超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查化妆品中18种香豆素类化合物

建立了化妆品中18种香豆素类化合物(二氢香豆素、7-羟基香豆素、6-甲氧基-7-羟基香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、香豆素、7-甲氧基香豆素、4-甲基-7-羟基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、7-甲基香豆素、异补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、欧前胡素、2',4,8-三甲基补骨脂素、8-羟基补骨脂素、异欧前胡素、环香豆素)的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱快速筛查方法。膏霜、水剂、香波、散粉、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Oasis HLB固相萃取柱净化,经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)在10min内完成有效分离后,采用大气压化学电离-四极杆-飞行时间质谱进行筛查分析。18种香豆素类化合物的定量下限为10~60μg/kg。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.2%~95.1%,相对标准偏差为3.2%~8.6%。该方法准确、快速、灵敏,为化妆品样品的高通量快速筛查提供了可靠实用的技术手段。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查动物组织中7种β 受体激动剂残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UHPLC-Q-TOF-MS)快速筛查动物组织中7种β-受体激动剂残留(特布他林、沙丁胺醇、塞布特罗、莱克多巴胺、克伦特罗、溴布特罗、马布特罗)的检测方法。样品经乙酸铵提取,固相萃取净化后,进行UHPLC-Q-TOF-MS测定。根据分析软件,通过理论精确相对分子质量与所测得的精确相对分子质量之间匹配度,以及目标化合物的元素组成分析,结合保留时间、同位素丰度模型和子离子特征,对目标化合物进行确证。结果表明:7种β-受体激动剂在4个加标水平的加标回收率为75%～114%,RSD为4.5%～20.6%。该方法的相关系数(r2)为0.991 4～0.999 9,除克伦特罗的线性范围为0.4～40.0μg/kg,定量下限为0.4μg/kg外,其余化合物的线性范围均为0.2～40.0μg/kg,定量下限为0.2μg/kg。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了塑料玩具中15种邻苯二甲酸酯类增塑剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)筛查与定量检测方法。不同基质的塑料玩具样品采用溶剂溶解-超声提取-沉淀分离,经石墨化碳固相萃取柱净化、旋转蒸发和氮吹浓缩后,以C_(18)柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)梯度洗脱分离,在电喷雾正离子及一级全扫描和信息相关二级全扫描模式下检测。以一级精确质量数、同位素分布、保留时间及二级质谱与数据库匹配结果 4种手段准确定性,一级提取离子的峰面积定量。实验结果表明,15种邻苯二甲酸酯的质量偏差均小于3 ppm,在各自线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.996,检出限和定量下限分别为4.66~11.69μg/kg和13.04~30.71μg/kg,日内和日间精密度分别小于3.8%和6.7%,低、中、高3个加标水平的回收率为80.5%~108.3%,相对标准偏差(n=6)为0.4%~12.3%。在实际样品检测中,1例塑料玩具样品中检出邻苯二甲酸苄基丁基酯,含量为136.9μg/kg。该方法准确、高效、灵敏度高,可用于塑料玩具的实际检测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛奶中51种激素

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS),建立了牛奶中51种激素的高通量筛选和定量方法,并采用信息依赖型采集(IDA)模式建立了51种激素的定性筛选数据库。牛奶样品经乙腈沉淀蛋白后,采用氧化锆包覆硅胶(Z-Sep)填料进一步净化。采用Waters Acquity BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱进行分离,UPLC-Q-TOF MS测定,基质匹配曲线外标法定量。牛奶中51种激素的线性范围为0.10～500μg/L,相关系数(r2)均大于0.99;检出限为0.03～1.67μg/kg,定量下限为0.10～5.00μg/kg;在5、10、50μg/kg加标水平下的回收率为44.6%～120%,相对标准偏差为0.90%～20%。利用该方法测定了20份市售牛奶样品,其中19份样品检出孕酮,检出量为0.80～4.51μg/kg;1份样品中含有痕量的氢化可的松,检出量为0.62μg/kg;其他激素均未检出。该方法具有良好的线性、灵敏度、准确度和精密度,可用于多种激素的同时定性定量分析。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定西洋参果梗化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)技术对西洋参果梗的化学成分进行快速、全面的定性分析,进而通过UNIFI天然产物解析平台,比对各成分的保留时间、精确相对分子质量及碎片离子等信息,鉴定或初步鉴定了101个化学成分,主要有三萜皂苷74个、甾体5个、有机酸及有机酸酯类11个、糖2个、氨基酸1...     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查睫毛用化妆品中前列腺素F2α类化合物

