电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铊的方法研究

采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定土壤中的痕量铊,并对前处理方法进行研究,建立了一种使用HNO_3-H_2O_2-HF酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法。该方法在0.00~5.00μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.1 ng/kg,对4份铊土壤标准样品测定的结果均在保证值范围内,RSD为1.8%~6.6%,2份土壤实际样品的加标回收率为95.4%~102.4%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定农产品土壤中痕量稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定农产品土壤中15个稀土元素的分析方法．研究了溶样体系用量、标准溶液配制、质谱干扰、内标元素的选择．采用HNO3-HF—H2O2体系电热板溶解样品,稀土元素的溶出率较高．用ICP—MS同时测定土壤中的钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥．以Rh、Re双内标在线校正,有效地降低了信号漂移对分析结果的影响．方法检出限为0．0012—0．0071ng／mL．对实际样品进行连续7次测定,方法精密度为0．2％～4．7％,回收率为97％-114％．经国家标准物质验证,结果与标准值相符．方法弥补了微波消解法的不足,且快速、准确,适合于大批量土壤样品分析．     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中痕量铀

铜精矿样品经盐酸和硝酸溶解,用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量铀的含量。优化了仪器工作参数及酸的用量。铀的质量浓度在40.0μg.L-1范围以内与其信号值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.012 ng.g-1。此法用于铜精矿中铀含量的测定,加标回收率在98.6%～99.4%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镓中痕量杂质

采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定高纯镓中痕量杂质元素,以Rh作为内标补偿校正镓基体的抑制效应,采用异丙醚萃取分离镓与ICP-MS技术联用,拓展分析方法应用范围,可满足99.9999%-99.99999%超高纯镓分析方法要求。方法检出限为0.006-0.062μg/L;加标回收率为86.8%-121.4%之间;RSD为1.1%-8.6%。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中低浓度铁受钙干扰的消除

采用电感耦合等离子体质谱法测定水中小于0.06 mg·L-1铁量时受到共存的钙(40mg·L-1)的严重干扰。经验证,钙的干扰可借以下途径消除:①采用碰撞池和56Fe、57Fe两同位素中的任一种,钙的干扰均可忽略不计。②如采用非碰撞池,则钙的干扰将因铁与其共存钙的质量浓度的不同而变化:(a)当cFe<0.10mg·L-1,cCa<1mg·L-1,并采用57Fe同位素时,钙的干扰可以忽略;(b)当cFe<0.10mg·L-1,cCa>1mg·L-1时,采用两同位素中的任一种都无法克服钙的严重干扰;(c)当cFe>0.10mg·L-1,cCa<5mg·L-1,无论采用同位素56Fe或57Fe,钙的干扰都不明显,而如cCa>5mg·L-1时,则只能用同位素56Fe才可避免钙的干扰。     

电感耦合等离子体质谱法测定包头地区土壤中的钍

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中痕量的钍进行了分析。讨论了基体干扰和质谱干扰,采用稀释法降低基体干扰,并进行了内标选择实验,确定了238U作为方法的内标补偿基体效应。通过对土壤标准物质分析,用王水和HF混合酸微波消解样品,加HC lO4蒸干后用王水溶解残渣。观察到仪器对于Th的测定在不同稀释程度下的线性关系良好。标准加入回收率在93%~106%。方法检出限为0.6μg/L(232Th)。     

电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来     

沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定方铅矿中铊

当高浓度Pb共存时,采用四极杆ICP-MS测定Tl,由于~(204)Pb、~(206)Pb的强峰拖尾,分别干扰~(203)Tl、~(205)Tl的测定,使测定结果偏高。本文采用样品分解后加入硫酸,使大量Pb以PbSO_4沉淀形式与Tl分离,分取清液稀释后用ICP-MS测定,解决了测定方铅矿中Tl时Pb的干扰问题。方法检出限(3σ)为0.002μg/g,相对标准偏差(n=12)为3.5%~7.5%。通过与传统泡沫塑料吸附富集-石墨炉原子吸收光谱法比对验证,方法准确可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定紫甘薯中痕量元素

