超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中的苯甲酸、山梨酸、安赛蜜与糖精钠

建立了蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的超高效液相色谱-高分辨质谱分离测定方法。样品采用甲醇-水溶液(10∶90)提取,Diamonsil Plus C18色谱柱进行色谱分离,以0.5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,通过高分辨负离子扫描模式进行定性,外标法定量。结果表明,4种物质在0.02~2.0mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.998 7~0.999 7。苯甲酸、山梨酸的方法定量下限为0.5mg/kg,安赛蜜、糖精钠为0.3 mg/kg。在低、中、高3个加标浓度下,方法的回收率为89.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.9%。该方法灵敏、简单、快速,定性准确可靠,适用于大批量蜂蜜中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠的检测。     

USB电源供电表面增强拉曼基底快速制备装置的开发及其在农药残留检测中的应用

利用现用现制的方法快速制备SERS基底,以解决基底因储藏而导致稳定性变差和使用寿命不长的问题。研制了快速制备银溶胶基底的装置,该装置以USB电源供电,带有加热控温以及搅拌功能,可在10 min内制备银溶胶基底。透射电镜(TEM)结果显示,利用该装置制备的银溶胶纳米颗粒(AgNPs)分布均匀,粒径约80 nm;用于对罗丹明6G进行检测,多批次制备基底的SERS信号较强且稳定,相对标准偏差(RSD)在5%左右。将该装置用于检测苹果汁中农药残留敌草快,检出限达5.3μg/L,与气相色谱-质谱联用(GC-MS)和超高效液相色谱-质谱联用(UHPLC-MS)法的检出限结果相当;且1581 cm^-1处的SERS信号强度与敌草快浓度间具有良好的线性关系,相关系数(R²)为0.992,加标回收率在107%～112%之间,RSD在1.4%～3.6%之间。使用现制的银溶胶基底检测苹果汁中的敌草快残留灵敏度和准确度较高,为农残快速检测提供了一个新途径。     

表面增强拉曼光谱法快速测定干果类食品中的糖精钠

建立了干果中糖精钠的表面增强拉曼光谱(SERS)快速分析方法。干果样品经水提取、C18固相萃取柱净化除杂后进行表面增强拉曼光谱分析。该方法的线性范围为50.0~250 mg/L,检出限为0.6 g/kg,回收率为80.0%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.4%。结果表明该方法灵敏度高、杂质干扰小、准确度高,满足干果类食品中糖精钠的快速检测要求,在干果类食品安全质量监控方面具有良好的应用潜力。     

基于柔性SERS基底拉曼光谱法快速检测水果表面的福美双

采用海胆状金纳米粒子(GNUs)柔性表面增强拉曼散射(SERS)基底,检测了水果表皮的福美双残留。GNUs表面尖锐的突起能够极大增强周围电磁场,提高检测灵敏度。与普通柔性基底相比,这种高粘性的SERS基底具有不易老化和不易脱胶等优点。评估了SERS基底的灵敏度、重现性和稳定性。通过简单的"粘贴-剥离"法,利用组装的柔性基底对雪花梨表面的福美双残留进行了原位检测。在1×10~(-10)～1×10~(-4)mol/L范围内,雪花梨表面的福美双浓度的对数与SERS强度呈线性关系,GNUs柔性基底对福美双的检测限为92 pmol/L,方法可用于食品安全、环境检测、公共安全等领域。     

SPE/RRLC-MS法测定水中除草剂苯噻草胺残留量

建立了SPE/RRLC-MS法定量测定水中除草剂苯噻草胺残留量的方法.固相萃取小柱为SupelcleanTM ENVITM-18 柱(3 mL);采用快速高分离液相色谱系统进行色谱分离;质谱在正离子扫描模式下,选择丰度最高的碎片离子m/z 192为定量离子,m/z 148为定性参比离子,外标法定量.研究结果显示:方法的仪器检出限(LOD)为0.001 mg/L,理论检出限为0.004 μg/L,方法的定量限为0.004 mg/L,线性范围在0.004～0.5 mg/L之间,低、中和高3个浓度点的平均加标回收率为72.1%～97.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～15%.该方法可用于饮用水和松花江水中苯噻草胺残留量的检测.     