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS/MS)技术,建立了睫毛用化妆品中9种前列腺素F2α类化合物(比马前列素、曲伏前列素、他氟前列素、他氟乙酰胺、拉坦前列素、比马前列素酸甲基酯、氯前列醇异丙基酯、15-酮-曲伏前列素、比马酰胺)的快速定性筛查方法。样品经乙腈超声提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以2 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.05%甲酸)-乙腈为流动相,分离后进入四极杆飞行时间质谱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),以MSE模式进行数据采集,建立了9种前列腺素F2α类化合物的筛查数据库。9种化合物在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)均大于0.99,检出限为0.075～0.75μg/g,定量下限为0.25～2.5μg/g。所建立的筛查数据库无需对照品即可对化妆品中的9种前列腺素F2α类化合物进行筛查。结果表明,该方法特异性良好,应用于48批睫毛类化妆品的定性筛查具有良好的选择性,可为化妆品中前列腺素F2α类化合物的筛查分析提供技术支...     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱（UPLC-Q-TOF MS）快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药（NSAIDs）的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数（r2）均大于0.99;检出限为0.001～0.050μg/g,定量下限为0.004～0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%～116%,日内相对标准偏差（RSD,n=6）为0.70%～7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%～14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法同时分析奶粉中9种雌激素

建立了奶粉中9种雌激素(雌三醇、β-雌二醇、α-雌二醇、马烯雌甾酮、17α-乙炔雌二醇、雌酮、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚)的超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.样品用水溶解,乙腈超声提取雌激素,正己烷除脂,NH2柱净化,经Waters ACQUITY UPLC HSS T3...     

QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法筛查鲜桃中的农药残留

采用QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-QTOF MS）筛查了鲜桃中的农药残留。鲜桃均质后经1%乙酸乙腈提取,加入无水醋酸钠和无水硫酸镁,以PSA和石墨化炭黑（Carb）净化,利用UPLC-QTOF MS进行数据采集,经UNIFI软件进行峰谱识别后,利用自建农药谱库进行检索筛查。在23份鲜桃中检出33种农药,其中杀虫剂占49%,抗菌剂占33%,其余为除草剂和植物生长调节剂。所有样本中均筛查出一种或多种农药,其中18种农药有国家限量标准,2份鲜桃中的抗菌剂多菌灵和氟硅唑分别超过标准限量。研究表明UPLC-QTOF MS高分辨质谱技术是筛查水果中农药残留的有效手段,鲜桃中存在多种农药残留,需进一步对其残留水平和暴露风险进行研究。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查辣椒粉中27种农药残留

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查辣椒粉中27种农药残留的检测方法。样品采用乙腈提取,经Carb/NH₂固相萃取小柱净化,用乙腈-乙酸乙酯（3：1,v/v）洗脱,电喷雾正离子模式检测。在一级质谱模式下,以目标物的保留时间、精确质量数、同位素分布和同位素丰度比定性,以准分子离子峰的峰面积定量。在Targeted MS/MS模式下,通过相应碰撞能量下的离子碎片信息进一步确证。27种化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。27种化合物的定量限为2.5~5.0 μg/kg,在3个添加水平下的回收率为72.3%~118.9%,相对标准偏差（RSD）为0.21%~12.7%（n=6）。该方法快速、灵敏、准确,适用于辣椒粉中多种农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究

