传感器用镓掺杂氧化锌纳米盘/纳米花状结构催化剂的制备及表面表征

采用简便的旋涂过程和一步水热法在压电基片上制备了Ga掺杂的ZnO纳米薄膜(GZO)。在水热处理过程中,通过添加不同的聚合物可形成纳米盘和纳米花状形貌的薄膜。采用场发射扫描电镜(Fe-SEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱表征了样品的形貌、微结构和组成。 XRD和FE-SEM结果证明,在AlN/Si压电基片上形成的纳米盘、纳米棒和纳米花状GZO均为纤维锌矿相。采用浸渍法进一步在所制GZO样品上固定了绿色的荧光蛋白质(GFP)。运用原子力显微镜和荧光光谱分析了GFP与GZO表面结合的性质,考察了其用于传感器和生物成像技术的可行性。痕量GFP的固定使该材料产生荧光响应,表明其用于紫外光传感器时具有较好活性。     

花状结构纳米铟的制备及其摩擦学性能

在多元醇体系中, 用超声波辅助液相分散法成功制备了粒径约为450 nm的花状结构纳米铟, 并用TEM、XRD、TG/DTA等分析手段对制备的样品进行了形貌和结构表征. 结果表明, 花状铟纳米结构由纳米棒和纳米片组成, 与本体铟具有相同的晶体结构. 在四球摩擦实验机上考察了花状结构纳米铟作为润滑油添加剂的摩擦学性能, 实验结果表明, 花状结构纳米铟具有良好的抗磨性能.     

钨酸锌纳米结构的水热合成及其光催化性能研究

使用柠檬酸钠辅助的水热法合成了具有不同形貌的ZnWO4(如片状、花状)纳米颗粒,并采用X-射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等方法对样品的结构和组成进行表征。研究了溶剂组分和溶液pH值对产物形貌的影响。通过对反应产物形貌随时间变化的观察,提出了片状和花状ZnWO4纳米颗粒可能的生长机理。以罗丹明B(RhB)为催化降解对象,对样品在水溶液中的光催化性质进行了研究。结果表明,ZnWO4纳米颗粒的比表面积和孔径尺寸等结构特性对其光催化活性具有明显影响。     

纳米铝/金对纳米2,5-二苯基噁唑薄膜荧光特性的调制

以直流溅射方法和真空蒸镀方法结合制备了单组份纳米铝薄膜、纳米金薄膜、纳米2,5-二苯基噁唑(DPO)薄膜和双组份纳米Al/DPO、Au/DPO复合叠层薄膜。利用双势垒伏安特性曲线模拟计算、荧光分光光度计和扫描电镜表征了薄膜样品的电学性质、荧光性质和表面形貌。固态荧光光谱中观察到Au/DPO和Al/DPO叠层结构复合纳米薄膜样品的荧光主峰发生了明显红移。Au/DPO叠层结构复合薄膜样品与单组份DPO纳米薄膜样品的荧光发射光谱相比较,叠层薄膜内相互作用较弱,而Al/DPO叠层结构复合纳米薄膜样品相互作用较强、谱线峰型变化较大,Al的谱线的半高全宽明显增大,推测颗粒内部存在离散的能级结构。     

纳米铝/金对纳米二,五-二苯基噁唑薄膜荧光特性的调制

以直流溅射方法和真空蒸镀方法结合制备了单组份纳米铝薄膜、纳米金薄膜、纳米二,五-二苯基噁唑(DPO)薄膜和双组份纳米Al/DPO、Au/DPO复合叠层薄膜。利用双势垒伏安特性曲线模拟计算、荧光分光光度计和扫描电子显微镜(SEM)表征了薄膜样品的电学性质、荧光性质和表面形貌。固态荧光光谱观察到500nm膜厚的Au/DPO、Al/DPO叠层结构复合纳米薄膜样品的荧光主峰发生了明显红移。Au/DPO叠层结构复合薄膜样品与单组份DPO纳米薄膜样品的荧光发射光谱相比较,叠层薄膜内相互作用较弱,而Al/DPO叠层结构复合纳米薄膜样品相互作用较强、谱线峰型变化较大,Al的谱线的半高全宽明显增大,推测颗粒内部存在离散的能级结构。     

