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顺-9-十四碳烯-1-醇乙酸酯(1)是鳞翅目许多昆虫的性信息素或其组分之一[1]。已报道的化合物1的合成方法是采取C10+C4或C9+C5偶联原则[2]。本文报道另一条合成路线(图1),采取C8+C6原则,以1,8-辛二醇(2)为原料,经过ω-氯代辛醇(3)得2-(8'-氯辛烷-1-氧基)四氢吡喃(4)[2d],卤代物4与己炔-1(5)[3]的锂盐缩合得炔化物6,然后以Lindlar催化剂[4]进行部分氢化,粗产品7无需分离可直接去保护基并乙酞化得产物1,五步的总得率约40%. 相似文献
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张 《高等学校化学学报》1999,20(8):1172-1178
利用Co2(CO)8与[Cl3CC(O)OCH2]2的反应合成了以C(O)OCH2CH2OC(O)桥联两个Co3C四面体骨架为特征的新型双四面体簇合物[(CO)9Co3(μ3-C)C(O)OCH2]2(1);1与不同物质的量比的Na[M(CO)3C5H4R](M=Mo,W;R=H,C(O)Me)反应,得到一步交换的产物(CO)9Co3(μ3-C)C(O)OCH2CH2OC(O)(μ3-C)Co2M(CO)8(C5H4R)[M=Mo,R=H(2);M=Mo,R=C(O)Me(3);M=W,R=H(4);M=W,R=C(O)Me(5)]或两步交换的产物[(C5H4R)(CO)8Co2M(μ3-C)C(O)OCH2]2[M=Mo,R=H(6);M=Mo,R=C(O)Me(7);M=W,R=H(8);M=W,R=C(O)Me(9)].5或9分别与Na[Mo(CO)3C5H5]以12的物质的量比反应得到含一个手性四面体骨架(CoMoWC)的(C5H5)(CO)8Co2Mo(μ3-C)C(O)OCH2CH2O·C(O)(μ3-C)CoMoW(CO)7(C5H4C(O)Me)(C5H5)(10)或含两个手性四面体骨架(CoMoWC)的[(C5H5)(C5H4C(O)Me)(CO)7CoMoW(μ3-C)C(O)OCH2]2(11);对化合物1_11进行了CH元素分析、IR和1HNMR等表征.结果表明,在金属交换反应中处于不同簇环境下的Co(CO)3基团反应活性不同.对化合物1进行了晶体X射线衍射分析.化合物1的晶体属单斜晶系,P21/n(#14)空间群,晶胞参数a=0.933 0(2)nm,b=1.519 7(4)nm,c=1.178 3(4)nm,=91.16(2)°,Z=2,F(000)=972.分子结构呈中心对称. 相似文献
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以二丁基氧化锡分别与苯氧乙酸(L1)、邻氯苯氧乙酸(L2)反应,合成了2个四核二丁基锡芳氧乙酸酯配合物[(o-R—C6H4—OCH2COOSn(n-Bu)2)2O]2(R=H (C1)、Cl (C2))。经元素分析、IR、1H和13C NMR以及X射线单晶衍射表征其结构。在配合物C1、C2的独立分子中,分别存在1个以Sn2O2平面四元环为中心的Sn4O4梯形结构,梯的两侧分别由羧基的2个O原子与梯边的Sn—O—Sn链桥联成六元环,形成一个含Sn4O8的锡氧簇结构。配合物在220℃(C1)、250℃(C2)的空气气氛下具有较好的热稳定性。除草活性结果表明,配合物C1对决明具有较好的生长调节作用,配合物C2在50 mg·L-1浓度下可高效、选择性地抑制刺苋的茎和根的生长。 相似文献
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新型桥联双四面体簇合物的合成与表征 总被引:2,自引:0,他引:2
