离子交换法合成钴酸锌纳米空心材料及磁性

采用所合成的四氧化三钴纳米立方颗粒作为前驱体,在相对低温的水热条件下,通过反应体系中自身存在的扩散作用和离子交换作用,可控制备了钴酸锌纳米空心材料。利用SEM、TEM、EDS和XRD等测试方法对样品进行了形貌、结构、组成和物相的表征。结果表明,所得钴酸锌纳米盒粒径均匀,分散度好;钴酸锌纳米盒颗粒大小约为20nm,整个纳米盒为单晶。研究了钴酸锌纳米盒的生长机理。对所制备的材料进行了磁学性质测试,结果显示,尖晶石型结构钴酸盐纳米材料的磁性大小可以通过改变实验条件而加以调变。     

铁酸钴纳米微粒的共沉淀法制备和磁性质(英)

The cobalt ferrite nanoparticles were prepared by coprecipitation in the presence of poly (N-vinylpyrrolidone) (PVP) and characterized by XRD, TEM, EDX and magnetometry. XRD results suggest the formation of pure cobalt ferrite. The mean particle sizes of CoFe₂O₄ samples annealed at 400 ℃ and 600 ℃ were ca. 6 and 25 nm, respectively as obtained by transmission electron microscopy (TEM). The magnetic measurements indicated that nano-particles obtained at 400 ℃ were superparamagnetic while that prepared at 600 ℃ were ferrimagnetic.     

氧化石墨的谱学表征及分析

采用改进的Hummers法,通过改变氧化剂用量获得不同氧化程度的氧化石墨,用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)和拉曼光谱(Raman)对产物进行结构和谱学特性的表征,并结合数学分析软件对部分红外和拉曼数据进行分峰拟合。结果表明,石墨经氧化后形成了含有C-OH、-COOH和C-O-C等官能团的石墨层间化合物;氧化剂用量较少时,石墨片层插层氧化不完全,产物的结构中仍存在未被氧化的原石墨周期性结构;随着氧化剂用量的增加,氧化石墨产物的XRD图中原石墨(002)衍射峰逐渐消失,结构中含氧官能团的量逐渐增加,产物的亲水性也逐渐增强;通过对红外光谱的拟合发现,氧化石墨样品在3 198 cm^-1附近有一个红外吸收峰,应归属于C-OH中OH的伸缩振动;随着氧化剂用量的增加,所得氧化石墨产物的拉曼光谱中D峰与G峰的强度积分比R(I_D/I_G)逐渐增大,产物结构中sp²平面域的平均尺寸逐渐减小。     

纳米铁酸锌的水热合成

利用水热合成法制备纳米铁酸锌粉体，使用XRD、TEM研究了铁酸锌晶相组成、粒度大小和形貌，并对影响合成工艺的因素如反应前驱物的pH、反应温度、反应时间与产物的关系进行系统的考察研究。结果表明：前驱物的最佳pH为11－12，反应温度为448K，反应时间为360min，可制得结晶良好、纯度高、分散性好、粒度为纳米级的ZnFe2O4粉体。     

钴掺杂的磁性氧化铁纳米粒子的可控合成

通过油酸盐前驱体高温热解法制备出大小均匀的钴掺杂四氧化三铁球形纳米粒子, 其钴/铁摩尔比可以通过调节油酸钴与油酸铁的比例进行调变. 当产物中钴/铁摩尔比从0.024增加到0.156, 所制备的氧化铁纳米粒子的饱和磁矩从39 emu·g^-1逐渐减小到30 emu·g^-1, 而矫顽力从0 Oe升至190 Oe. 在305℃下, 随着反应体系的热解时间由0.5 h 增加到3 h, 所制备出的氧化铁纳米粒子尺寸逐渐由7 nm增加到14 nm. 热解时间较短时, 以高价态的四氧化三铁的晶型为主, 辅之以少量的氧化亚铁; 热解时间增加至2 h, 产物的晶型为四氧化三铁和氧化亚铁的复合物; 而继续增加热解时间至3 h, 除四氧化三铁和氧化亚铁之外, 还出现少量的零价态的CoFe合金, 说明铁(钴)元素经历了由三价到二价, 最后被还原为零价的过程. 随着反应温度的升高, 产物的尺寸逐渐增大, 同时产物中氧化亚铁的含量增多.     

