诱惑红溶液标准物质的研制及不确定度评定

建立了食用合成色素诱惑红溶液标准物质的制备和定值方法,研制了100 mg/L的诱惑红溶液标准物质。采用制备液相色谱对筛选的市售原料纯化,得到纯度大于99%的诱惑红纯品;通过核磁共振(1H NMR谱)和液相色谱-质谱(HPLC-LTQ/MS)准确定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对诱惑红纯物质进行纯度定值。以0.1 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相进行等度洗脱,采用Intersil ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,检测波长240 nm。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对诱惑红的纯度进行定值,诱惑红纯物质的定值纯度为99.61%(λ=240 nm)。诱惑红溶液标准物质经重量-容量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定,诱惑红溶液的量值为100 mg/L,扩展相对不确定度为1.0%(k=2)。该溶液标准物质已批准为国家级标准物质,可为相关部门提供检测标准。     

毫米波反射率标准物质定值的不确定度评定

对毫米波反射率标准物质定值的不确定度进行了评定,分析了各不确定度分量的来源并进行了量化.毫米波反射率标准物质的扩展不确定度U≤1dB(k=2),满足技术指标要求.结果表明,影响不确定度的主要因素为标准物质的稳定性.     

焦炭标准物质测量不确定度的评定

以国家一级焦炭标准物质(GBW 11106h)为例,对焦炭标准物质的测量不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定。焦炭标准物质的全硫、灰分、挥发分、磷含量的扩展不确定度分别为0．02％、0．17％、0．05％、0．001％,热值的扩展不确定度为0．14MJ／kg。     

睾酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了睾酮甲醇溶液国家级标准物质。通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱(LC-MS)和红外光谱(IR)定性分析后,利用高效液相色谱法(HPLC)对睾酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值。利用HPLC在244nm监测,0.1%HAc-乙腈(50∶50,体积比)作为流动相进行等度洗脱,以Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm)进行分离,测得液相条件下睾酮固体的纯度为99.89%。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值对睾酮的纯度进行检验。睾酮溶液标准物质经重量-重量法配制后,进行均匀性和稳定性实验,浓度赋值后进行不确定度评定。研制的睾酮溶液标准物质目前已被批准为国家二级标准物质并应用于实际检测。     

稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质定值不确定度评定

按照JJF 1059–1999《测量不确定度评定和表示》的规定,对隐身吸收剂稀土掺杂尖晶石型锂铁氧体化学成分标准物质中Fe,Li,Nd,Dy 4种元素定值的不确定度进行了评定。通过对化学法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法及电感耦合等离子体质谱法等实验过程的分析,确定了引入不确定度的因素,采用A类和B类不确定度评定方法对各不确定度分量进行了评定,最终得出扩展不确定度。     

称量法制备气体标准物质称量不确定度评定的简化方法

气体标准物质作为保证分析测量结果准确性的计量标准而在科学研究、环境检测、医疗卫生、石油化工、电力、煤炭、机械等国民经济的各个领域得到广泛的应用.其制备方法多种多样,目前国际上通用的配气方法有分压法[1]、静态容量法[2]、称量法[3]和动态容积法[4]等.称量法是以国际单位制基本单位质量作为基准的绝对方法,它具有最高的准确度,是国际上公认的基准方法.国际标准化组织也出版了相应的标准(ISO 6142-2001) [5]以对称量法配气进行规范.     

美雄酮甲醇溶液标准物质的定值及不确定度评定

针对目前食品中兴奋剂类药物检测的需求,研制了美雄酮甲醇溶液国家级标准物质.通过对经筛选的市售原料纯品进行液相色谱-质谱和红外光谱定性分析后,研究利用高效液相色谱法(HPLC)和差示扫描量热法(DSC)对美雄酮蛋白同化类固醇类兴奋剂原料进行纯度定值.利用HPLC在245nm监测,以水(含0.1%HAc)+乙腈=50+50...     