建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经Oasis HLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB-C_(18)(3.5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,甲醇-10 mmol·L~(-1)乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min~(-1)。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·kg~(-1),定量下限分别为4.9、2.7μg·kg~(-1)。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%~93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%~7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。     

化妆品中己脒定与氯己定及其盐类的超高效液相色谱法测定及质谱确证

建立了化妆品中己脒定和氯己定及其盐类的超高效液相色谱测定及质谱确证分析方法。化妆水、香波、散粉及膏霜等试样经饱和氯化钠溶液破乳,唇膏等蜡质类试样经四氢呋喃分散后,依次加入水和甲醇,涡旋振荡混匀,进行超声辅助提取,固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%三氟乙酸-水和0.1%三氟乙酸-乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量,采用高效液相色谱-串联质谱进行确证。在优化实验条件下,己脒定(羟乙基磺酸)盐和氯己定在一定浓度范围内线性关系良好(r2≥0.999 6);方法检出限和定量下限分别为10 mg/kg和20 mg/kg;在20~3 000 mg/kg加标水平下,方法的平均回收率为81.9%~97.6%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~7.8%。该方法快速、准确、灵敏度高、特异性好,可用于化妆品的实际检验工作。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的15种禁用雄激素

建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素(肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素)的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品,以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液经离心处理后,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,目标化合物在正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明,15种禁用雄激素的定量下限为1.0~20.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%~92.1%,相对标准偏差为1.3%~9.6%。本方法准确、快速、灵敏,能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

超高效液相色谱法检测化妆品中的12种磺胺抗生素

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器（PDA）测定化妆品中12种常见的磺胺抗生素(磺胺、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲基异唑、磺胺嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺噻唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺硝苯)的方法。采用Acquity UPLCTM BEHC C18 色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),流动相为乙腈/0.1%的甲酸水溶液,梯度洗脱。样品经提取、反萃取后,用UPLC-PDA进行分析检测,结合保留时间和紫外光谱进行定性分析,定量检测波长268 nm。12种磺胺的检出限(S/N=3)均为1 μg/g,定量下限(S/N=10)为2～3 μg/g,在1～25 mg/L(磺胺硝苯为0.5～12.5 mg/L)范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好(r>0.9997)。添加水平为40, 8 μg(磺胺硝苯为20, 4 μg)时,12种磺胺的平均回收率分别为86.8%～98.1%和80.1%～96.9%,相对标准偏差小于10%(n=6)。结果表明该方法简单,分离效果好,速度快,能够满足检测化妆品中12种常见的磺胺抗生素的需要。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法对癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定癍痧凉茶中18种活性成分的定量分析方法。癍痧凉茶样品经甲醇萃取后,采用RRHD SB-C18(100 mm×3.0 mm,1.8μm)超高效液相色谱柱进行分离,以0.5%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。18种活性成分的定量分析采用三重四极杆串联质谱以负离子检测模式多重反应离子监测进行。实验结果表明,所建立的方法线性良好,18种目标化合物的线性相关系数(r)不小于0.996 4;分析方法的灵敏度高,检出限和定量下限分别为0.001~0.08μg/m L和0.002~0.27μg/m L;同时具备精密度高、准确度好、稳定性理想等优点。建立的分析方法用于测定11批"黄振龙"癍痧凉茶和8批"平安堂"凉茶。结果表明,"黄振龙"和"平安堂"样品中18种活性成分的浓度分别为0.7~149.8μg/m L和0.9~110.3μg/m L。采用主成分分析(PCA)对这19批次癍痧凉茶样品进行来源追踪,并对其质量的稳定性和一致性进行了评价。PCA得分图可将两个厂家的癍痧凉茶明显区分开,提示两种凉茶的配方组成及生产工艺不同,所建立的分析方法可有效用于癍痧凉茶的质量评价与控制。