超声雾化电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量钐、铕、钆、镝

二氧化铀样品用HCl溶解，经过阴离子交换树脂和CL-PMBP萃淋树脂两步分离，超声雾化ICP-AES法同时测定其中的钐、铕、钆、镝含量。方法回收率在90％～113％之间，相对标准偏差小于5％。     

小型阳离子交换柱分离-光谱法测定铝和铝合金中痕量钆、钐、铕和镝

钆、钐、铕和镝具有很高的中子吸收截面,因此,用于反应堆铀元件包壳的铝材(纯铝或铝合金)只容许有痕量的上述元素。这就需要建立一种灵敏且准确的分析方法。     

UF_6水解液中微量钆、镝、钐、铕的化学光谱测定

文献中有关铀中微量稀土的测定,主要采用化学分离后光谱测定的方法。分离方法有萃取,纤维色层,离子交换及沉淀法等,一般都较繁杂费时,本文基于阳离子交换分离-溶液干渣光谱测定的方法。只在前人的工作基础上有所改进:(1)光谱测定方面,选用钠作外加基体,而不用保护气氛装置;(2)化学分离方面,采用树脂层高度为5.5厘米的阳离子交换柱。其特点是:分离速度较快,样品中允许有较高含量的其他杂质,适用性较宽。取样5克铀时,钆、镝、钐、铕的测定下限均达到0.01ppm,满足了UF_6产品的技术指标。     

钐钆富集物中钐、钆的同时测定

本文初步探讨了稀土的DBC偶氮刖络合物与CyDTA取代反应机理。对于不同显色剂和取代剂进行了选择，建立了测量钐、钆的最佳反应体系，用速差动力分析法进行了钐钆富集物中钐、钆的同时测定。速差动力分析结果与ICP发射光谱法结果相符。本法测定钐、钆相对含量在1：2－4：1范围，误差约为10％。     

吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定地质和环境试样中的钐、铕、铽、镝

本文研究了吡啶-2,6-二羧酸体系荧光法同时测定钐、铕、铽、镝的最佳条件及共存离子的影响。其检测限分别为3.0、0.15、0.09和0.5mg/mL。本文采用荧光法与阳离子交换树脂分离法联用,同时测定了地质和环境试样中的杉、铕、铽、镝含量。     

高纯氧化铽中铕、钆,镝、钬和钇的ICP光谱测定

本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化铽中微量稀土杂质铕、钆、镝、钬和钇的新方法。实验中,在样品溶液里加入70％(V/V)的乙醇,增加了谱线强度,降低了背景,进一步提高了灵敏度。本方法可用于>99.99％的高纯氧化铽的分析方法准确、灵敏、简便而且快速。当溶液样品浓度为5mg/ml时,高纯氧化铽中5个稀土杂质的测定下限的总量为70PPm.用人工合成样品做准确度实验结果是令人满意的。其相对标准偏差为1.8—3.0％。     

铌、锆等难熔金属中痕量硅的测定

难熔金属中痕量硅的测定主要是空白值问题,而决定空白值的关键在于溶样方法。现行的碱熔分离法、氢氟酸、氢氟酸-硝酸溶样法不仅灵敏度较低(n×10~(-8)％),而且重现性也不太好。Stoburt所提出的蒸馏法,由于仍使用氢氟酸-硝酸溶样,方法的灵敏度也只能达到～5×10~(-4)％。由于这些方法使用氢     

时间分辨激光荧光光度法测定超痕量的铕和钐

在Trition-X100的水溶液中,噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)和三辛基氧膦(TOPO)存在下,用时间分辫激光荧光光度法,研究了痕量铕和钐的测定条件。试验还测定了氧化钆中的铕和钐,铕和钐的测定限量分别为6ppt和30ppt,检测下限分别为0.27ppt和10ppt。试验还测得了铕(或钐)与TTA、TOPO三元络合物的组成。     

