全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中15种喹诺酮类药物的残留量

豆芽样品采用pH 4.0的乙二胺四乙酸二钠-Mcllvaine缓冲溶液提取,采用MCX固相萃取柱进行在线净化。采用高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中15种喹诺酮类药物的残留量。以Waters BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.2%(体积分数,下同)甲酸溶液和0.2%甲酸乙腈溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾电离源正离子模式和多反应监测模式。15种喹诺酮类药物的质量浓度均在5～120μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为6μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为62.0%～89.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～11%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解,乙酸乙酯提取,用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)为0.15μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在95.6%~98.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.2%~8.3%之间。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中5种链格孢霉毒素

匀浆后的水果样品用1%甲酸乙腈溶液超声提取30min,离心后,取上清液加入N-丙基乙二胺和C18净化,离心后过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种链格孢霉毒素的含量。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。5种链格孢霉毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.02～1.0μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.3%～111%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.7%。     

离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐

采用离子色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的高氯酸盐。将2.00g样品溶解在10mL水中,加入乙腈10mL,振荡离心去除样品中的蛋白质,上清液用10mL乙腈饱和的正己烷溶液去除样品中的脂类物质。净化液采用Dionex IonPac AS 20色谱柱分离,以60mmol·L~(-1)氢氧化钾溶液洗脱。质谱中采用电喷雾离子源和多反应监测模式,以NaCl 18O4作为同位素内标物质定量。高氯酸盐质量浓度的线性范围为0.1~100μg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.3μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为1.0μg·kg~(-1)。加标回收率在92.1%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中16种苯并咪唑类药物残留量

样品2.000 0g经0.1mol·L~(-1)盐酸溶液8mL、乙腈7mL超声提取5min。提取液经活化的MCX固相萃取柱净化。净化液经处理后进行超高效液相色谱分离。以Waters ACQUITY UPLC BEH色谱柱为固定相,以不同体积比的0.02%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。16种苯并咪唑类药物的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.2~4.4μg·kg~(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在82.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定羊内脏器官中莱克多巴胺

经均浆处理的羊内脏器官样品采用0.2mol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液提取,酶解反应6h后,冷却至室温,加入10μg·L~(-1)莱克多巴胺-D3内标溶液。加入0.1mol·L~(-1)高氯酸溶液除去提取液中的蛋白质后,用乙酸乙酯萃取2次,合并乙酸乙酯层,浓缩至干,加入20%(体积分数)甲醇溶液溶解残渣,再加入经乙腈饱和的正己烷。移取下层过0.22μm滤膜,采用高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中莱克多巴胺的含量。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。采用同位素内标法定量,甲醇的质量浓度在0.25～5.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.4%～90.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.89%～1.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中恩诺沙星和环丙沙星

匀浆混匀的豆芽样品经磷酸盐缓冲溶液超声提取,提取液经HLB固相萃取小柱净化,甲醇洗脱。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定恩诺沙星和环丙沙星的含量,以Agilent Eclipse Plus C18 RRHD色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸-2mmol·L~(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用同位素内标法定量,恩诺沙星和环丙沙星的线性范围均为0.5～50.0μg·L~(-1),检出限(3S/N)均为0.025μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为89.2%～101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.3%～9.2%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L~(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。     

液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量

选取4%(体积分数,下同)乙酸溶液、50%(体积分数,下同)乙醇溶液、95%乙醇溶液和橄榄油作为食品模拟物,模拟了食品接触材料在与不同类型食物接触下的迁移行为。采用液相色谱-串联质谱法测定纸质食品接触材料印刷紫外固化油墨中18种光引发剂的迁移量。迁移试验得到的水基食品模拟液,经过滤后直接进样测定;油基食品模拟液需要经乙腈提取后进行测定。以C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和0.1%(体积分数)甲酸乙腈溶液的混合液作为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式对18种光引发剂的定量离子和定性离子进行监测。18种光引发剂的质量浓度均在3.0～37.5μg·L~(-1)内或质量分数均在0.010～0.125mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,在4%乙酸溶液、50%乙醇溶液、95%乙醇溶液及橄榄油食品模拟物中的测定下限(10S/N)分别为0.03～2.97μg·L~(-1),0.02～2.91μg·L~(-1),0.03～2.88μg·L~(-1)和0.06～9.00ng·g~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～114%,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于9.4%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物(隐色孔雀石绿、隐色结晶紫)。经匀浆处理的水产品样品,用乙腈提取,加入酸性氧化铝去除油脂,旋转蒸发器蒸干后,用甲酸-乙腈-水(0.1+10+89.9)溶液溶解,样品溶液用超高效液相色谱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测。以氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿为内标物。孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的质量浓度均在5.0μg·L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.10～0.12μg.kg-1之间。以空白水产品样品为基体进行回收试验,方法的回收率在90.2%～108.0%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%～7.6%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星