基于分子的六氰合铁酸钴纳米粒子：合成，表征及其电化学性质

采用直接混合法制得平均尺寸小于50 nm的六氰合铁酸钴纳米粒子，元素分析表明其计量学分子式为K_0.2Co_1.4[Fe(CN)₆]•xH₂O，红外光谱证明此物质是由铁磁性的Co^II_1.5[Fe^III(CN)₆]和反铁磁性的KCo^III[Fe^II(CN)₆]组成，并含有一定量的结晶水。用六氰合铁酸钴纳米粒子修饰的玻碳电极具有良好的稳定性和可逆的循环伏安行为，其电化学特征受溶液中配对阳离子种类和支持电解质浓度的影响。作为电极表面的媒介体，该薄膜对多巴胺的氧化还原具有电催化作用。     

钴纳米粒子催化水相费托合成

水相费托合成可以在远低于传统温度下实现,其低温高效的特点使其具有重要的应用潜力. 本文制备了水相稳定且可循环利用的Co纳米粒子并应用于水相费托反应,150℃下活性为7.4×10^-7mol_CO g_Co^-1 s^-1,C₅₊选择性接近40%,是目前纯钴水相费托合成的最好结果,而其它方法合成的催化剂在150℃时活性低下. 对催化剂进行了粒径、结构、成分测定和原位红外光谱检测,研究了催化剂在反应中的重构过程和B掺杂效应.     

四羰基钴钠合成及红外光谱研究

四羰基钴钠合成及红外光谱研究李光兴，朱治良，蔡晓江，梅付名（华中理工大学化学系，武汉４３００７４）郭小川（湖北省襄樊市化工研究所，襄樊４４１０２２）关键词Ｎａ［Ｃｏ（ＣＯ）_４］，Ｎａ_２Ｓ_２Ｏ_３，羰基化，红外光谱．１．前言羰基钴是一种十分重要的均相...     

固体六氰合铁酸钴微粒在聚电解质中的现场显微红外光谱电化学

报道了六氰合铁酸钴（COHCF）微粒在聚电解质中的光谱电化学及电催化行为．CoHCF的循环伏安呈现一对可逆氧化还原峰，电位扫速在100mV／s范围内，峰电流与扫速成正比．现场红外光谱表明，氧化还原属于CoHCF中的Fe（Ⅱ／Ⅲ）的转化CoHCF微粒可以催化抗坏血酸的氧化，使氧化电位负移，氧化电流增大．根据现场红外光谱推测，催化作用是通过抗坏血酸的烯酸基与CoHCF相互作用实现的．     

磁性纳米固体超强酸的合成、表征及性能

首次制备了SO₄^2-/Co_0.5Fe_2.5O₄-ZrO₂磁性固体超强酸,利用TEM,DTA,XRD和FTIR等手段研究了Co_0.5Fe_2.5O₄磁性基质对ZrO₂的粒子大小、晶化温度与结构的影响.考察了磁性固体超强酸的催化性能及催化剂的寿命、回收率和磁性.结果表明,引入Co_0.5Fe_2.5O₄磁性基质不但赋予催化剂以磁性,而且在固体超强酸形成过程中延迟了ZrO₂由四方晶相向单斜晶相的转变,有助于稳定样品表面的含硫物种,磁性固体超强酸对酯化反应具有较高的催化活性,可活化再生,并保持磁性.     