利用(μ3-CCO2Et)Co3(CO)9与单阴离子试剂[Mo(CO)3(η5-C5H4R)]-[R=H,C(O)Me]的反应合成了2个新的含CCo2Mo骨架的簇合物(μ3-CCO2Et)Co2Mo(CO)8(η5-C5H4R)[R=H(1);R=C(O)Me(2)],进而用其与双阴离子试剂{-M(CO)3[η5-C5H4C(O)]}2-1,4-C6H4[M=Mo,W]反应合成了4个双四面体簇合物{(μ3-CCO2Et)CoMoM(CO)7(η5-C5H4R)[η5-C5H4C(O)]}2-1,4-C6H4[M=Mo,R=H(3);M=Mo,R=C(O)Me(4);M=W,R=H(5);M=W,R=C(O)Me(6)].这6个化合物的C和H元素分析,IR,1HNMR等表征都与其结构一致.晶体X射线衍射分析表明,化合物2属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=1.1264(3)nm,b=1.1879(3)nm,c=3.3565(10)nm,β=93.320(5)°,V=4.484(2)nm3,Z=8,Dc=1.867g·cm-3,F(000)=2480,R=0.0369,wR=0.1150. 相似文献
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巯基乙酸酯官能团修饰的铁氢化酶模拟化合物的合成及表征 总被引:2,自引:1,他引:1
对铁氢化酶活性中心进行化学模拟将有可能产生出新型的产氢催化剂.本文利用Sonogashira偶联反应,合成了一种巯基乙酸酯官能团修饰的铁氢化酶活性中心模拟化合物[Fe2(CO)6(-μadt)C6H4C≡CC6H4O(CH2)5SC(O)CH3-4](7),将巯基乙酸酯官能团引入到铁氢化酶活性中心,为进一步制备新型的固载化产氢材料奠定了基础.电化学研究表明,化合物7具有明显的催化产氢特征,在电化学条件下可以催化醋酸放出氢气. 相似文献
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用梨头霉(Absidia orchidis)加羟基于16-脱氢黄体酮(1)与用黑根霉(Rhizopus nigricans)转化的结果不同,即羟基不加入于C11而加入于C6、C7、C15或兼而有之,且⊿16-双键不被饱和.所得产物是2~4,化合物(3)是主要产物.2~4的结构经化学转化和光谱方法测定. 相似文献
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三种不同碳桥联双核茂钛配合物的合成及催化乙烯聚合研究 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了3种不同结构的CnH2n桥联双核茂钛配合物(CH3)2C[(C5H4)TiCl2(C5H5)]2(3),(CH2)n[(C5H4)TiCl2(C5H5)]2(6,n=3;7,n=4),并用1HNMR进行了表征.发现以甲苯为溶剂时,不仅提高了产率,而且有效地避免了副产物Cp2TiCl2的生成.研究了化合物7/MAO(甲基铝氧烷)催化乙烯聚合的反应,考察了反应条件对催化体系的影响.结果表明,催化活性随着n(Al)/n(Cat.)比的增大而提高,聚乙烯的分子量在n(Al)/n(Cat.)=500和50℃时达到最高值9.0102×104;随着聚合时间的延长,催化活性下降,而产物分子量不断升高;随着温度的上升,50℃时催化活性和聚乙烯的分子量最高,分别为2.4074×105gPE/(molTi·h)和6.8679×104.随着桥联双核茂钛配合物碳桥的增长,催化活性增加,所得聚乙烯的分子量降低. 相似文献
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硅桥连双(三甲硅基环戊二烯基)双锂盐与TiCl4·2THF反应,生成相应的钛化合物[E(C5H3SiMe3)2]TiCl2[E=Me2SiSiMe2(3),Me2SiOSiMe2(5)],同时还分离到了脱一个三甲硅基的产物[E(C5H4)(C5H3SiMe3)]TiCl2[E=Me2SiSiMe2(4),Me2SiOSiMe2(6)].其中四甲基二硅氧桥连配体更容易发生这种脱硅基反应.通过元素分析、MS和1HNMR谱表征了化合物3-6的分子结构. 相似文献