库仑滴定剂三价铊的应用——钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定

本文报告库仑滴定剂三价铊的应用——钒的库仑滴定和钒、钛连续库仑滴定。实验证明,大量铁、钛、铬均不干扰钒的测定。选择性相当好。同时,钒和钛用三价铊作库仑滴定时,有两个明显分开的突跃范围。因此,亦可用于钒和钛的连续库仑滴定。本法用于微量钒的测定,在几十微克时,相对误差在±0.3％左右。测定结果与标准样品数据相符。     

库仑滴定剂三价钒

五、四、三和二等价的钒均已用作容量分析中的滴定剂^[1],而用作库仑滴定剂的则只有五价和四价^[2,3].本工作探讨低价钒作为库仑滴定剂的可能.在酸性溶液中氧钒离子在铂电极上还原到三价钒的超电压大,在氢离子放电之前,氧钒离子无显著的电极还原^[4].     

库仑滴定剂醌

将氢醌在0.5-10N硫酸介质及鉑阳极上电解产生醌可以作为库仑滴定剂。氢醌氧化的电流-电极电势曲线说明电流效率易接近100%,实验也证明此点。用电生醌分别进行毫克量亚钛和二价钒的库仑滴定,误差为千分之几。用小型锌汞齐还原器可将四价或五价钒定量还原到二价,迅速方便。铬、鉬干扰钒的测定,而锰、钛不干扰。     

锡的恒电流库仑滴定

本文报导二价锡的恒电流库仑滴定法,铁粉作还原剂,并利用铁粉溶解后所形成的二价铁作发生电解质,直接在阳极电解产生的三价铁为库仑滴定剂。本法的选择性较高,除钛外,少量的钨、铜及大量的鈷、铪、铬、铁、锰、镍、钴、镁、铝、铅、希土等十余种共存元素不干扰测定。曾用于锆合金中锡的测定,获得了较满意的结果。方法亦较简便、快速。     

示波库仑滴定

示波滴定的理论和实际应用近几年来发展较快,但过去的工作多限于常量分析。库仑滴定可获得较高的准确度和灵敏度,但常常因缺乏简便、灵敏的终点指示方法而使其应用范围受到限制。若将这两种方法结合起来,则既可弥补库仑滴定法的不足使滴定终点变得简单直观,又可使示波技术用于痕量分析。本文报道两铂电极示波电位滴定终点指示技     

硒的库仑滴定

1.加碘化钾于亚硒酸溶液,释出的碘用电解产生的亚锡滴定。在毫克量硒的滴定,可用不补偿电势法和永停法指示终点,误差约0.1%。测定约1微克的硒,只能用永停法和Cooke 等的平衡法,而以后者比较灵敏。2.用电泳法分离出铜阳极泥中的硒,然后进行库仑滴定,结果与重量法相符,而分析时间节省颇多。     

酸碱滴定：滴定剂液滴尺寸与滴定突跃

存在滴定突跃是滴定分析可以进行的先决条件。国内教科书讨论突跃范围的概念时均利用了滴定分数100±0.1%的条件,即按照滴定分数99.9%和100.1%来计算突跃范围。实际上,滴定过程中滴定剂是以液滴为单位加入到被测溶液中的,指示剂滴定法中也是以一滴或半滴标准溶液加入后被测溶液颜色发生改变来确定终点的,因此,按照化学计量点前后欠缺或过量半滴标准溶液来计算突跃范围更具科学性和实用价值。本文将计量点附近单滴滴定剂加入被测溶液引起的p H变化定义为突跃范围。对强碱滴定一元强酸体系的突跃范围进行了数学计算。结果表明,突跃范围与被测溶液的体积和浓度、滴定剂的浓度和液滴尺寸、被测溶液和滴定剂的浓度比等因素都有密切相关性,给出了不同于教科书的某些重要结论,这些新结论与实际滴定情形相符,对指导滴定分析具有重要参考价值。     

库仑络合滴定 Ⅰ.微量铈的库仑络合滴定

Reilley和Porterfield^[1]首先提出了库仑络合滴定的方法,用恒电流电解Hg(Ⅱ)-EDTA产生的EDTA滴定一系列元素;其后Monk等^[2~6]应用于测定微量元素:钙、镍、铜、锌、锶、镉、钡、铅、钇、铈、钕、钍、镓.但由于其选择性不高,从而限制了该法的进一步发展.     