导电聚苯胺与磁性CoFe2O4纳米复合物的制备与表征

在利用HNO3酸化处理CoFe2O4磁性纳米粒子使其表面离子化、分散性得到改善的基础上, 采用原位聚合法制备了具有电磁功能的聚苯胺/CoFe2O4 (PANI/CoFe2O4)纳米复合物. 借助TEM, XRD, FT-IR, TG, 四探针电导率仪、VSM(振动样品磁强计)等分析手段研究了复合物的形貌、结构、热稳定性及电磁性能. 结果表明, 处理过的CoFe2O4磁性纳米粒子可形成分散均匀的PANI/CoFe2O4纳米复合物, CoFe2O4以25 nm左右的粒子分散于聚苯胺基体中; PANI与CoFe2O4之间存在化学键合作用, 正是这种作用使复合物热稳定性得以提高; 复合物同时具有导电性和磁性能, 且随CoFe2O4含量变化而变化.     

Polyol合成法制备生物医药用超小粒径Fe3O4磁性纳米晶体

采用一罐polyol合成法还原Fe（Ⅲ）乙酰丙酮化合物制备了粒径可调、单分散、直径5nm以下的磁性Fe3O4纳米晶体．其晶粒表面为所用聚合物表面活性剂PVP所包覆．运用透射电镜／高分辨透射电镜、X射线衍射、振动样品磁强计和超导量子干涉仪对其结构和性能进行了表征．结果表明所制得的Fe3O4磁性纳米晶体在室温下显示出优良的超顺磁性,且结晶度高、分散性好、化学性质稳定同时表面易修饰．磁滞回线的模型分析说明该Fe3O4纳米晶粒是磁性单畴．该法制得的超顺磁Fe3O4纳米晶粒在生物和医学领域具有重要的应用价值．     

纳米复合材料CoFe2O4/CD-SBA-15的制备与表征

为制备在磁性环境下容易分离的新型吸附材料,制备了CoFe2O4/β-CD-SBA-15纳米复合材料,采用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、比表面测定仪(BET)和振动样品磁强计(VSM)对纳米复合材料的结构与性能进行表征.研究表明:CoFe2O4分散在β-CD-SBA-15的骨架和孔道里...     

导电聚苯胺与磁性CoFe2O4纳米复合物的合成及其电磁性能

在利用HNO3处理CoFe2O4磁性纳米粒子使其表面离子化、分散性得到改善的基础上,采用苯胺在其表面原位聚合,制备了具有电磁功能的聚苯胺(PANI)/CoFe2O4纳米复合物.借助TEM、XRD、FT-IR、四探针电导率仪和VSM(振动样品磁强计)等分析手段研究了复合物的形貌、结构及其电磁性能.结果表明,CoFe2O4以25 nm左右的粒子分散于聚苯胺基体中,被其完全包覆,CoFe2O4与PANI之间存在化学键合作用;复合物同时具有电性能和磁性能,其导电牢随CoFe2O4含量增加而降低,饱和磁化强度随之升高,而矫顽力在所研究的范围内则先增大而后又减小,且均高于CoFe2O4的矫顽力.     

磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe2O4的合成、表征与性能研究

提出用镁铝水滑石包覆镍铁尖晶石,制备磁性纳米固体碱催化剂MgAl-OH-LDHs/NiFe₂O₄.用XRD, IR, TG-DTA, BET, XPS, VSM和TEM等技术及丙酮缩合反应表征了催化剂的结构和性能.结果表明该催化剂具有以NiFe₂O₄为磁核,以MgAl-OH-LDHs为Brönsted碱催化活性相,通过Mg-O-Fe(Ni)和/或Al-O-Fe(Ni)连接于磁核上的包覆结构,给出了该催化剂的结构模型.该催化剂用于丙酮缩合反应,273 K双丙酮醇转化率略高于MgAl-OH-LDHs,然而经外加磁场回收所得回收率大幅度提高,再次用于该反应仍保持较高的催化活性.     