论测量不确定度

讨论了测量不确定度的基本概念及应用。分析了误差和不确定度两个概念的区别，探讨了不确定度及分量的评定方法。     

十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质的定值与不确定度评定

制备了十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)和红外光谱法(IR)对十氯酮原料定性鉴定,并采用气相色谱法(GC/FID)及多家实验室联合定值法对十氯酮的纯度进行定值,测得十氯酮原料纯度为99.9%。在(20±4)℃下,以重量-容量法配制十氯酮-二氯甲烷溶液标准物质,对溶液进行均匀性与稳定性分析、量值核验,并对其量值结果进行了不确定度评定。     

黄芩素纯度标准物质的定值及其不确定度评定

为了满足食品及医药等领域的检测需求,研制了黄芩素纯度标准物质。采用液相色谱–质谱法和红外光谱法对黄芩素纯度标准物质原料定性后,利用高效液相色谱法(HPLC)和定量核磁技术(Quantitative Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy,QNMR)对黄芩素的纯度进行了定值,并用HPLC法对黄芩素纯度标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察。对定值结果的不确定度进行了评价,研制的黄芩素纯度标准物质的定值结果和扩展不确定度分别为98.8%,0.8%(k=2)。     

正辛基二茂铁标准物质的制备及定值

烷基取代的二茂铁因其优良的催化性能和制药性能,在国防领域中常被用作固体火箭推进剂的燃速催化剂,而目前正辛基二茂铁没有标准物质,使得相关产品的性能难以得到保证。因此,本研究以工业品正辛基二茂铁为原材料,利用混合溶剂低温重结晶的方法制备了相对纯度大于99.5%的正辛基二茂铁,利用气相色谱法对标准物质候选物进行均匀性和稳定性研究。采用质量平衡法对正辛基二茂铁标准物质定值,主成分自身对照法对其中正辛基二茂铁的同系物杂质进行定值,得到的标准物质纯度为99.6%,对定值结果进行不确定度评估,得到扩展不确定度为0.2%(k=2)。     

钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制

本文简要介绍了钠钙硅玻璃国家一级标准物质的研制。样品在高铝瓷球磨机中研磨、混匀,以方差分析方法检验了样品的均匀度。由15个实验室采用经典化学分析方法和仪器分析方法,对样品分析测试。数据经过数理统计,给出了标准值和不确定度。该标准物质已被国家技术监督局批准为国家一级标准物质。     

镍释放量标准物质的研制

研制了镍释放量标准样品。以铜粉、锌粉、镍粉为原料,通过熔炼炉熔炼及模具加工制备镍释放量标准物质,采用能量色散荧光光谱法(EDX)确认镍含量。样品分装成200份,采用电感耦合等离子体光谱法(ICP)进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15份进行均匀性检验,经F检验表明在95%的置信区间范围内样品均匀性良好;在常温条件下,经过12个月长期试验稳定性考察,统计值t均小于临界值2.571,结果表明样品稳定性良好。镍释放量定值结果为1.121μg/(cm~2·week)。对镍释放量定值结果进行了不确定度评估,扩展不确定度为0.300μg/(cm~2·week)(k=1.96)。该镍释放量标准物质符合检测需要,可用于合金产品镍释放量检测的方法校正和质量控制。     

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品。以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱(IR)、高分辨质谱(MS)和核磁共振谱(NMR)进行结构确证。样品分装成144瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析。从样品中随机抽取15瓶进行均匀性检验,经F检验表明:在95%的置信区间内样品均匀性良好。在0~4℃条件下,经过24个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好。标准样品经国内8家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%(k=1.96)。该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正。     

Certification of a New Naringenin Reference Material by Coulometric Titrimetry Combined HPLC‐MS

Certified reference material (CRM) is a kind of measuring tool with high accuracy and traceability. CRMs are the important guarantee of accurate and reliable results of analysis methods. They are the medium of international communication of experimental data. CRMs are widely used in various fields and play a pivotal role in analytical science. However, in the characterization of CRMs, available absolute analysis methods are very limited. In this situation, accurate and reliable relative analysis methods should be applied. In this work, coulometric titrimetry (CT) was applied to the characterization of flavone naringenin CRM according to its structure. For further illustration of the principle of CT, high‐performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (HPLC‐MS) was utilized to analyze the titration products in detail. As the conclusion of this paper, the advantages and the influence factors of CT were given. Mass balance (MB) method was employed to verify the result of CT, and consistent result was obtained.     

焦炭特性及成分分析用标准物质的研制

介绍焦炭特性及成分分析用标准物质的研制过程。对标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察,8家权威实验室用准确可靠的方法参与协作定值,确定了22个项目的标准值和扩展不确定度。粒度分析和成分分析结果表明该标准物质均匀性良好,在5年内性质稳定。     

质谱法及高效液相色谱法在氯嘧磺隆标准物质研制中的应用

氯嘧磺隆标准物质研制中应用质谱法进行结构分析;并用高效液相色谱法,用LUNAC 18柱,以甲醇 水 乙酸混合液为流动相,在波长254nm,室温下进行了保留值定性、纯度分析、均匀性及稳定性考察,效果良好.