。在2.0,4.0,10.0,1 000 mg·kg~(-1)等4个浓度水平进行加标回收试验,回收率为92.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.1%。     

超声辅助分散液液微萃取-柱切换离子色谱法测定食用油中胆碱的含量

移取食用油样品5.00mL,加入3mol·L~(-1) HCl溶液100μL,在60℃下进行水解反应100min,将水解后的样品溶液在80℃水浴中进行超声辅助分散液液微萃取6min,乳浊液形成后以10 000转·min~(-1)转速离心10min,弃去上层油相,吸取下层水相,用0.45μm滤膜过滤,然后进行柱切换离子色谱分析,以Dionex IonPac CS12A阳离子交换色谱柱(250mm×4mm)及Dionex IonPac CG12A阳离子保护柱(50mm×4mm)为分离柱,以12mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液作为淋洗液,抑制型电导检测器检测。大豆油、花生油和亚麻籽油中胆碱的质量浓度均在0.02～2.50mg·L~(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在1.58～1.99μg·L~(-1)之间。方法用于测定大豆油、花生油和亚麻籽油中的胆碱,测定值的日内和日间相对标准偏差(n=5)均小于7.0%,加标回收率在72.0%～98.0%之间。