钙对钐、铕-四环素类体系荧光法测定钐和铕的增敏作用及其机理探讨

本文研究了常见金属离子（Cr3+、Mn2+、Fe3+、Ni2+、Cu2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sn2+、Al3+、Zn2+、Li+、Ms2+）对钐、铕-四环素（TC）、土霉素（OTC）、强力霉素（DOTC）、金霉素（CTC）体系荧光的影响，并从电子自旋磁性和多核络合物的形成等方面对其作用机理进行了探讨。进一步探讨了Ca2增敏TC类体系恻定Sm3+、Eu3+的最佳测定条件。由于钙的加入，可使钐、铕的荧光强度分别增敏3～5和6～30倍。以TC体系为最佳，加入钙，可分别使钐、铕的检测限由38.2和0.09μg／L降低到7.9和0.015μg／L。成功地对样品进行了分析测定。     

稀土铌钽矿中铌、钽、锆量的电感耦合等离子-原子发射光谱法测定

本文研究了用电感耦合等离子-原子发射光谱(ICP-AES)法测定稀土铌钽矿中的铌、钽、锆。实验考察了不同溶样方法及其对样品的溶解程度,确定了称样量及其熔融物提取的方法,选择了分析线波长,确定了仪器工作条件,考察了共存元素的干扰情况。对方法的准确度及精密度进行了考察。本法测定Nb、Ta和Zr的线性范围分别为0.50~5.00μg/mL、0.10~1.00μg/mL和5.00~50.00μg/mL,对于0.050%~0.20%Nb2O5、0.010%~0.20%Ta2O5、0.50%~5.00%ZrO2测定的相对标准偏差均小于7%。     

钐钴合金中钐、钴、铁、铜和锆的X射线荧光光谱测定

钐钴类合金的分析国内一般采用化学分析和X射线荧光光谱分析,近年来也有使用ICP发射光谱进行分析的。就这些方法而言,采用X射线荧光分析有其有利的方面,为取得准确的分析结果,该法的关键是消除(或校正)基体效应和制备标样,本实验为解决这两个关键问题试验了焦硫酸钾的熔融条件,以及三种不同样品形态对     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钪量

通过用四酸与微波消解法溶解样品对比,建立了用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸分解样品,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定稀土矿中16种元素含量。方法采用_¹⁰³Rh作为内标消除干扰,确定了最优测定条件,16种稀土元素检出限为0.0029-0.0099ng/mL,测定范围为0.0005-0.020%。精密度试验、加标回收试验及标准物质检测,结果验证了方法的可行性及准确性。该方法简单易操作,结果可靠,能满足实验分析要求。     

计算机处理三组分重叠峰法在高效液相色谱法中的应用——钐、钆、镝的同时测定

本文以二甲酚橙为显色剂、甲醇-水(含CTMAB和缓冲溶液)为流动相,利用可编辑的时间程序求得某一保留时间和波长处的电频值对Sm、Gd、Dy混合组分体系进行了考察,提出了一种处理三组分重叠峰法的计算机程序。试验结果表明,该程序简单、快速,计算结果准确度较高。     

浅孔电极光谱法测定化探样品中钆铌锆镧锰钛铍铬钒

采用浅孔电极，以氯化物作反应剂，使被测元素产生热化学反应，改变其沸点，使之提前挥发，快速曝光，提高被测元素光谱线强度。为了减小基体变化的影响，稳定弧焰温度，采用加大缓冲剂比例的方法，收到了令人满意的效果。方法简便、快速、灵敏，一次取样能同时测定岩石、土壤中钆、铌等九种元素。     

激光-液体荧光法研究——Ⅰ.稀土元素铽、镝和钐的测定

在液体荧光法中用激光作激发光源大大提高了检测有机物和无机物的灵敏度。Полуэктов等在以汞灯为激发光源用钛铁试剂为铽的荧光试剂的液体荧光法中,测铽的检测限为4ppt。在同样条件下,他们也观察到了镝和钐的荧光,但由于其强度太弱,不能用于实际分析。在该法中,钛铁试剂与铽形成的二元络合物在紫外光连续照射下,其荧光强度逐渐下降,给测量带来不利影响。本工作同样采用钛铁试剂为荧光试剂,以氮分子激光     

萃取-原子吸收光谱法测定高纯氧化铕、氧化钐中的锌

在ＰＨ３的弱酸性介质中,用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵－甲基异丁基酮萃取分离稀土氧化物以消除基体干扰;用火焰原子吸收光谱法测定了氧化铕、氧化钐中的痕量锌,相对标准偏差分别为５．８％,３．６％;试样加标回收率分别为９７％－９８％,９５％－１０２％。