固相合成胸腺五肽(TP5)

采用Fmoc固相多肽合成中的活化酯方法和2,6-二氯苯甲酰氯(DCB)混合酸酐法, 对Fmoc-Tyr(t-Bu)-OH与Wang树脂反应中的反应级数和表观活化能进行了研究, 并采用常规方法和微波强化方法分别进行了胸腺五肽的合成. 实验结果表明, 活化酯方法的反应级数为1.855, 表观活化能15.24 kJ/mol, 混合酸酐法的表观活化能为35.14 kJ/mol. 与传统方法相比, 微波将缩合反应速率提高了30倍以上, 氨基酸过量倍数也从传统的三倍降低到两倍.     

胸腺五肽的固相合成——化学生物学教学实验设计实例

介绍一个适合本科生的化学生物学教学实验。选取Fmoc-Tyr(t-Bu)-Wang树脂和侧链保护的氨基酸,利用多肽Fmoc固相合成法合成了胸腺五肽H-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-OH,产品易于分离。同时使用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱及串联质谱分析对产物进行了表征。并对实验中存在的问题进行了分析讨论。     

液相色谱-质谱联用技术分析固相合成胸腺五肽及其副产物

利用反相高效液相色谱(RP-HPLC)与电喷雾质谱(ESI-MS/MS)联用技术,分析用芴甲氧羰基(Fmoc)固相合成方法在WANG树脂上手工合成的胸腺五肽(H2N-Arg-Lys-Asp-Val-Tyr-COOH)粗产物,RP-HPLC结果显示:合成粗产物含有一个主要成分,三个次要成分和多个微量成分;与之联用的电喷雾质谱同步得出相应的某些信息,可对各成分的结构进行分析。结果证明,粗产物中的主成分即为目标五肽,另外几个主要副产物为五肽合成过程中去保护未完全的副产物。     

离子交换法分离固相合成胸腺五肽

采用离子交换法分离纯化,对影响分离的多种因素包括吸附动力学、pH值、缓冲液和树脂的种类进行了深入讨论.结果发现,采用SP sepharose FF树脂、pH 4.4的醋酸缓冲液分离效果较好,经过方案优化,在pH 4.4醋酸缓冲液平衡、盐梯度洗脱条件下纯化TP5,HPLC和质谱分析表明,一步分离纯度可达98%以上.该法可以满足大规模制备的要求.     

微波辅助切割胸腺五肽树脂

采用美国CEM公司MARS 5型微波反应系统,微波辐射下切割胸腺五肽树脂,以HPLC定量,研究了微波辐射下切割试剂、反应时间和反应温度对胸腺五肽产率的影响,探讨了微波作用的机理,并用质谱、核磁共振测试技术对产物进行了表征. 结果表明,微波辐射下以V(TFA):V(H2 O):V(TIS)=95:2.5:2.5为切割试剂,50 ℃下反应5 min,胸腺五肽产率达到最高,为93.2%. 与常规方法相比,反应速率和胸腺五肽产率分别提高24倍和21.8%,降低了副反应的发生及多肽的制备成本.     

微波辅助RGD环肽的固相合成

以2-氯代三苯甲基氯树脂为载体，采用Fmoc/t-Bu/Dmab正交保护策略，在微波辅助下合成了环肽c(fKRGD)，收率22.5%，纯度94.5%，其结构经MS(ESI), MS(MALDI-TOF)和HPLC确证。     

纳米结构羟基磷灰石的微波固相合成新方法

本文报道了一种简单的室温下微波辅助合成羟基磷灰石(HAP)的新方法。与常规方法相比，该方法具有反应条件温和、反应时间极短的优点。合成中，以Ca(NO₃)₂·4H₂O和Na₃PO₄·12H₂O为原料，经过研磨和微波加热得到了HAP纳米粒子和纳米棒。用XRD、FTIR，BET和SEM等对产物进行了表征。在反应过程中，微波辐射作为一种加热处理手段对HAP的形成起到非常重要作用。同时     

2种苯并咪唑衍生物在微波作用下的固相合成

2种苯并咪唑衍生物在微波作用下的固相合成;固相合成;微波辐射;苯并咪唑衍生物     

糖肽的固相合成

综述了固相法合成糖肽的最新进展，论述了合成策略和所用聚合物载体，这是一种很有前途的合成糖肽的方法，参考文献４２篇。     

糖肽的固相合成

目前糖肽的固相合成可以分为两种策略：构建单元策略和固相糖基化策略。本文对O-连接和N-连接糖肽固相合成的研究进展进行了综述。     

Microwave-Assisted Synthesis of Aryl Amide Bonds on Solid Phase

A novel microwave-assisted synthesis of a library of triarylamides has been undertaken on the solid-phase.     