库仑络合滴定 Ⅱ.微量锆的库仑络合滴定

有关微量锆的络合滴定已有研究^[1,2],而微量锆的库仑络合滴定尚未见有文献报道。锆与EDTA有较强的络合能力,能在酸性溶液中将Fe³⁺-EDTA络合物中的Fe³⁺置换出来。而Fe³⁺能被电生的Fe²⁺-EDTA滴定^[3]。为此,本文以Fe³⁺-EDTA电生Fe²⁺-EDTA为滴定剂,5-磺基水杨酸为指示剂,用分光光度法确定终点,建立微量锆的库仑络合滴定方法。     

电位滴定氟硼酸根的新滴定剂

Smith曾用四苯氯化鉮(TPA)电位滴定BF_4~-,但因沉淀溶解度较大,必须在低温(2℃)滴定,操作不便。Selig提出氯代十六烷基吡啶(CPC)和十六烷基三甲基氯化铵(CETAC)作滴定剂,我们观察到过量F-有严重干扰。本文报导节基十四烷基二甲基氯化铵(BDTAC)可在F-介质中作为电位滴定BF_4~-的滴定剂,用于硼铁中高含量硼的测定,能获良好结果。     

自动电位滴定中滴定剂体积的光电计量法

在自动电位滴定中,分析仪器主要分为二类,一类是先预定好终点电位,然后在该电位时,仪器自动关闭电动滴定管阀。由于终点电位需要作出电位滴定曲线之后才能找出,故分析时操作不够简便。另一类分析仪器则可自动绘制出整个滴定过程的电位滴定曲线。制造这类仪器的主要困难是滴定剂的体积变化量难以转变成仪器所能方便接受的信号,目前是采用     

銅阳极泥中金的库仑滴定

对电解产生亚铜离子库仑滴定金的方法作了进一步的研究,用平衡电势法指示终点,可提高灵敏度近一百倍。用硝酸分离铜阳极泥中的干扰离子,进行金的库仑滴定,结果与比色法接近。     

铬和锰的库仑滴定

在硫酸介质中用电生Fe(Ⅱ)作库仑滴定剂,电位法检测终点,对Cr_2O_7~(2-)、MnO_4~-离子及其混合物进行了滴定研究。试验表明,以(NH_4)_2S_2O_8溶液氧化Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)为Cr(Ⅵ)、Mn(Ⅶ)后可滴定两元素;若用稀盐酸还原Mn(Ⅶ),可滴定混合物中的Cr(Ⅵ)。当铬和锰之比从40:1到1:10变化时,混合物中两元素能依次测定。方法用于不同试样中铬和锰的分析,精度高,简便快速。     

电生五价钨作为库仑滴定剂的研究

五价钨是一个较强的还原剂,在空气中很不稳定。对于普通容量分析,用五价钨作标准溶液很不方便。在库仑分析中,用五价钨作为库仑滴定剂尚未见有报导。 本文较全面地考查了各种实验因素对电解产生五价钨的影响。经实验确定在3N硫酸,1N磷酸和0.4N钨酸钠电解液中,电流密度小于每平方厘米2.5mA时,或在2.4N硫酸,1N磷酸和0.34N钨酸钠电解液中, 电流密度小于每平方厘米2mA时, 在铂阴极上电解产生五价钨的电流效率均可达到100%。     

同时求出滴定剂与被滴定物质浓度的氧化还原滴定计算分析法

对氧化还原滴定计算分析法同时测定Ce^4 与Fe^2 进行了研究。以铂电极为指示电极，在Fe^3 存在的条件下，用Ce^4 溶液滴定Fe^2＋溶液，可同时求出Ce^4 与Fe^2 的浓度。讨论了Fe^3 浓度对测定结果的影响。     

库仑滴定测定食品油脂酸价

1前言 随着人们食品结构的变化,对食品质量要求越来越高,如食用油脂酸价测定既是一项重要的质量指标,又是一项卫生指标.     

简易库仑滴定纯铝中铁

纯金属铝用盐酸溶解后,Fe°成Fe~(2+)进入溶液,Cu°基本上不溶,硅也不甚溶解。过滤除去不溶性的铜和硅。往滤液中加入Cu~(2+)为催化剂,Fe~(3+)为稳定剂,在Pt片阳极(约100毫米~2)上产生Cl_2而氧化Fe~(2+)。辅助阴极也为Pt片,插入盛2:7HCl的保护管中。用电流法确定终点,指示电极为双Pt丝,外加电压约为50毫伏。     

库仑滴定自动测量装置的设计

依据库仑分析的工作原理，对库仑滴定仪进行了改进，设计了自动测量装置，提高了库仑滴定分析的自动化程度和工作效率。测量装置定值准确、可靠，满足量值传递的要求。