气体扩散法制备垂直排列氢氧化镁纳米薄片

以氯化镁和氢氧化铵为原料,采用气体扩散技术制备了垂直排列氢氧化镁纳米薄片。利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)以及差热分析(DTA)等分析测试技术研究了纳米氢氧化镁薄片的形貌、结构、成分以及热稳定性和比表面积等,结果表明,纳米氢氧化镁薄片的生长是一个成核-生长-组装过程,随着生长时间的延长,形貌从二维紧凑型结构演变成三维花状超结构,反应过程中液体-晶体和液-气界面的自由能作用使得纳米薄片趋向于垂直排列。此外,氢氧化镁纳米薄片薄膜的疏水性能也进行了研究。     

OTS自组装单层膜诱导定向生长SrTiO3功能陶瓷薄膜

采用自组装单层膜技术,以三氯十八烷基硅烷(octadecyl-trichioro-silane,OTS)为模版,在玻璃基片上成功制备了钛酸锶晶态薄膜.改性基板的亲水性测定与金相显微镜测试表明,紫外光照射使基板由疏水转变为亲水,OTS单分子膜对薄膜的沉积具有诱导作用:X射线衍射(XRD)与扫描电镜(SEM)表征显示,制备成功的钛酸锶薄膜结晶良好,样品表面均匀,在垂直基板表面方向上呈花状生长:EDS能谱测试为钛酸锶薄膜的化学组成提供了有力的证据;同时探讨了白组装单层膜和钛酸锶薄膜的形成机理.     

纳米金自组装膜的IgM压电免疫传感器的研究

利用等离子体聚合膜沉积技术和纳米金亚单层自组装技术设计传感器界面，用 于固定羊抗人M抗体，研制了一种新的M压电免疫传感器．先在石英品振上沉积正丁 胺等离子体聚合膜，通过戊二醛交联结合一半肮胺单层膜，利用膜上流基与纳米金 键合组装纳米金亚单层，得到可用于固定18kI抗体的界面，再以牛血清白蛋白 (BSA)和聚乙二醇(PEG)封闭晶振上的非特异性吸附位点．实验探讨了影响纳米金自 组装和抗体包被等主要实验参数和条件；考察了采用此固定化方法传感器的响应性 能，与戊二醛共价交联固定法和金电极表面直接吸附固定法进行了比较．结果表明 ，以纳米金单层作界面固定抗体时，具有传感界面不需活化、固定抗体的活性高、 检测时的非特异性吸附小、传感器能反复再生等优点．将传感器用于实际样品的检 测，结果令人满意．     

花状NH4V4O10微纳米结构的水热制备及电化学嵌锂性能

通过水热法制备了花状NH4V4O10微纳米结构. 采用XRD,SEM,TEM,XPS等测试手段对样品结构、形貌和组成进行了表征. 实验结果表明,所制得的NH4V4O10花状结构是由直径约100 nm,长度为几微米的纳米带团簇而形成. 研究了反应体系中温度、时间等因素对NH4V4O10产物形貌的影响. 将制备的NH4V4O10组装成锂模拟扣式电池,考察了其电化学嵌锂性能. 研究结果显示,所制备的花状NH4V4O10具有较高的比容量（307 mAh?g-1）,有望作为锂离子电池的新型正极材料.     

类胆碱离子液体中多级结构Bi_2S_3的形貌调控合成

本文通过简单温和的溶液合成方法,在类胆碱离子液体体系中制备了纳米线簇、绒球状、海胆状和纳米花状等不同形貌可控的Bi_2S_3纳米材料.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电子透射电镜(TEM)对样品的形貌与结构进行了分析表征.实验结果表明,IL/H_2O/PEG-200的比例在调控不同形貌的Bi_2S_3形成过程中起到了决定性的作用.同时也研究了离子液体阳离子烷基侧链的长度和反应时间对样品形貌形成过程的影响.基于晶体分裂和溶解-重结晶过程对不同形貌Bi_2S_3样品的形成机理进行了分析讨论.     

