微波辐射下2-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙化合物的合成

微波辐射条件下, 以丙酮作溶剂, 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酸乙酯(1), 1与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2), 进一步在微波辐射条件下由2-[二- (4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2)与取代芳香醛反应制得目标化合物3a～3f. 合成的6个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证.     

对苯二酚-二(4-氧代-4-磷杂-3,5,8-三氧杂双环[2.2.2]辛基)甲酸酯的合成及表征

自1960年Verkade 等[1 ]首次合成了结构新颖的双环笼状磷酸酯以来,由于其高度对称的结构而引起人们的极大兴趣,具有生物活性的衍生物不断见诸报道[2～3 ].由于该化合物具备丰富的炭源(季戊四醇) 和酸源(磷酸),其衍生物逐渐成为无卤膨胀阻燃剂研究的热点之一.李昕等[4-5]以PEPA为中间体,合成了分子中同时具有三个笼状磷酸酯结构的化合物的三聚物(Trimer),结构对称性好,磷含量高,热稳定性和成炭性比较好.杨兴钰等[6]以PEPA为中间体,合成了8个双环笼状磷酸酯酰胺类化合物,该类化合物集酸源、炭源和气源于一体,应用于环氧树脂材料中具有良好的阻燃性.目前含有芳环结构的PEPA衍生物的合成鲜有报道.本研究课题以季戊四醇、三氯氧磷、浓硝酸、二氯亚砜和对苯二酚等为原料,合成了一种具有芳环结构、含磷量高、耐热性好、无卤等特点的PEPA衍生物对苯二酚-二(4-氧代-4-磷杂-3,5,8-三氧杂双环[2 2 2]辛基)甲酸酯.合成路线如下:1 实验部分1.     

聚双(2-吡咯基乙氧基磷腈)的合成、氧化交联和导电性研究

有机 /无机杂化聚磷腈具有优良的加工性能和使用性能 ,可以在许多领域获得应用 [1] .具有光电活性的聚磷腈研究也引起了广泛的关注 [2～ 4 ] . Allcock等 [2 ] 合成了具有离子传导特性的聚磷腈 ,可应用于锂离子电池 .具有非线性光学特性的聚合物也有研究报道 [3 ] . L eung等 [4 ] 合成了具有电致发光基团的聚磷腈 ,部分聚合物具有蓝光发射的特征 .合成化学键合的聚 (N -烷基 )吡咯通用聚合物复合膜材料已经得到了重视[5,6] .本文合成了 2 -吡咯基乙醇 ,将其与反应性无机聚合物聚 (二氯 )磷腈进行高分子取代反应 ,合成了含吡咯侧基的聚磷…     

靛蓝二磺酸钠分光光度法和碘滴定法测定水中臭氧含量适用条件的比较

臭氧是一种微溶于水,具有强烈刺激性气味的气体,氧化性仅次于氟,可以杀菌、消毒[1]、脱色[2]、除臭,氧化废水中的有机、无机污染物,被广泛用于水厂饮用水消毒[3]、城市污水处理、工业废水[4]处理等方面。但是,对于臭氧含量的测定,国家标准中只有针对空气中[5-6]臭氧浓度的测定方法,缺乏对水中臭氧浓度的测定。文献已报道水中臭氧的测定方法有多种[7-11],其中应用较多的是靛蓝二磺酸钠分光     

吸光光度法测定水中总磷的改进

磷是生物体生长的必需的营养元素 ,主要以磷酸盐形式存在。水中的磷存在于溶液和悬浮物中 ,通过测定磷酸盐的含量可以估计水体是否受污染及污染的程度[1] 。总磷是自来水检测中一项重要指标。国标方法中采用中等强度还原剂抗坏血酸 ,可使稳定性提高 ,但灵敏度下降[2 ] 。本法检测的部分水样总磷含量较低 ,为提高灵敏度 ,用提高实验技术来弥补氯化亚锡甘油显色不稳定的缺点。采用过二硫酸钾为氧化剂 ,高压蒸汽消化法 ,将磷全部转化为正磷酸盐 ,酸性条件下 ,与钼酸铵反应 ,氯化亚锡甘油为还原剂用吸光光度法进行测定。改进国标法对色度、浊度…     

