气相色谱法测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立快速、准确测定果蔬中5种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。采用漩涡振荡提取农药残留,固相萃取柱净化,毛细管柱气相色谱法-μECD检测器测定。该法可同时分离检测5种拟除虫菊酯类农药残留,检出限为0.001～0.005μg/mL。拟除虫菊酯类农药残留量在0.01～1μg/mL范围内与色谱峰高线性关系良好,相关系数大于0.9998。测定结果的相对标准偏差为4.8%～10.5%(n=6),回收率为89.9%～105.0%。     

气相色谱-质谱法检测茶饮料中拟除虫菊酯类农药残留

建立了同时检测茶饮料中12种拟除虫菊酯类农药残留的方法.样品经乙酸乙酯萃取后,用PSA固相萃取柱(伯仲氨基柱)净化,再由气相色谱-负化学离子源质谱分时段选择离子监测技术进行测定.12种拟除虫菊酯在0.05～1.0 μg/mL浓度范围内,线性相关系数为0.9989～0.9997.在0.02×10-3,0.04×10-3和...     

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30％丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78．6％～119．7％和86．5％～114．0％,相对标准偏差分别为3．6％～8．7％和4．4％～10．2％。该方法的检出限为：有机氯农药0．005mg／kg,拟除虫菊酯农药0．01mg／kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。     

蔬菜中拟除虫菊酯类杀虫剂多残留气相色谱检测方法

本文介绍了6种拟除虫菊酯杀虫剂在蔬菜中的双柱单检测器多残留分析方法。样品用丙酮提取,弗罗里硅土净化,气相色谱电子捕获检测器定量测定。经对黄瓜、番茄、大白菜、青椒进行添加回收率试验,其回收率在87.6%～105.1％之间,变异系数1.2～7.2%。最低检出浓度0.001～0.10mg/kg。     

GC-MS/MS法测定8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药的残留量

建立了8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。试样经正己烷提取,弗罗里硅土(Florisil)固相萃取小柱净化,采用GC-MS/MS法在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量。结果表明,15种拟除虫菊酯农药在0.008~1.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9989;加标回收率为63.4%~133.0%;RSD为2.9%~17%(n=6);方法的定量限(LOQ)为0.001~0.06mg/kg。方法适用于石榴皮等8种植物提取物中15种拟除虫菊酯类农药残留的定性、定量分析。     

茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的测定

用宽口径弹性石英柱色谱分析法测定了茶叶中7种菊酯类农药残留。试验了样品中农药残留物的提取方法,确定了最佳分析条件。该法最低检出浓度为1．0－5．5μg/kg,样品加标回收率为84．6％－95．0％。     

气相色谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留

20世纪 40至 80年代 ,茶园中使用的杀虫剂品种主要是滴滴涕。六六六等有机氯杀虫剂 ,虽然这些农药品种对茶树上鳞翅目食叶害虫等有良好的效果 ,但因其高残留高毒性逐渐被淘汰禁用。自2 0世纪 70年中期起 ,拟除虫菊酯类农药品种大量发展 ,这类农药的毒性一般较大 ,有一定蓄积性 ,有些品种有致癌、致畸、致突变作用 ,其主要中毒症状表现为神经系统症状及皮肤症状。以往此类农药在茶叶中残留测定未得到应有重视 ,文献中较少报道 ,因此对茶叶中此类农药残留测定十分重要 ,也很迫切 ,本文选用宽口径毛细管柱 ,7种菊酯类农药得到有效分离 ,检测结…     

中药材中拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法

首次建立了中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的提取、净化及其毛细管气相色谱测定法。运用混合溶剂提取,填有Ｆｌｏｒｉｓｉｌ和氧化铝的层析柱净化。样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的添加回收率分别为９４．３０％～９９．３４％,９５．１７％～１０１．５５％和８９．１２％～１００．９７％;ＲＳＤ分别为４．０２％～８．２２％,１．９０％～８．０４％和３．７５％～５．０９％。结果表明,被测样品中除白芍外均含有氰戊菊酯,个别样品中含溴氰菊酯。实验表明,该法具有灵敏度高、选择性强、操作简便、净化效果好、适用性广等特点     

拟除虫菊酯类农药多残留直接竞争ELISA 建立及初步应用

以辣根过氧化物酶对兔抗拟除虫菊酯类农药抗体进行标记,通过优化分析条件和样品前处理方法,建立了可同时检测蔬菜中多种拟除虫菊酯类农药的直接竞争抑制ELISA方法(DC-ELISA),并在实际检测中进行了初步应用.该方法可用于同时检测蔬菜中甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯4种农药的残留,检出限(I10)分别为0.25、0.30、0.43、0.81 mg·L-1,青菜样品添加含量为0.5～5.0 mg·kg-1,回收率分别为93%～114%,97%～110%,89%～126%,93%～113%.采用该方法对南京市场抽取的107个样品进行检测,并与气相色谱法进行比较,直接竞争ELISA阳性检出率为8.46%,气相色谱法阳性检出率为3.74%.     