形貌可控ZnO微纳米结构的水热合成及光催化性能

以乙醇胺为辅助溶剂,采用水热合成法,制备了花状、梭状和剑状的ZnO微纳米结构。采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)和拉曼光谱等测试手段对样品的形貌、结构、晶相等进行了表征。结果表明所有样品均为六方纤锌矿结构ZnO;其形貌和结晶度可通过改变物质的量的配比nZn2+/nOH-来调控。探讨了反应物配比对产物形貌结构的影响,乙醇胺对不同形貌ZnO的制备起到至关重要作用。以亚甲基蓝为目标降解物,采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)并结合低温氮吸附-脱附比表面测试(BET),研究了花状、梭状和剑状ZnO的光催化活性。结果表明,与商用ZnO相比,制备的ZnO具有更好的光催化活性;样品催化活性与其比表面积不成正比,具有最小比表面积的花状ZnO拥有最好的光催化活性,这可能是由于其低的结晶度和特殊的花状形貌所致。     

纳米铜薄膜氧化反应动力学规律研究

研究了140 ℃下纳米尺度Cu薄膜的氧化行为. 采用真空蒸发法以不同沉积速率制备一系列Cu薄膜, 利用原子力显微镜(AFM)观察其微观形貌, 选取形貌良好的Cu薄膜样品. 采用方块电阻和透射光谱两种方法为表征手段, 测量16～22 nm范围内不同厚度Cu薄膜在140 ℃下完全氧化所需要的时间, 得到了Cu薄膜氧化反应的动力学曲线, 并利用X射线衍射(XRD)分析了氧化产物的晶相结构和成分. 结果表明, 纳米尺度下Cu薄膜在140 ℃下氧化反应的动力学表征结果满足特殊的反对数生长规律, 反应产物为Cu₂O.     

γ′-Fe_4N纳米晶薄膜的磁性及热稳定性研究

采用直流磁控溅射方法,在Si(100)单晶衬底上获得了γ′-Fe4N纳米晶薄膜样品.将样品在真空中分别于300,400,500,600,700和800℃下进行热处理,利用XRD,SEM和VSM等测试手段对样品的结构、形貌和磁性进行表征.结果表明,热处理温度在300～500℃时,在γ′-Fe4N纳米晶粒的界面处形成了Fe8N包裹层,600℃时,Fe8N包裹层转变为α-Fe,当热处理温度≥700℃时,样品全部转变为α-Fe.γ′-Fe4N薄膜样品在600℃以下温度热处理可保持其主相γ′-Fe4N的结构稳定,而其软磁性能并未发生明显的减弱.     

甘油-DMSO-H2O中阳极氧化TiO2纳米管阵列的生长与性能

采用NH4F-甘油-DMSO(二甲基亚砜)-H2O溶液体系的电化学阳极氧化法, 在金属钛基板上形成厚度为0.4-1.5 μm的有序TiO2纳米管阵列薄膜. 利用场发射电子扫描显微镜(FESEM)技术, 研究了电解液的组成及阳极氧化电压对TiO2纳米管阵列生长形貌的影响. 结果表明, 阳极氧化电压可以影响TiO2纳米管的径向尺寸和长度；通过改变电解液中DMSO/H2O的体积比, 能够调控纳米管的生成速率与形貌. 利用X射线衍射(XRD)对经过不同温度热处理的TiO2纳米管阵列薄膜的物相进行了分析. TiO2纳米管阵列薄膜的光电催化分解水过程的电压-电流特性测量显示, 光电流密度大于0.2 mA·cm-2.     

CuInS2纳米纸阵列薄膜的制备及生长机理

采用溶剂热合成技术,以氯化铜、硝酸铟和硫脲为反应物,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为阳离子表面活性剂,草酸为还原剂,无水乙醇为溶剂,直接在掺氟的SnO2透明导电玻璃(FTO)衬底上合成CuInS2(CIS)薄膜.采用扫描电子显微镜(SEM)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、能量色散谱(EDS)、紫外-可见(UV-Vis)反射光谱和透射光谱对样品的形貌、结构、成分和光学性能进行分析.结果表明,在适当的反应物浓度下,在FTO衬底上形成了垂直衬底生长的、具有良好结晶性能的黄铜矿结构的CIS纳米纸阵列薄膜.CIS薄膜中Cu,In,S的原子比为1.1∶1∶2.09,在紫外-可见和近红外波段具有良好的光吸收特性,禁带宽度约1.51 eV.结合不同反应时间制备的CIS薄膜的形貌、结构和成分分析,讨论了CIS纳米纸阵列薄膜的生长机理.     