采用高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的含量。样品用乙腈提取20min,所得萃取液以Thermo Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。2种化合物的质量浓度均在0.50~100μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.06~0.009μg·kg~(-1)之间。在0.50,5.0,50.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.0%~95.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.0%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿辅助饼干食品中黄曲霉毒素及其同系物

粉碎的婴幼儿辅助饼干食品样品经体积比为89∶10∶1的乙腈-水-乙酸混合液提取,采用净化剂为50mg十八烷基硅烷、30mg N-丙基乙二胺和30mg氨丙基的QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱-串联质谱法测定净化液中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B_2、黄曲霉毒素G_1、黄曲霉毒素G_2、O-甲基柄曲霉素、柄曲霉素、黄曲霉毒素M1、黄曲霉毒素M_2等8种黄曲霉毒素及其同系物的含量。以AQ-C_(18)HP色谱柱(2.1mm×100mm,3.0μm)为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描模式和多反应监测模式。8种黄曲霉毒素及其同系物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～0.10μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.15～0.30μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为76.3%～95.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%～11%。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

水产品样品(5.00g)经乙腈-甲酸(99+1)混合液20mL提取,无水乙醇除水,浓缩并加正己烷2mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~200μg·L~(-1),方法的测定下限(10S/N)在0.07~0.20μg·kg~(-1)之间。在1.0,4.0,20.0μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在80.3%~119%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~12%之间。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中22种磺胺类药物残留

结合QuEChERS前处理技术,提出了测定鱼肉中22种磺胺类残留的超高效液相色谱-串联质谱法。样品用含0.1%(体积分数,下同)甲酸的乙腈溶液提取后,经QuEChERS试剂盒净化。净化液在Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱上分离,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源及计划式多反应监测模式进行测定,以内标法定量。磺胺硝苯、磺胺、磺胺喹噁啉的线性范围为0.5~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.5μg·L-1;其他19种磺胺类兽药的线性范围为0.1~50μg·L-1,检出限(3S/N)为0.1μg·L-1。加标回收率在78.2%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~19%之间。方法用于鱼肉中多种磺胺类药物残留的快速测定,结果与标准方法测定结果一致。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂

采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中7种非法添加的化学镇静剂的含量。保健食品样品以甲醇为溶剂进行提取,经高速离心处理后,取上清液,经Oasis MCX固相萃取柱净化。所得净化液以Zorbax-SB-C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。7种化合物的质量浓度均在0.10~30.0μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.1~2.1μg·kg~(-1)之间。在0.30,3.0,10.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在76.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~9.8%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量北大核心CSCD

取均匀制备的样品5.00 g,用Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃氮吹至近干,残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解,经0.22μm水相滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量。以ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5μm)为固定相,以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源,以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线,同位素内标法定量。结果表明:11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5~400.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.2~0.3μg·kg^(-1)。对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验,回收率为72.2%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~9.7%。方法用于测定58批实际样品,结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其3种代谢物的含量。鸡蛋样品经乙腈提取,离心后上清液用氮气吹至近干,残渣用水溶解后,经HLB固相萃取柱净化。以Shim-pack XR-ODS C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的4mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子源和多反应监测模式检测。氟虫腈及其3种代谢物的质量分数均在1~50μg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.3μg·kg~(-1)。在1,5,20μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为89.9%~96.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.6%~3.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定植物油中黄曲霉毒素B1

2.500g植物油样品用10 mL甲醇(7+3)溶液提取,以6 000r·min~(-1)转速离心10min,在-20℃冷冻30min后,上清液经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定滤液中黄曲霉毒素B_1的含量。以Accucore aQ色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L~(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。黄曲霉毒素B_1的质量浓度在0.50～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02μg·kg~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.0%～96.6%,回收量的相对标准偏差(n=6)为5.6%～8.4%。     

QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定贝类中6种亲脂性贝类毒素

2.00g牡蛎样品经甲醇提取2次(每次10mL),在合并的上清液中加入1g硫酸镁除水和150mg C_(18)固相萃取剂净化。采用QuEChERS-液相色谱-高分辨质谱法测定样品溶液中6种亲脂性贝类毒素的含量,以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.2%(体积分数)甲酸的2mmol·L~(-1)甲酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,高分辨质谱分析中采用电喷雾离子源和一级全扫描、数据依赖二级扫描模式。6种亲脂性贝类毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.2～0.8μg·kg~(-1),测定下限(10S/N)为0.6～2.8μg·kg~(-1)。以空白牡蛎样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为81.1%～108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.8%～12%。