热分离进样/气相色谱-质谱法测定橄榄油中脂肪酸乙酯

建立了热分离进样/气相色谱-质谱快速测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯(棕榈酸乙酯、硬脂酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸乙酯)的分析方法。采用热分离进样技术进样,以DB-5MS色谱柱分离,选择离子监测模式检测。结果显示,4种脂肪酸乙酯在0.01～0.20 mg/L范围内线性良好(r~20.999),方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.3 mg/kg和1.0 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(1.0、2.0、10 mg/kg)下的回收率为82.4%～109%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～6.8%。该方法灵敏度高,准确度和重现性好,可用于橄榄油中4种脂肪酸乙酯的快速检测。     

高效液相色谱法测定饮料中的呋喃-2,5-二甲酸

建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,采用Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温40℃;流动相为0.02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调至p H 3.5)-乙腈(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长265 nm。呋喃-2,5-二甲酸在0.5~100 mg/L浓度范围内线性良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg,回收率为93.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~4.2%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的测定。     

加压毛细管电色谱法同时测定饮料中柠檬黄和苯甲酸钠

建立了利用反相加压毛细管电色谱技术对饮料中柠檬黄和苯甲酸钠分离检测的分析方法。采用C18毛细管色谱柱,流动相为20 mmol/L NaH2PO4∶乙腈=60∶40(V/V),流速为0.05mL/min,采用等度洗脱,分离电压为+2kV,检测波长为245nm,柱温为25℃。柠檬黄和苯甲酸钠可实现快速分离,峰面积的相对标准偏差(RSD)≤4.9%,回收率范围为96.5%~104.9%。实验结果表明,该方法用于饮料中柠檬黄和苯甲酸钠的分离检测简单准确可靠。     

Au@SiO2核壳结构-表面增强拉曼光谱原位检测食品中的酸性橙Ⅱ

以具有核壳结构的Au@SiO2纳米颗粒为基底,建立了一种以表面增强拉曼(SERS)原位、快速检测食品中非法添加剂酸性橙Ⅱ的新方法.研究了活性硅加入量对所形成的Au@SiO2纳米颗粒的SERS活性的影响,制备了具有最佳SERS活性的Au@SiO2,并以此为SERS基底建立了酸性橙Ⅱ的分析方法,可实现0.17 mg/L酸性橙Ⅱ的SERS检测.将合成的Au@SiO2滴加到瓜子表面后,可以实现对瓜子表面酸性橙Ⅱ浓度为0.01 mg/g时的SERS检测,能够满足食品中酸性橙Ⅱ的测定要求,有望用于瓜子及其它可能被非法添加该物质的食品的现场、快速检测.     

高效液相色谱－蒸发光散射法测定液态乳中乳果糖含量

液态乳中乳糖和乳果糖是同分异构体,因保留特性相似,成为色谱法分离检测乳果糖的难点。目前,虽有多种液相色谱检测乳果糖的报道,但方法在前处理的简便性、色谱柱的适用性及分离效果的稳定性等方面存在不足。该研究建立了高效液相色谱－蒸发光散射（HPLC－ELSD）检测液态乳中乳果糖的方法。采用0.4 mol/L醋酸铵（pH 3.8）沉降蛋白,氨基色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测。液态乳中乳果糖与乳糖得到了良好的分离,在1.0～100 mg/L范围内线性关系良好（r2 = 0.998 0）,检出限为15 mg/L,定量下限为50 mg/L,回收率为85.1%～110%,相对标准偏差（RSD）不大于7.5%。该方法操作简单,可在8 min内完成检测,结果重复性好、准确度高,满足液态乳中乳果糖的日常检测要求。