用硝酸和过氧化氢在MDS-6型微波消解仪中处理紫甘薯试样,用电感耦合等离子体质谱法测定13种试样中痕量元素的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3S/N)在0.015～1.890μg·L~(-1)范围,方法用于紫甘薯中痕量元素的测定,加标回收率在94%～102%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中痕量稀土

建立电感耦合等离子体质谱法测定三七粉中15种痕量稀土元素的方法。样品以硝酸–过氧化氢–氢氟酸混酸体系进行微波消解,以铑、铼为内标物,在优化后的仪器条件下进行测定。镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇的质量浓度在0.5~50μg/L范围内线性良好,相关系数r^2>0.999 9,检出限分别为3.11,2.32,1.70,2.51,1.84,1.22,1.99,1.46,2.62,2.56,1.27,2.18,1.16,1.66,1.28μg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.88%~18.7%(n=6),回收率为86.0%~104.0%。该方法样品处理简单快速,检出限低,准确度和精密度高,适合于三七粉中15种痕量稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中痕量杂质

建立了高纯金中40余种痕量杂质的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法检出限为0．0006～0．21μg/L。考察了基体Au的谱干扰及基体效应,采用Cs内标补偿基体对待测信号的抑制作用。方法简单、快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定无尘产品中痕量氯

研究了利用电感耦合等离子体质谱仪测定无尘产品中的痕量杂质元素氯含量的方法,检测下限0.06 ng/mL,精密度RSD<5%(n=7),回收率93.7%~110.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定中低合金钢中痕量铝

应用电感耦合等离子体质谱法测定了中、低合金钢中痕量铝,并对质谱仪的工作条件作了优化.用微波加热消解技术对样品进行前处理,用混合比例为3比1比1的浓硝酸、浓盐酸及浓氢氟酸的混合酸作为溶解酸.对微波炉的操作程序及参数作出详细叙述.此方法的检出限为ω(Al)1.9×10-6%,对浓度水平为ω(Al)1.4×10-4%的试样进行精密度试验,其结果的标准偏差值均小于6.0%.     

电感耦合等离子体质谱法测定水溶性原料药中痕量镍

水溶性原料药样品(0.500 0g)经50mL硝酸(2+98)溶液溶解后,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量镍。以铑为内标,采用动能甄别模式,利用动能甄别效应有效去除干扰。镍的线性范围在5.0μg·L~(-1)以内,检出限(3s)为0.002μg·L~(-1)。加标回收率在96.0%~97.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5.0%。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼

建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效钼的方法.采用草酸–草酸铵缓冲液浸提土壤样品,浸提液静置10～14 h,用5％硝酸溶液对上清液进行稀释,以103Rh为内标补偿基体效应和仪器信号漂移,在氦气碰撞模式下进行测定.钼的质量浓度在0～100μg/L范围内与质谱信号强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出...     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中钪镓锗铟镉铊时的干扰及其消除方法

地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。适当稀释样品(稀释因子DF=1 000),控制试液中的含盐量,并结合内标(Rh、Ir)校正消除基体效应和物理效应。~(28)Si~(16)O~1H、~(29)Si~(16)O干扰~(45)Sc的测定,在样品处理时除硅以消除其干扰。~(142)Ce~(2+)、~(142)Nd~(2+)干扰~(71)Ga的测定,~(58)Ni~(16)O、~(148)Sm~(2+)、~(148)Nd~(2+)干扰~(74)Ge的测定,~(114)Sn、~(98)Mo~(16)O、~(97)Mo~(16)O~1H干扰~(114)Cd的测定,~(115)Sn、~(98)Mo~(16)O~1H、~(98)Mo~(17)O干扰~(115)In的测定,采用数学校正法消除它们的干扰。高含量的~(204)Pb和~(206)Pb分别干扰~(203)Tl和~(205)Tl的测定,在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量,测定值与认定值相符。