微波场下湿法合成的CoFe2O4粉体对H2O2催化分解研究

借助微波电磁场的作用制备超细粉体，已有不少报导［’一到本文着重研究了湿法制备COFe。O。粉体时，微波辐照与常规加热两种陈化方式对其催化活性的影响，并初步分析了造成催化活性差异的原因．1实验部分1·ICOFe。0。催化剂的制备采用自行设计的装置旧1），微波的频率为Zd5Al     

针状纳米NixZn1-xFe2O4的制备及磁性能

以FeCl₂, Zn(NO₃)₂, Ni(NO₃)₂为原料, 利用化学沉淀法制得了针状纳米α-FeOOH, 并借助针状α-FeOOH做为中间体, 采用柠檬酸法在针状纳米α-FeOOH表面包裹镍和锌的柠檬酸络合物后, 于不同温度煅烧后制得了针状纳米Ni_xZn_1－xFe₂O₄. 利用红外光谱仪(IR)、X射线衍射技术(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的物相﹑晶格常数、形貌和粒径进行表征, 并利用振动样品磁强计(VSM)对样品进行磁性能研究. 结果表明: 利用化学沉淀-柠檬酸法制得的Ni-Zn铁氧体样品保持了中间体α-FeOOH的针状形貌, 所得样品的直径在40 nm左右, 长度约600 nm, 长径比大于15. 随着煅烧温度的升高样品直径有所增加, 长径比下降, 随着x值的增加, Ni_xZn_1－xFe₂O₄样品的晶格常数a从0.8442 (x＝0)逐步减少到0.8353 (x＝1.00), 矫顽力(Hc)从63.5 Oe (x＝0)逐步增加到358.7 Oe (x＝1), 饱和磁化强度(M_s)先增加后减小, 当x＝0.6时达到最大为58.9 emu/g. 与相似条件时制备的不定型Ni_xZn_1－xFe₂O₄相比, 由于针状Ni_xZn_1－xFe₂O₄的各向异性增大, 而表现出明显的硬磁性.     

可控粒径纳米Fe_3O_4的制备及其磁性研究

本文用空气氧化法,在可见光作用下,添加配合剂(EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸)在室温进行了不同粒径纳米Fe3O4的制备及其磁性能研究。结果表明:在可见光作用下,随EDTA、柠檬酸、酒石酸、谷氨酸等配合剂的添加,得到纳米Fe3O4的粒径有所减小、分散性有所提高;配合剂及可见光共存时,体系反应速率得到提高,高的反应速率使纳米Fe3O4晶粒减小;控制适当的光照度和添加剂的量,室温可得到11.8~29.6nm的Fe3O4颗粒。不同粒径纳米Fe3O4分别呈现出超顺磁性、铁磁性特征。     

分子基磁体[NCBzPy][Ni(dmit)2]的合成、表征和磁学性质

合成了一种新的取代苄基吡啶盐[NcBzpy]cl(1),1和NiCl2,dmit^2-反应生成分子基磁体[NCBzPy][Ni(dmit)2](2),其结构用元素分析、IR和UV进行了表征。并测定了2在2K～300K的变温磁化率,结果显示。相邻Ni^3 之间存在铁磁偶合作用。     

镝掺杂铁氧体纳米晶的制备、表征和磁性

采用化学共沉淀法制备出了镝掺杂铁氧体纳米晶, 利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)、古埃磁天平、振动样品磁强计(VSM)、X射线能谱仪(EDX)等仪器对产物进行了表征, 研究了Dy^3＋掺杂量对铁氧体纳米晶的结构、磁性和粒度的影响. 结果表明: 适量稀土元素镝离子的掺杂可以提高尖晶石型铁氧体的磁性、降低矫顽力, 当n(Fe^3＋)∶n(Dy^3＋)＝14∶1时其磁性最强. Dy^3＋替代或充填进入了尖晶石晶格, 且主要占据B位. 掺杂了镝的铁氧体磁性纳米粒子粒度变小, 且分布更集中、均匀, 当Dy^3＋加入量为n(Fe^3＋)∶n(Dy^3＋)＝14∶1时铁氧体纳米粒子的平均粒径由掺杂前的14 nm降低到到8 nm. 这种具有超顺磁性的软磁铁氧体纳米晶可应用于纳米磁液领域.