金核银壳纳米粒子薄膜的制备及SERS活性研究

采用柠檬酸化学还原法制备金溶胶, 通过自组装技术在石英片表面制备金纳米粒子薄膜, 在银增强剂混合溶液中反应获得金核银壳纳米粒子薄膜. 用紫外-可见吸收光谱仪和原子力显微镜(AFM)研究了不同条件下制备的金核银壳纳米粒子薄膜的光谱特性和表面形貌, 并以结晶紫为探针分子测量了金核银壳纳米粒子薄膜的表面增强拉曼光谱(SERS). 结果表明, 金纳米粒子薄膜的分布、银增强剂反应时间的长短对金核银壳纳米粒子薄膜的形成均有重要影响. 制备过程中, 可以通过控制反应条件获得一定粒径的、具有良好表面增强拉曼散射活性的金核银壳纳米粒子薄膜.     

花状银微纳米结构的合成及SERS性质

通过简便的水溶液方法制备出一种新颖的由纳米片组成的花状银微纳米结构, 采用XRD, SEM, TEM, HRTEM和SAED等手段进行了表征. 考察了反应体系pH值对产物形貌的影响, 并对花状银微纳米结构的形成机理进行了初步探讨. 所制得的微纳米结构由许多纵横交错的纳米片组成. 实验结果表明, 制备的银微纳米结构作为表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering, SERS)的基底具有很强的活性.     

ZnO纳米棒薄膜的湿化学法制备及光致发光特性

在80 ℃水浴下, 采用简易的湿化学法在不导电玻璃基底上制备了ZnO纳米棒阵列, 利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品的结构形貌进行了表征. 结果表明, 晶化30 min所得产物为六方纤锌矿相的ZnO纳米棒, 直径大约为80~90 nm. 为了分析不同的低温退火温度和退火气氛对其光致发光性能的影响, 研究了ZnO纳米棒薄膜在不同的后处理条件下的光致发光谱(PL). 实验结果表明, 在O₂气氛下于450 ℃退火1 h后, ZnO纳米棒薄膜的红光发射(约650 nm)强度相对在空气和5%H₂/95%N₂气氛下退火的样品变得更强, 而且该样品的激发波长范围(200~370 nm)与近紫外发光二极管(LEDs)的发射波长范围(350~420 nm)匹配得很好.     

纳米氧化铜修饰的苯巴比妥分子印迹传感器的制备及其电化学性能

为了改善分子印迹传感器的灵敏度,在四丁基高氯酸铵的支持电解质溶液中,以甲基丙烯酸为功能单体,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂在纳米氧化铜修饰过的玻碳电极上电聚合了一种苯巴比妥(PB)识别性能的分子印迹传感膜.采用循环伏安(CV)法、差分脉冲伏安(DPV)法及交流阻抗(EIS)法对这种纳米氧化铜修饰过的印迹及非印迹电极的电化学性能进行了研究,结果显示纳米氧化铜修饰过的印迹及非印迹电极的电化学性能完全不同.X射线衍射(XRD)证实纳米粒子为氧化铜.采用扫描电镜(SEM)对纳米氧化铜修饰过的印迹传感器的形貌进行分析,发现纳米氧化铜分散在电极表面,改善了修饰印迹传感器的识别点.差分脉冲伏安法(DPV)表明苯巴比妥的浓度在1.0×10-8-1.8×10-4mol·L-1范围内呈现良好的线性关系(线性相关系数R=0.9994);检出限2.3×10-9mol·L-1(信噪比(S/N)=3).研究结果表明纳米氧化铜修饰过的印迹传感器具有较高灵敏度及选择性.此印迹传感器能用于实际样品中苯巴比妥的检测,加标回收率在95.0%-102.5%.     

LDHs薄膜基纳米荧光传感器的制备及其研究进展

层状复合氢氧化物(LDHs)是一种层板金属元素和层间离子可调的无机层状材料,利用其独特的插层组装特性,基于静电、氢键、范德华力等相互作用力,功能性荧光客体分子可与LDHs纳米片复合构筑多功能荧光薄膜材料.LDHs薄膜基荧光材料用于荧光传感器,在有机挥发性气体(VOCs)、温度、压力、重要生物分子等的检测中显示了良好性能.本文总结了LDHs复合薄膜的制备方法以及近年来其在纳米荧光传感领域的进展,并对其未来发展做出了展望.