微波促进催产素和赖氨加压素环肽的固相合成

以Rink Amide-MBHA树脂为载体, 采用Fmoc/tBu正交保护固相合成策略, 运用微波照射促进, 先快速高效地合成得到载有催产素或赖氨加压素还原型多肽的树脂, 再将连接在树脂上的各还原型多肽分别在微波促进条件下和常温条件下环合形成二硫键制得环肽, 最后用Reagent K试剂将环肽从树脂上裂解下来得到目标多肽的粗品. 利用HPLC法测定不同固相环合条件下得到的多肽粗品纯度, 结果显示经微波促进固相环合得到的多肽粗品纯度明显高于常温条件下得到的多肽粗品纯度. 粗品最后经过反相制备高效液相系统纯化并冻干得到目标多肽纯品, 通过电喷雾质谱法测定了制得的还原型多肽及相应环肽的分子量, 验证了它们的结构.     

5-芳亚苄基巴比妥酸的固态合成

固相合成;5-芳亚苄基巴比妥酸的固态合成     

微波作用下的多肽固相缩合反应及动力学研究

分别在微波作用以及传统加热两种方式下, 研究了Fmoc-Val-OH与NH₂-Tyr(t-Bu)-Wang树脂的固相缩合反应及其动力学. 测定了温度变化对反应速率的影响, 并获得了两种方式下的缩合反应的宏观动力学参数: 300 W微波作用下表观缩合反应级数为2.3, 活化能为104.7 kJ/mol; 传统方法中表观反应级数为2.9, 活化能为142.4 kJ/mol. 微波作用将常规条件下的连接率由68%提高到95%, 而所需时间降为常规条件的1/14.     

SrB_6的固相合成及其形成机理

稀土、碱土金属硼化物属难熔类金属无氧型化合物具有高熔点、高强度和化学稳定性高的特点其中许多还具有特殊的功能性如低的电子功函数、比电阻恒定、在一定温度范围内热膨胀值为零、不同类型的磁序以及高的中子吸收系数等１～４。这些优越性能决定其在现代技术各种器件组元中有广泛的应用前景。许多国家相继开展了该类材料的研究其中ＳｒＢ６及其复合材料用作高温绝缘体、核反应堆的控制棒等已引起多方重视此外文献５用扫描隧道电子显微镜分析了ＳｒＢ６的结构与性能在研究铝合金的变质过程中发现ＳｒＢ６能显著缩短有效变质时间６。但迄今…     

2,6-二甲酰基对甲苯酚的固相合成

以活性纳米γ-MnO2为氧化剂,在无溶剂状态下用2,6-二甲羟基对甲苯酚为原料合成了2,6-二甲酰基对甲苯酚,其结构经^1H NMR,IR和元素分析确证。较适宜的反应条件为：2,6-二甲羟基对甲苯酚0．85g(5mmol),n(2,6-二甲羟基对甲苯酚)：n(活性γ-MnO2)=1：2,间歇性研磨提供充分的自扩散时间(1h～2h),总研磨时间为5h～6h,收率26％。该法与液相合成法相比,反应时间缩短到1／8,产率提高了6％。     

N-对甲基苄基苯甲酰胺的固相合成及其晶体结构分析

标题化合物采用固相法合成: 聚苯乙烯磺酰氯树脂1与对甲基苄胺反应得到N-对甲基苄基磺酰胺树脂2, 用苯甲酰氯酰化得到N-对甲基苄基-N-苯甲酰基磺酰胺树脂3。用TiCl4/Zn/THF处理从树脂3上经自由基解脱的方法得到N-对甲基苄基苯甲酰胺4, 产率为76%。晶体结构在Bruker SMART 1000 CCD X-射线衍射仪上, 用石墨单色器单色化的MoK嵘湎?l = 0.071073 nm)测定。非氢原子坐标用直接法解出, 用最小二乘法对非氢原子进行各向异性温度因子修正。N-对甲基苄基-苯甲酰胺: 化学计量式为: C15H15NO, Mr = 225.28, 晶体属于正交晶系, Pna21空间群。晶胞参数: a = 0.9549(6), b = 1.1169(7), c = 1.1774(7) nm, V = 1.2557(13) nm3, Z = 4, Dc = 1.192 g/cm3, m = 0.075 mm-1, F(000) = 480;最终结构偏离因子R = 0.0478, wR = 0.1013, S = 0.912。化合物4的晶体结构中有分子间氢键相互作用。