气相色谱法测定茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量

1　引　　言茶叶是我国传统经济作物和出口商品。近年来茶叶的安全卫生越来越引起人们的重视 ,也成为了国际贸易中的技术壁垒。欧盟即将实行的农残限量标准 ,项目多达 91项 ,联苯菊酯和氰戊菊酯的ＭＲＬ分别由原来的 5ｍｇ/ｋｇ和 10ｍｇ/ｋｇ降低至 0 .5ｍｇ/ｋｇ和 0 .1ｍｇ/ｋｇ。有的ＭＲＬ降得更低。这对检测方法的灵敏度提出了更高的要求。而且 ,由于茶叶成分复杂 ,净化不好极易污染ＥＣＤ检测器 ,严重影响检测结果。因此 ,建立茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法是当前亟待解决的问题。本文根据欧盟新的农残限量标准和我国…     

双毛细管气相色谱法测定果蔬中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留

对果蔬样品中残留的有机磷及氨基甲酸酯农药,通过较为简便有效的提取方法,以双毛细管柱气相色谱法进行测定,排除了干扰影响,增加了试验结果的可靠性,取得了满意结果。     

SPE-GC-MS选择离子法直接测定果品中赤霉素残留量

建立了固相萃取-气相色谱-质谱选择离子(SPE-GC-MS-SIM)直接分析果品中赤霉素 (GA3)残留量的方法。研究了样品在C18萃取柱上的保留行为。采用HP-1的色谱柱,直接进样 GC-MS测定,选择离子监测(SIM)克服了样品基体干扰,灵敏度较全谱扫描高。线性范围为0．11 -3．3×103mg·L-1,检出限为0．11 mg·kg-1,回收率为75．3-101．3％,RSD小于4．75％。     

气相色谱-质谱联用法确证蔬菜中多种农药残留

利用气相色谱-质谱(GC-MS)、电子轰击离子化(EI)法,采用选择离子方式(SIM)对蔬菜中敌敌畏等17种有机磷类、克百威等4种氨基甲酸酯类和三唑酮、噻嗪酮共23种农药残留同时确证的方法进行了研究。探讨了23种农药在两种不同极性毛细管柱上的分离情况;建立了DB-17和DB-5MS毛细管柱分别同时确证21种农药残留的分析条件;分析了番茄、黄瓜、豇豆等15种134个蔬菜样品。方法的检出限为0.01~0.1 ng,检出浓度为0.002~0.04 mg.kg-1。     

气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定鱼和肉中有机磷农药残留量，对国标法作了部分改进，从而使可测的有机磷农药组份增加一个甲基对硫磷，且灵敏度和分辨率均有所提高，同时使国标法中未完全分离的马拉硫磷和对硫磷得到完全分离。     

气相色谱法同时检测和分析蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯的残留量

建立了气相色谱法同时测定蔬菜中毒死蜱、氯氰菊酯和氰戊菊酯残留量的分析方法。采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和电子捕获检测器测定,用3种农药的基准物质配成混合标准溶液制作浓度范围在0.02~0.20 mg.L-1之间的校正曲线,3条曲线的相关系数分别为0.999 4,0.999 4和0.998 9。样品加标回收率为85.3%~93.1%,相对标准偏差为0.13%~2.16%,检出限分别为0.001,0.002和0.002 mg.kg-1。     

毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量

采用毛细管气相色谱法测定水果、蔬菜中17种有机氯农药的残留量。用丙酮-正己烷混合液(1：1)提取样品中的有机氯农药,将提取液浓缩后,经过弗罗里硅土层析柱净化,用HP-5毛细管柱分离,再以电子捕获检测器测定,外标法定量。方法的加标回收率为80．7％-113．1％,测定结果的相对标准偏差为9％-17％,检出限为0．5—8．0ng／g。     

三波长校正光度法测定水果蔬菜中多菌灵残留量

研究了三波长光度法测定水果蔬菜中多菌灵残留量的最佳测定条件,在pH8．3的条件下,测定278,281和290nm波长处的吸光度,计算出校正吸光度,校正吸光度与多茵灵含量在0～50μg范围内呈线性关系,相关系数为0．9991,方法检出量为0．773μg;样品的加标回收率在93．5％～101．0％范围内,测定结果满意。     

固相萃取-气相色谱法快速测定大葱中有机磷农药残留量

研究建立了高含量基体干扰大葱样品中有机磷农药残留量分析方法。采用乙腈水提取,有机相盐析后经硅胶柱净化,以双毛细柱GC-FPD定性定量,该方法对8种有机磷农药的添加回收率为60%~130%,RSD<18%,检出限为0.02~0.05 mg.kg-1,符合残留分析要求。     

农产食品中菊酯类农药残留量的气相色谱快速分析方法

1　前言菊酯类农药是一种广泛应用于农业和家庭防虫的化学品,由于具有杀虫谱广、施用量小、杀虫速效、持效期长而低残毒等特点,其使用愈来愈普遍[1]。本文介绍了用一根色谱柱同时测定食品中的菊酯类农残的快速分析方法,样品中的菊酯类农残经丙酮-石油醚萃取,用无水硫酸钠-中性氧化铝净化,加入活性炭粉脱色,用气相色谱-电子捕获检测器测定。其回收率范围为90.2%-109.1%,检测限范围为0.0005mg/kg-0.002mg/kg,能满足残留量分析的要求。2　实验部分[2-8]2.1　主要仪器和试剂2.1.1　仪器岛津GC-7AG气相色谱仪附电子捕获检测器(ECD)、高速组织…