N-β-羟乙基乙二胺在铜催化剂上的反应机理

1　前言哌嗪是一种重要的化工原料和医药中间体 ,应用十分广泛 [1] ,数十年来国内外对其合成工艺进行了大量的研究 ,其中以醇胺为原料在一定催化剂作用下脱水环合生成哌嗪的研究最为引人注目 [2～ 4 ]。我们研究开发了以 N-β-羟乙基乙二胺 (以下简称羟乙 )为原料 ,在铜催化剂作用下合成哌嗪的工艺。通过醇制备胺的反应是由 Sabatier和 Mail-he在 1 90 9年研究发现的 ,称为醇催化胺化反应[5] 。随后人们对于此类醇催化胺化反应的历程进行了大量的研究。Schwegler和 Adkins认为反应是一个脱氢 /加氢历程 [6 ] ,有机胺是通过烯胺(雪弗碱 )中…     

三聚氰胺焦磷酸盐阻燃剂的合成及性能表征

三聚氰胺焦磷酸盐自膨胀阻燃剂[1]无卤、低烟、低毒,其热解温度与被阻燃材料的降解温度的匹配,效果很好。本文合成了三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)[2],用元素分析,XRD、TG、DSC、IR等表征,并对其阻燃性能进行了测定,讨论了阻燃机理。1　实验部分1.1　仪器与试剂三聚氰胺(化学纯,含量不少于98.5%,北京化工厂);焦磷酸钠(Na4P2O7·10H2O,分析纯,含量不少于99.0%,上海科昌精细化学品公司);浓硫酸(分析纯,成都新都金牛王化工厂);硝酸(分析纯,成都有机化学试剂厂)。岛津TG 50H热重分析仪和DSC 50H差热分析仪;PerKin Eimer240C元素分析仪;…     

哌嗪取代卟啉的合成、表征及其抗癌活性

设计并合成了6个具有抗癌活性的哌嗪取代卟啉化合物,分别为5,10,15,20-四[4-(4'-乙基哌嗪基)苯基]卟啉(TEPPH2,8a),5,10,15,20-四[4-(4'-丁基哌嗪基)苯基]卟啉(TBPPH2,8b),5,10,15,20-四[4-(4'-庚基哌嗪基)苯基]卟啉(THPPH2,8c),5,10,15,20-四[4-(4'-苯基哌嗪基)苯基]卟啉(TPhPPH2,8d),5-[4-(4'-乙基哌嗪基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(EPTPPH2,8e)和5-[4-(4'-丁基哌嗪基)苯基]-10,15,20-三苯基卟啉(BPTPPH2,8f).这些卟啉化合物都由取代苯甲醛与吡咯缩合而成,每一个卟啉分子中含有一个或四个具有抗癌活性的取代哌嗪结构,结构经元素分析,MS,1H NMR,IR和UV-vis等表征.初步的生物活性研究表明,这些化合物具有一定的抗癌活性,因而在医学上可能具有潜在应用前景.     

羟丙哌嗪的合成研究

羟丙哌嗪 (Ｄｒｏｐｒｏｐｉｚｉｎｅ)是中枢性非成瘾低毒镇咳药 ,具有镇咳、祛痰、平喘的功效 ,拆分后可得到光活性的左旋羟丙哌嗪[1] ,因此 ,合成研究它有重要的实际应用价值。嵇耀武等人[2 ] 合成羟丙哌嗪时采用ＮａＨＣＯ3 为碱 ,95 %乙醇为溶剂总收率只有 43% ,本文以苯胺及环氧氯丙烷为原料分别合成苯基哌嗪和 3 氯 1 ,2 丙二醇 ,再缩合得到了目标产物。其原料易得 ,经济效果更加显著。为提高反应收率 ,简化后处理 ,我们研究了不同反应温度、溶剂、酸、碱及其用量对反应收率及后处理难易的影响 ,找到了最佳反应条件。总收率达到 80 .…     

磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃环氧树脂的燃烧性能和阻燃机理

以季戊四醇、三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了[1-氧-4-亚甲基-2,6,7-三氧-1-磷杂双环(2,2,2)辛烷]磷酸酯双三聚氰胺盐阻燃剂,将该阻燃剂加入到环氧树脂中制成阻燃环氧树脂。用TG、SEM、EDS和FT-IR进行表征,并采用极限氧指数法和垂直燃烧法测试材料的燃烧性能,结果表明,极限氧指数和垂直燃烧性能随阻燃剂含量的增加而提高,当阻燃剂含量达到30%时,氧指数达到36,垂直燃烧性能达到V-0级;阻燃剂对材料的成炭量影响不大,但改变了炭层的组成和物理性质,燃烧过程中形成的含有P、O、N的粘性高聚物将炭层连接在一起,起到了隔热、隔氧作用,发挥了凝聚相阻燃作用。此外,阻燃环氧树脂在燃烧过程中有NH3等不燃气体逸出,有效地稀释了气相中的氧气浓度,发挥了气相阻燃作用,对材料的阻燃有协同作用。     

利用生物发光技术检测微量焦磷酸

利用生物发光技术建立了一种高灵敏度的检测微量焦磷酸 ( PPi)的新方法。其原理是首先利用 ATP硫酰化酶 ( ATP sulfurylase)将焦磷酸 ( PPi)定量转化成ATP,然后利用虫荧光素酶 ( Luciferase)系统发光检测 ATP的量 ,从而确定样品中PPi的含量。本法快速、灵敏 ,线性范围为 1× 1 0 - 9～ 5× 1 0 - 7mol/ L。方法用于 PCR扩增样品中 PPi的检测 ,获得满意结果     

焦磷酸盐电镀铜初始过程研究

应用恒电流法研究了铁基体上焦磷酸盐电镀铜电位时间变化类型与镀层结合强度之间的关系.提出了临界起始电流密度(DKC)概念.当起始工作电流DKI大于DKC时,铁电极首先被极化至铁表面的活化电位,即基体表面被活化,随后极化至铜的析出电位,使铜层沉积在活化的铁基体表面上,形成具有良好结合强度的铜镀层.反之,如DKI小于DKC,则铜层只能在"钝化"的含氧层表面上析出,得到的镀层结合强度很差.由氩离子溅射深度刻蚀和X射线光电子能谱(XPS)检测出结合强度差的镀层和基体间界面含氧层的存在.调整工艺条件,优化了焦磷酸盐直接镀铜工艺,可降低工艺的DKC,得到与铁基体具有良好结合强度的电镀层.     

针铁矿对焦磷酸根的吸附特征及吸附机制

为深入了解自然水体中焦磷酸盐的迁移转化行为,以表生环境中广泛存在的稳定矿物-针铁矿为研究对象,系统研究了其对焦磷酸根的吸附过程,探索了不同实验条件下(pH值、电解质、时间、温度)针铁矿对焦磷酸根吸附的影响。 结果表明,溶液pH值从6.27升至10.99时,总磷吸附量从3.00 mg/g降低至0.75 mg/g;电解质浓度越低越有利于针铁矿对焦磷酸根的吸附;吸附剂对焦磷酸根的吸附量在最初1 h内增长较快,随后渐渐达到吸附平衡;溶液温度的升高对吸附量提高具有增强作用。 用动力学和热力学模型对吸附过程进行拟合,发现准二级动力学和Langmuir模型具有更好的适用性。 结合材料吸附焦磷酸根前后的表征,推导出针铁矿对焦磷酸根的吸附机制可能是以表面配合和物理吸附为主导。     

Aluminum Ion Removal from Monoaluminum Ovotransferrin by Pyrophosphate

Introduction The transferrins are a family of iron-binding proteins which are the requirement of a synergistic anion for the interaction of these proteins with metals.1,2 Although these proteins consist of a single chain of about 700 amino acid resides, they fold into two distinct, homolo-gous lobes connected by a short polypeptide.2-4 Each lobe contains one high-affinity iron-binding site, which is designated as the C-terminal or the N-terminal site, respectively. The ligands for each iron-b…